微波合成制备高暴露率锐钛矿{001}面的方法、产品及应用技术

本发明专利技术公开了一种微波合成制备高暴露率锐钛矿{001}面的方法，包括如下步骤：S1将钛源和晶面处理剂混合，然后加入溶剂形成混合液体，将混液充分混合后，放入微波合成仪进行微波合成；S2将步骤S1中微波合成后的液体进行充分洗涤，干燥后得到锐钛矿{001}面载体前体，再将该前体进行退火处理得到高暴露率的锐钛矿{001}面。本发明专利技术还公开了对应的产品和应用。本发明专利技术使用含碳酸根的铵盐代替氢氟酸作为晶面处理剂，在保证了高暴露率的同时，大大减少了对环境的危害；采用微波合成的方法，原料混合更加均匀，大大缩短了反应时间，减少了载体生产周期，获得的锐钛矿{001}晶面暴露率高，杂质少，性能优良，可进一步作为SCR催化剂的良好载体，应用范围较广。应用范围较广。应用范围较广。

【技术实现步骤摘要】
微波合成制备高暴露率锐钛矿{001}面的方法、产品及应用


[0001]本专利技术属于SCR催化剂载体制备
，具体涉及一种基于微波合成利用非氢氟酸处理剂制备高暴露率锐钛矿{001}面SCR催化剂载体的方法、产品及应用。

技术介绍

[0002]能源以及环境问题是全世界赖以生存和发展的基本条件，随着经济需求的不断发展，化石燃料利用以及开发急剧增多，带来了各种各样严峻的污染问题，其中，NOx的排放，是造成大气污染、酸雨和温室效应的主要来源之一。目前，工业上NOx排放控制的主流技术是选择性催化还原（SCR）。选择性氧化还原反应简称为SCR反应，即指在一定温度区间（通常为100～500℃）内，在催化剂的作用下，还原剂为NH3或者CO(NH2)2，有选择性的将烟气中的污染性气体NO
x
还原为无毒害的N2，同时生成水的反应过程。
[0003]其中NH3‑
SCR（氨选择性催化还原）技术是去除固定源烟气中氮氧化物的最有效的燃烧后控制技术，催化剂载体制备是SCR技术的关键环节，决定了SCR系统的效率和经济性。通常所研究的载体包括TiO2、Al2O3、AC、ZSM
‑
5等，其中锐钛矿TiO2载体由于具有较高的比表面积，因此活性成分可以在表面上高度分散，这有助于提高催化剂的催化活性。对于锐钛矿TiO2纳米晶体，不同的晶面表现出不同的活性，其平均表面能顺序为：{001}（0.90 J/m2）>{100}（0.53 J/m2）>{101}（0.44 J/m2）。根据表面能最小原理，大多数可用的TiO2纳米晶体主要由热力学稳定的{101}晶面组成，而不是更具反应性的{001}晶面。目前锐钛矿{001}晶面载体合成时间长、暴露率低，而关于高暴露率锐钛矿{001}晶面的制备方法中，多数采用的是氢氟酸作为晶面封端剂，氢氟酸作为一种剧毒、腐蚀性强的物质，违背了绿色化学的准则。因此需要研究出一种新的制备方法，解决锐钛矿{001}晶面载体合成时间长、暴露率低以及晶面处理剂对环境危害大的技术问题。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的以上缺陷或改进需求中的一种或者多种，本专利技术提供了一种微波合成制备高暴露率锐钛矿{001}面的方法、产品及应用，通过采用微波合成法和碳酸铵处理剂，解决了锐钛矿{001}晶面载体合成时间长、暴露率低以及晶面处理剂对环境危害大的技术问题。
[0005]为实现上述目的，按照本专利技术的一个方面，提供一种微波合成制备高暴露率锐钛矿{001}面的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1将钛源和晶面处理剂混合，然后加入溶剂形成混合液体，将混液充分混合后，放入微波合成仪进行微波合成；S2将步骤S1中微波合成后的液体进行充分洗涤，干燥后得到锐钛矿{001}面载体前体，再将该前体进行退火处理得到高暴露率的锐钛矿{001}面SCR催化剂载体。
[0006]作为本专利技术的进一步改进，步骤S1中，所述钛源为TiF4粉末，所述晶面处理剂为(NH4)2CO3粉末，且所述钛源和所述晶面处理剂的质量比为（8~10）：（3~5）。
[0007]作为本专利技术的进一步改进，步骤S1中，所述溶剂为无水乙醇和去离子水的混合物；所述钛源和晶面处理剂与无水乙醇的质量体积比为（8~10）：（3~5）：（20~30）；所述钛源和晶面处理剂与去离子水的质量体积比为（8~10）：（3~5）：（15~25）。
[0008]作为本专利技术的进一步改进，步骤S1中，所述微波合成的温度范围为150℃~250℃。
[0009]作为本专利技术的进一步改进，步骤S2中，所述退火处理在马弗炉中进行，温度范围为400℃~600℃。
[0010]按照本专利技术的第二个方面，提供一种微波合成制备的高暴露率锐钛矿{001}面，其制备方法按照如下步骤进行：S1将钛源和晶面处理剂混合，然后加入溶剂形成混合液体，将混液充分混合后，放入微波合成仪进行微波合成；S2将步骤S1中微波合成后的液体进行充分洗涤，干燥后得到锐钛矿{001}面载体前体，再将该前体进行退火处理得到高暴露率的锐钛矿{001}面SCR催化剂载体。
[0011]作为本专利技术的进一步改进，步骤S1中，所述钛源为TiF4粉末，所述晶面处理剂为(NH4)2CO3粉末，且所述钛源和所述晶面处理剂的质量比为（8~10）：（3~5）。
[0012]作为本专利技术的进一步改进，步骤S1中，所述溶剂为无水乙醇和去离子水的混合物；所述钛源和晶面处理剂与无水乙醇的质量体积比为（8~10）：（3~5）：（20~30）；所述钛源和晶面处理剂与去离子水的质量体积比为（8~10）：（3~5）：（15~25）。
[0013]作为本专利技术的进一步改进，步骤S1中，所述微波合成的温度范围为150℃~250℃；步骤S2中，所述退火处理在马弗炉中进行，温度范围为400℃~600℃。
[0014]按照本专利技术的第三个方面，提供一种所述的微波合成制备的高暴露率锐钛矿{001}面作为SCR催化剂载体的应用。
[0015]目前基于微波合成法采用TiF4和碳酸铵来合成高暴露率的锐钛矿{001}面载体的还未进行研究。碳酸根盐作为一种新型无毒的晶面封端剂，可以很好地替代氢氟酸，而微波合成法具有反应时间短，反应均匀等优点。
[0016]总体而言，通过本专利技术所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：（1）本专利技术的微波合成制备高暴露率锐钛矿{001}面的方法，选用简单易得的晶面封端剂碳酸铵，替代传统的氢氟酸类封端剂，在保证锐钛矿（001）晶面暴露率的同时，也符合绿色化学的理念；采用微波合成的方法，替代一般的水热合成法，反应更加均匀，反应时间更短，耗时仅有水热合成法的1/48，大大减少了锐钛矿（001）晶面载体的生产周期。解决了现有技术中锐钛矿{001}晶面载体合成时间长、暴露率低以及晶面处理剂对环境危害大的技术问题。
[0017]（2）本专利技术的微波合成制备高暴露率锐钛矿{001}面的方法，通过400~600℃的退火处理，一方面促进了锐钛矿（001）晶面的进一步暴露，另一方面防止温度过高使得晶面暴露率下降，降低（001）晶面活性；本专利技术通过将微波合成温度控制在150℃~250℃，有利于{001}晶面的形成。温度过低，晶面封端剂作用不完全，导致{001}晶面形成不完整；温度过高，会使得反应压力升高，晶面形成受阻，且伴随少量封端剂分解，不利于{001}晶面形成。
[0018]（3）本专利技术的微波合成制备高暴露率锐钛矿{001}面的方法，基于一种微波合成制备高暴露率锐钛矿{001}面的方法，操作便捷，生产周期短，锐钛矿{001}晶面暴露效果好，
适用范围广，适合工业生产使用。
附图说明
[0019]图1为本专利技术实施例的微波合成制备高暴露率锐钛矿{001}面的方法流程图；图2为本专利技术实施例1的TEM图；图3为本专利技术实施例2的TEM图；图4为本专利技术实施例3的TEM图；图5为本专利技术实施例4的TEM图；图6为本专利技术实施例5的TEM图。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微波合成制备高暴露率锐钛矿{001}面的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1将钛源和晶面处理剂混合，然后加入溶剂形成混合液体，将混液充分混合后，放入微波合成仪进行微波合成；S2将步骤S1中微波合成后的液体进行充分洗涤，干燥后得到锐钛矿{001}面载体前体，再将该前体进行退火处理得到高暴露率的锐钛矿{001}面。2.根据权利要求1所述的微波合成制备高暴露率锐钛矿{001}面的方法，其特征在于，步骤S1中，所述钛源为TiF4粉末，所述晶面处理剂为(NH4)2CO3粉末，且所述钛源和所述晶面处理剂的质量比为（8~10）：（3~5）。3.根据权利要求1或2所述的微波合成制备高暴露率锐钛矿{001}面的方法，其特征在于，步骤S1中，所述溶剂为无水乙醇和去离子水的混合物；所述钛源和晶面处理剂与无水乙醇的质量体积比为（8~10）：（3~5）：（20~30）；所述钛源和晶面处理剂与去离子水的质量体积比为（8~10）：（3~5）：（15~25）。4.根据权利要求1或2所述的微波合成制备高暴露率锐钛矿{001}面的方法，其特征在于，步骤S1中，所述微波合成的温度范围为150℃~250℃。5.根据权利要求1或2所述的微波合成制备高暴露率锐钛矿{001}面的方法，其特征在于，步骤S2中，所述退火处理在马弗炉中进行，温度范围为400℃~600℃。6.一种微波合成制备的高暴露率...

【专利技术属性】
技术研发人员：张成，李君臣，高婷，谭鹏，方庆艳，陈刚，
申请(专利权)人：华中科技大学，
类型：发明
国别省市：