一种减少低温高磁感取向硅钢点状露金缺陷的方法技术

本发明专利技术公开了一种减少低温高磁感取向硅钢点状露金缺陷的方法。本发明专利技术通过控制低温高磁感取向硅钢的脱碳和渗氮工艺，特别是通过控制脱碳露点、渗氮露点、脱碳氧化度、脱碳时间来调节钢板经脱碳渗氮后表面形成的内氧化层中FeO/SiO2的比例，结合氧化镁退火隔离剂的含水率控制，获得了一种可避免点状露金缺陷的低温高磁感取向硅钢生产方法。高磁感取向硅钢生产方法。高磁感取向硅钢生产方法。

【技术实现步骤摘要】
一种减少低温高磁感取向硅钢点状露金缺陷的方法


[0001]本专利技术涉及低温高磁感取向硅钢制造方法
，特别涉及一种减少低温高磁感取向硅钢点状露金缺陷的方法。

技术介绍

[0002]高磁感取向硅钢是一种重要的软磁材料，广泛应用于大型变压器等输变电行业中。高磁感取向硅钢一般有两种生产方法：一种生产方法称为高温高磁感取向硅钢制造方法，其抑制剂从炼钢开始，为了使抑制剂发生充分固溶，在轧制之前将铸坯加热到1360
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1400℃。由于铸坯加热温度过高，容易出现能耗高、成材率低、生产性差等一系列问题，目前主要采用另一种方法生产高磁感取向硅钢，使铸坯的加热温度低于1200℃，生产性好，抑制剂通过脱碳退火后的渗氮获得，是一种后天获得的抑制剂，采用这种方法生产出来的取向硅钢被称为低温高磁感取向硅钢。
[0003]低温高磁感取向硅钢的制造工艺主要包括：炼钢、热轧、酸洗常化、冷轧、脱碳退火、渗氮、涂布氧化镁隔离剂、高温退火、涂布绝缘涂层、平整拉伸退火、精整等步骤。由于在低温取向硅钢的生产过程中需要经过较长时间的脱碳退火，以便将钢中的C含量降低到30ppm以下，同时钢带表面形成一层氧化膜。另一方面，由于铸坯加热温度较低，钢中的抑制剂不足，需要在脱碳后进行渗氮处理从而形成足够的AlN抑制剂来控制晶体取向。然而这类钢种由于成分和工艺的特殊性，成品表面容易产生点状露金的底层缺陷，这种点状露金底层缺陷的存在由于降低了硅钢片叠片时的层间电阻，最终会影响取向硅钢作为变压器铁芯使用时的效果。
[0004]产生点状露金的原因主要是渗氮后基体中N含量较高，在高温退火时，N原子形成N2分子从基体向外排放，N2冲破表层物质，使钢板外观上呈现为圆形的金属亮度，即点状露金，影响钢板的绝缘性能。控制好高温退火前钢板表层的物质组成和N2的排放过程，是控制点状露金缺陷发生的最核心技术。通过控制脱碳退火过程，可调节高温退火前钢板的表层组织结构。通过控制渗氮工艺，调节底层中的N含量，通过控制高温退火工艺调节N2的溢出过程，可大幅降低低温高磁感取向硅钢的点状露金底层缺陷发生率。
[0005]为了解决低温高磁感取向硅钢生产时出现的点状露金底层缺陷问题，多年来，研究人员开展了大量的研究。CN103695620A提出了一种底层质量优良的取向硅钢生产方法，通过控制脱碳退火后钢板的氧含量及隔离剂中的水含量，并控制高温退火阶段的氧化退火处理等利用形成外氧化层来限制内氧化的发展，从而达到减少或消除取向硅钢点状露金缺陷、提高成品底层质量的目的。该方法主要针对含有中间完全脱碳退火的一次或两次冷轧法生产的钢板，不适用于本专利技术提出的低温高磁感取向硅钢制造方法。CN102758127A提出了一种具有优异磁性能和良好底层的高磁感取向硅钢生产方法。该方法主要通过特殊的渗氮工艺控制SiO2氧化层厚度，通过在渗氮层外形成合适厚度的氧化层及合适比例的SiO2，有利于该氧化层在高温退火时能更早的形成底层，并解决渗氮后板内氮稳定性的问题，从而获得优良底层。但是该方法对于炉况的控制精度要求较高，一旦炉况波动很容易造成氧化
层中SiO2过多或过少，进而产生底层缺陷。CN1978707A提出了一种具有良好底层的低温加热生产取向硅钢的方法。该方法采用先渗氮后脱碳退火工艺，并采用低露点渗氮以形成有利夹杂，由于钢板在渗氮前表面没有氧化层，使渗氮量易控制。该方法同时调整隔离剂成分，降低底层的形成温度，并保证脱碳退火过程中形成在钢板表面的Fe2SiO4不被还原，从而形成优良的硅酸镁底层。但该方法没有考虑脱碳后形成的氧化层组织结构，不能保证脱碳过程形成一定厚度的SiO2氧化层，也容易产生底层缺陷。CN112030168A提出了一种改善渗氮取向硅钢表面亮点缺陷的工艺方法。该方法采用三段式功能区渗氮工艺，减小脱碳段、渗氮段、扩散氮三个区的气氛界面梯度，提高氧化层、渗N量及组织的均匀性和稳定性，从而改善钢板表面的亮点缺陷。但该方法只能保证氧化层组织的稳定性，没有考虑氧化层中FeO和SiO2的比例，氧化层中FeO或SiO2的含量过高或者过低，都容易产生底层缺陷。CN112522613A提出了一种底层质量优良的高磁感取向硅钢生产方法。该方法提出通过在炼钢过程加入Cu元素形成CuS等先天抑制剂，并适当减少渗氮量，避免在高温退火时产生大量N2，造成露金，同时采用较高的温度渗氮，使氮进入基体较深，有利于后续高温退火过程中N2的缓慢释放，防止大量氮气聚集，从而获得底层质量优良的高磁感取向硅钢。但该方法仅适用于添加了Cu元素以CuS为先天抑制剂的高磁感取向硅钢，不需要较高的渗氮量，从而减少了N2的溢出，进而减少了底层缺陷的产生，该方法并不适用于常规的通过渗氮获得后天抑制剂的低温高磁感取向硅钢。CN102517592A提出了一种高磁感取向硅钢带渗氮处理方法。该方法采用脱碳退火后进行一次性渗氮和均匀化处理，保证渗氮形成的亚稳态氮化物及时向钢带内部扩散，同时转化为稳定的AlN，从而保证后续高温退火时抑制剂的稳定，获得稳定的磁性能。该方法主要是为了获得稳定的AlN抑制剂，保证二次再结晶的稳定性，从而获得钢板最终磁性的稳定。在保证底层质量方面，主要是通过渗氮后的均匀化处理修补因渗氮可能对脱碳后氧化层产生的破坏，避免氧化层过薄，造成底层脱落。但在该方法下，易造成氧化层过厚，在后续高温退火过程容易造成残余的SiO2分解，放出气体，破坏底层，从而形成点状露金缺陷。
[0006]研究表明对于含Si 3％左右的硅钢板，在一定的气氛条件下进行脱碳退火时，在钢板表面形成氧化层，通常称为内氧化层。内氧化层从外到里，一般由两层结构组成，外层主要是含FeO或Fe2SiO4的内氧化层，内层为含SiO2的内氧化层，在后续高温退火形成底层的过程中，内氧化层中SiO2与退火隔离剂中的氧化镁发生2MgO+SiO2→
Mg2SiO4反应，形成镁橄榄石或玻璃膜底层。在底层形成前还需要保证有足够量的铁橄榄石(2FeO
·
SiO2)。一方面Fe2SiO4与MgO反应，先形成一部分Mg2SiO4，即Fe2SiO4+2MgO
→
Mg2SiO4+2FeO，可保持底层的抑制力，防止过氧化。同时可以起到镁橄榄石反应的触媒作用，使硅酸镁底层的形成开始温度降低。在高温退火过程中，当温度达到氮化铝的分解温度时，氮扩散到基体和底层之间的界面空位，容易破坏底层。而由于铁橄榄石和镁橄榄石形成固溶体，当大量的铁橄榄石存在，会形成厚的富铁镁橄榄石。因此，当空位有气体时，这种厚的底层保持稳定，同时可保证钢中残余的氮较高。从而获得具有优良底层和优良的磁性能的取向硅钢板。
[0007]而现有低温高磁感取向硅钢技术往往忽视了内氧化层中FeO与SiO2的比例问题，只是单纯的考虑了脱碳后氧化层的厚度，碳含量，渗氮量的问题，底层缺陷尤其是点状露金缺陷发生率仍然很高。

技术实现思路

[0008]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种减少低温高磁感取向硅钢点状露金缺陷的方法。本专利技术通过控制低温高磁感取向硅钢的脱碳和渗氮工艺，特别是通过控制脱碳露点、渗氮本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种减少低温高磁感取向硅钢点状露金缺陷的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)原料经冶炼、连铸得到取向硅钢铸坯；(2)将步骤(1)得到的取向硅钢铸坯加热、冷轧、常化后，二次冷轧得到冷轧钢板；(3)然后对冷轧钢板在混合气氛下进行脱碳退火，控制脱碳退火后钢板表面碳含量≤30ppm，氧含量≤300ppm；然后进行渗氮处理形成内氧化层，控制渗氮后钢板含氮量为120～210ppm；(4)涂覆退火隔离剂，高温退火后；(5)然后涂覆绝缘层，最后平整拉伸退火；步骤(2)中，所述加热的温度为1100～1250℃。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述原料含有如下重量百分比的组分：C：0.04～0.08％，Si：3.14～3.4％，Mn：0.06～0.12％，S：0.02～0.03％，Als：0.02～0.03％，N：0.006～0.01％，其余为Fe及不可避免的杂质。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述混合气氛包括加湿的N2和H2混合气体，N2与H2的体积比为1：2～4；所述脱碳退火中气氛露点为60～70℃，PH2O/PH2为0.32～0.59。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述脱碳退火是以17～26℃/s的速度升温至820～900℃，保温80～200s。5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述渗氮处理的温度为830～950℃，时间为10～30s；所述渗氮...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡子祥，闫成亮，谢鹏志，杨发林，
申请(专利权)人：无锡普天铁心股份有限公司，
类型：发明
国别省市：