一种Ag2WO4/WO3/g-C3N4异质结复合光催化材料及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种Ag2WO4/WO3/g

【技术实现步骤摘要】
一种Ag2WO4/WO3/g
‑
C3N4异质结复合光催化材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及光催化材料领域，具体涉及一种Ag2WO4/WO3/g
‑
C3N4异质结复合光催化材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]石墨氮化碳(g
‑
C3N4)具有类石墨烯层状结构，是一种新颖的可见光响应型光催化材料，由于其具有稳定无毒、不含贵金属、禁带宽度为2.7eV、制备过程简单等优点，此材料被广泛应用于水分解和有机污染物的光催化降解。然而，通过简单的煅烧热解制得纯g
‑
C3N4光生电子
‑
空穴对易复合，导致光催化效率低，为了提高其光催化活性，选择合适的半导体与其耦合形成异质结是一种提高光催化性能的有效技术之一。WO3因其具有无毒、稳定性好、窄带隙、可利用可见光进行光催化反应等特点，使得WO3成为合成具有更高光催化活性的半导体异质结的良好候选物，研究表明WO3/g
‑
C3N4复合光催化剂，与纯WO3和g
‑
C3N4相比，光催化活性有了显著提升，在g
‑
C3N4中掺入WO3可以加速g
‑
C3N4光生电子转移，提高电子和空穴的分离率，进一步提高光催化效率。然而，由于WO3掺入量不宜过高，否则会导致WO3团聚造成光催化效率降低，因此掺入WO3抑制光生电子和空穴的复合受到了一定程度的限制。
[0003]为了进一步促进光生电子和空穴的分离，申请号为202010142859.1的专利文献公开了一种WO3/Ag/g
‑
C3N4三相光催化材料的合成方法，该方法以层状g
‑
C3N4、WO3纳米棒和纳米银颗粒为结构基准物，引入纳米贵金属Ag颗粒作为助催化剂，构筑三相复合体系，利用贵金属Ag的表面等离子体共振增强复合物对可见光的吸收，促进光生电子与空穴的分离，提升光能的利用效率，从而达到提升光催化活性的作用。
[0004]针对上述相关技术，专利技术人认为WO3/Ag/g
‑
C3N4三相光催化材料有助于提高光催化活性，然而由于WO3为纳米棒，容易相互交织缠接，不利于WO3充分分散与g
‑
C3N4直接接触形成异质结，同时交织缠接的WO3不利于反应物与光催化材料充分接触进行光催化反应，导致WO3/Ag/g
‑
C3N4三相光催化材料的光催化反应速率不高。

技术实现思路

[0005]为了在保证具有良好光催化活性的同时提高光催化反应速率，本申请提供一种Ag2WO4/WO3/g
‑
C3N4异质结复合光催化材料及其制备方法。
[0006]第一方面，本专利技术提供一种Ag2WO4/WO3/g
‑
C3N4异质结复合光催化材料的制备方法，采用如下的技术方案实现：
[0007]一种Ag2WO4/WO3/g
‑
C3N4异质结复合光催化材料的制备方法，其关键在于，包括以下步骤：
[0008](1)将三聚氰胺热解制得的g
‑
C3N4进行预处理，加入去离子水中搅拌均匀，加入浓盐酸后在140～180℃下反应0.5～4h，冷却洗涤干燥，得到三维网络状的g
‑
C3N4，三维网络状的g
‑
C3N4中形成有纳米介孔和亚微米以上的大孔；
[0009](2)将钨酸钠溶于去离子水中，加入乳酸，接着滴加盐酸，调节pH为1～2，向其中加
入硝酸银后在160～200℃条件下反应18～24h，冷却洗涤干燥，得到Ag2WO4/WO3复合纳米片；
[0010](3)将步骤(1)中制得的三维网络状的g
‑
C3N4和步骤(2)中制得的Ag2WO4/WO3复合纳米片球磨混合8
‑
12h，制备得到Ag2WO4/WO3/g
‑
C3N4异质结复合光催化材料。
[0011]可选的，步骤(1)三聚氰胺升温到500～550℃，煅烧热解2～4h，研磨得粉末g
‑
C3N4。
[0012]可选的，步骤(1)中热解制得的g
‑
C3N4与去离子水、浓盐酸的添加比为(1～2g):(20～25ml):(5～10ml)。
[0013]可选的，步骤(1)中制得的三维网络状g
‑
C3N4的纳米介孔孔径为5～50纳米，亚微米以上的大孔孔径为0.8～2微米。
[0014]可选的，步骤(2)中以摩尔比计，按Ag:W＝1:1～1:5称取反应原料。
[0015]可选的，步骤(2)中得到的Ag2WO4/WO3复合纳米片的尺寸为400～600纳米，厚度为10～20纳米。
[0016]可选的，步骤(3)中以质量比计，按(Ag2WO4/WO3):g
‑
C3N4＝1:5～1:10称取反应原料。
[0017]可选的，步骤(2)中以摩尔比计，按Ag:W＝1:1称取反应原料，步骤(3)中以质量比计，按(Ag2WO4/WO3):g
‑
C3N4＝1:10称取反应原料。
[0018]可选的，步骤(3)中球磨的球料比为10～12:1，球磨加入助磨剂，球磨物料的总重量与助磨剂的用量比为(1
‑
2g):(4
‑
6ml)，球磨后，Ag2WO4/WO3复合纳米片填充于三维网络状的g
‑
C3N4的亚微米以上的大孔中，并且三维网络状的g
‑
C3N4的纳米介孔保留下来。
[0019]第二方面，本申请提供一种Ag2WO4/WO3/g
‑
C3N4异质结复合光催化材料，由前述的制备方法得到。
[0020]综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
[0021]1.本专利技术提供的Ag2WO4/WO3/g
‑
C3N4异质结复合光催化材料的制备方法，热解得到的g
‑
C3N4通过预处理制备得到三维网络状g
‑
C3N4，在三维网络状g
‑
C3N4中形成有纳米介孔和亚微米以上的大孔，使得制备得到的Ag2WO4/WO3复合纳米片能够通过球磨充分分散后，进入三维网络的大孔中与g
‑
C3N4形成直接接触异质结，进一步增加Ag2WO4/WO3复合纳米片与g
‑
C3N4的接触面积，提高光催化反应的速率，而纳米介孔在球磨后被保留下来，为光催化反应提供了丰富的活性位点，有利于进一步提高光催化反应的速率。
[0022]2.本专利技术提供的Ag2WO4/WO3/g
‑
C3N4异质结复合光催化材料的制备方法，采用一步化学法制备Ag2WO4/WO3复合纳米片，工艺简单，并且复合纳米片为三维片状结构，比表面积大，有利于提高可见光吸收率以及光生电子空穴分离率，且Ag2WO4原位沉积在WO3纳米片表面本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Ag2WO4/WO3/g
‑
C3N4异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将三聚氰胺热解制得的g
‑
C3N4进行预处理，加入去离子水中搅拌均匀，加入浓盐酸后在140～180℃下反应0.5～4h，冷却洗涤干燥，得到三维网络状的g
‑
C3N4，三维网络状的g
‑
C3N4中形成有纳米介孔和亚微米以上的大孔；(2)将钨酸钠溶于去离子水中，加入乳酸，接着滴加盐酸，调节pH为1～2，向其中加入硝酸银后在160～200℃条件下反应18～24h，冷却洗涤干燥，得到Ag2WO4/WO3复合纳米片；(3)将步骤(1)中制得的三维网络状的g
‑
C3N4和步骤(2)中制得的Ag2WO4/WO3复合纳米片球磨混合8
‑
12h，制备得到Ag2WO4/WO3/g
‑
C3N4异质结复合光催化材料。2.根据权利要求1所述的Ag2WO4/WO3/g
‑
C3N4异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)三聚氰胺升温到500～550℃，煅烧热解2～4h，研磨得到粉末g
‑
C3N4。3.根据权利要求1所述的Ag2WO4/WO3/g
‑
C3N4异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中热解制得的g
‑
C3N4与去离子水、浓盐酸的添加比为(1～2g):(20～25ml):(5～10ml)。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的Ag2WO4/WO3/g
‑
C3N4异质结复合光催化材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中制得的三维网络状g
‑
C3N4的纳米介孔孔径为5～50纳米，亚微米以上的大孔孔径为0.8～2微米。5.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙艳，赵倩茹，刘思南，陈双洋，任炳华，王欢，阳康，徐世荣，余梦帆，杨勇，杨姗姗，
申请(专利权)人：成都大学，
类型：发明
国别省市：