一种起爆药5-硝基四唑亚铜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种起爆药5

【技术实现步骤摘要】
一种起爆药5
‑
硝基四唑亚铜的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种绿色起爆药5
‑
硝基四唑亚铜的制备方法，属于含能材料领域。

技术介绍

[0002]5‑
硝基四唑亚铜是一种具有优异性能的起爆药。与叠氮化铅相比，其起爆能力要优于叠氮化铅,被认为是极有可能取代叠氮化铅的候选物。有研究者以氯化亚铜(CuCl)与5
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硝基四唑钠为原料成功合成5
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硝基四唑亚铜(US8071784B2；US20110108172A1；火工品，2009(5)，41
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45；含能材料，2010，18(6)，654
‑
659)。但由于CuCl在高温条件下极易被氧化，导致产物中含有Cu(II)盐杂质不易除去。同时CuCl不溶于水，其实际反应过程为固
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液反应，造成反应过程难控制，得到产物颗粒小且不均匀，不满足实际应用。另有研究者使用氯化铜(CuCl2)和5
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硝基四唑钠作原料，以抗坏血酸钠作还原剂成功合成得到5
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硝基四唑亚铜(US8440008B2；Propellants,Explos.,Pyrotech.,2011,36,541
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550)。该方法缺点是得到的产物溶液含有大量黄色悬浮物，在后处理过程中悬浮物极易吸附在5
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硝基四唑亚铜表面且难以处理，限制了5
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硝基四唑亚铜的批量化合成与应用。

技术实现思路

>[0003]针对现有合成方法制备的5
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硝基四唑含有大量杂质且不易除去的问题，本专利技术提供一种5
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硝基四唑亚铜的制备方法，该合成方法简单，后处理容易，产物纯度高，易于批量化制备。本专利技术的技术方案如下：
[0004]一种绿色起爆药5
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硝基四唑亚铜的制备方法，该方法的步骤包括：
[0005]糊精和5
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硝基四唑钠作为底液，将氯化铜溶液和部分亚硫酸钠溶液滴入底液中反应60
‑
70min，滴加时间为20
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30min，反应温度为70
‑
80℃。之后再将剩余的亚硫酸钠溶液滴加到底液中反应30
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40min，滴加时间为5
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10min，反应温度为95
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98℃，过滤洗涤得到5
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硝基四唑亚铜。
[0006]糊精水溶液质量浓度为0.3％
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0.5％。5
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硝基四唑钠、亚硫酸钠和氯化亚铜的摩尔比为1.2
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1.5:0.5
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0.7:1。亚硫酸钠水溶液的质量分数为7.4％
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8％，氯化铜水溶液的质量分数为10％。
[0007]与现有技术相比，本专利技术具有以下显著优点：
[0008](1)现有技术合成的产物颗粒小，大小不均匀。本专利技术中加入糊精作为晶型控制剂，得到的晶体颗粒大，均匀性、流散性好。
[0009](2)现有技术通过抗坏血酸钠作为还原剂合成得到的5
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硝基四唑亚铜溶液中含有大量的黄色悬浮物质，经洗涤后得到的5
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硝基四唑亚铜颗粒表面吸附有大量杂质，如图1所示，后处理难以得到高纯度5
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硝基四唑亚铜。本专利技术通过使用亚硫酸钠作为还原剂制备得到的5
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硝基四唑亚铜溶液通过简单洗涤即可得到颗粒表面光亮纯净的产物(图2)。
[0010](3)本专利技术制备工艺简单，经过简单过滤、洗涤就可得到纯净的产物，适合大规模工业生产。
附图说明
[0011]图1是现有技术通过抗坏血酸钠作为还原剂合成得到的5
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硝基四唑亚铜的视频显微镜图
[0012]图2是本专利技术制备的5
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硝基四唑亚铜的视频显微镜图。
[0013]图3是本专利技术制备的5
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硝基四唑亚铜的DSC图
[0014]图4是本专利技术制备的5
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硝基四唑亚铜的红外光谱图
具体实施方式
[0015]下面结合实施例对本专利技术作进一步详细描述,将有助于理解本专利技术，但是不能够限制本专利技术的内容。
[0016]实施例1
[0017]称取质量浓度为0.3％的糊精溶液40ml和5
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硝基四唑钠3.9g加入到三口烧瓶中，升温至80摄氏度，搅拌使其完全溶解得到透明溶液作为底液。取质量浓度为8％的亚硫酸钠溶液10ml,质量浓度为10％氯化铜溶液20ml，同时滴加到底液中，滴加25min后结束。在温度为80摄氏度下反应70min。再向底液中滴加质量浓度为8％的亚硫酸钠溶液4ml，滴加时间为10min。升温至95摄氏度，反应30min。抽滤后水洗三遍，乙醇洗三遍脱水，自然晾干得到流散性好、深红色晶体颗粒。产率为75％，平均粒径为60μm。
[0018]实施例2
[0019]同实施例1,其中不同的是使用的5
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硝基四唑钠质量为3.6g。得到5
‑
硝基四唑亚铜的产率为72％，平均粒径为55μm。
[0020]实施例3
[0021]同实施例1，其中不同的是使用的5
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硝基四唑钠质量为3.3g。得到5
‑
硝基四唑亚铜的产率为72％,平均粒径为55μm。
[0022]实施例4
[0023]同实施例1，其中不同的是使用的5
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硝基四唑钠质量为3.1g。得到5
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硝基四唑亚铜的产率为68％,平均粒径为50μm。
[0024]实施例5
[0025]同实施例1，其中不同是将氯化铜粉末和糊精溶液作为底液，亚硫酸钠溶液和5
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硝基四唑钠溶液共同滴入底液中。得到5
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硝基四唑钠的产率为70％，平均粒径为25μm。
[0026]实施例6
[0027]同实施例1，其中不同的是氯化亚铜溶液、糊精溶液、5
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硝基四唑钠作为底液。将亚硫酸钠溶液滴加到底液中。得到的5
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硝基四唑那的产率为68％，平均粒径为30μm。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种起爆药5
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硝基四唑亚铜的制备方法，其特征在于：以糊精和5
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硝基四唑钠作为底液，将氯化铜溶液和一部分亚硫酸钠溶液滴入底液中反应60
‑
70min，滴加时间为20
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30min，反应温度为70
‑
80℃，之后再将剩余的亚硫酸钠溶液滴加到底液中反应30
‑
40min，滴加时间为5
‑
10min，反应...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘江，倪德彬，董璐阳，于国强，党鹏阳，朱雅红，
申请(专利权)人：中国兵器工业第二一三研究所，
类型：发明
国别省市：