一种联萘酚的生产方法技术

本发明专利技术涉及联萘酚技术领域，且公开了一种联萘酚的生产方法，包括以下步骤：按比例称取适量的β

【技术实现步骤摘要】
一种联萘酚的生产方法


[0001]本专利技术涉及联萘酚
，具体为一种联萘酚的生产方法。

技术介绍

[0002]现有联萘酚的制法，一般都是2
‑
萘酚的氧化偶联法，氧化剂采用高化合价的金属盐、金属氧化物或络合物，使用数量为相对2
‑
萘酚1当量以上，由于使用了1当量以上的氧化剂，反应结束后的后处理工序中会副产大量的金属盐、金属氢氧化物，产生大量的污水及固废，存在很大的不足。
[0003]现有技术存在以下缺陷与不足：
[0004]现有技术联萘酚的制法，存在反应选择性差、转化率低、反应速率慢、污染大、能耗高、操作复杂等缺点。

技术实现思路

[0005]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种联萘酚的生产方法，可以解决现有的一种联萘酚的生产方法存在反应选择性差、转化率低、反应速率慢、污染大、能耗高、操作复杂等缺点问题；本专利技术通过设置一种联萘酚的生产方法，采用“无溶剂有机合成”，无溶剂有机反应与传统的反应相比，具有反应选择性好、转化率高、反应速率快、污染小、能耗低、操作简单等优点。无溶剂反应的机理与溶液中的反应一样，反应发生于两个反应物分子的扩散接触，生成产物分子。此时，生成的产物分子作为一种杂质和缺陷分散在母体反应物中，当产物分子聚集到一定程度，出现产物的晶核，从而完成成核过程，此后随着晶核的长大，出现产物的独立晶相，无溶剂有机反应与传统的反应相比，具有反应选择性好、转化率高、反应速率快、污染和能耗低、操作简单等优点。
[0006]为实现上述的一种联萘酚的生产方法目的，本专利技术提供如下技术方案：一种联萘酚的生产方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一：按比例称取适量的β
‑
萘酚和FeCl3·
6H2O于研钵中；
[0008]步骤二：在室温下，用研杵将β
‑
萘酚与FeCl3·
6H2O的混合物进行精细研磨；
[0009]步骤三：将研磨后的混合物转移至试管中，并转移至烘箱内放置；
[0010]步骤四：混合物冷却至室温后，用稀盐酸分解混合物，过滤、洗涤，真空干燥；
[0011]步骤五：再用芳香烃对混合物重结晶，真空干燥一段时间,得到联萘酚黄色晶体，对产物进行称量，测定熔点，计算产率。
[0012]优选的，步骤一中所述称取的β
‑
萘酚与FeCl3·
6H2O的物质的量之比为1:2。
[0013]优选的，步骤二中所述混合物进行精细研磨后采用细过滤筛进行过滤。
[0014]优选的，步骤三中所述转移至烘箱内放置，烘箱温度设定为50℃，放置时长为1.5
‑
2h。
[0015]优选的，步骤四中所述真空干燥时间为1.5
‑
2h。
[0016]优选的，步骤五中所述用甲苯对混合物重结晶过程中，结合活性炭处理，得到联萘
酚。
[0017]优选的，步骤五中所述用芳香烃对混合物重结晶，所述芳香烃为甲苯、二甲苯中的一种。
[0018]优选的，步骤五中所述真空干燥时间为16
‑
20h。
[0019]与现有技术相比，本专利技术提供了一种联萘酚的生产方法，具备以下有益效果：
[0020]本一种联萘酚的生产方法，该联萘酚的生产方法简单高效地得到纯度99％以上的高品质联萘酚，反应结束大大降低了了副产、污水和固废，存在很大的进步，也减少了芳香烃使用量；还有，反应时间短，有利于纯度增加且提高了效率。
附图说明
[0021]图1为本专利技术联萘酚合成反应式原理图；
[0022]图2为本专利技术联萘酚合成反应式原理图。
具体实施方式
[0023]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0024]请参阅图1
‑
2，下面给出具体实施例一：
[0025]一种联萘酚的生产方法，包括以下步骤：
[0026]S1：称取β
‑
萘酚1g和FeCl3·
6H2O 3.8g于研钵中；
[0027]S2：在室温下，用研杵将β
‑
萘酚与FeCl3·
6H2O的混合物进行精细研磨，研磨后过筛；
[0028]S3：将研磨后的混合物转移至试管中，并转移至50℃烘箱内放置1.5h；
[0029]S4：混合物冷却至室温后，用稀盐酸分解混合物，过滤、洗涤，真空干燥1.5h；
[0030]S5：再用甲苯对混合物重结晶，真空干燥16h,得到联萘酚黄色晶体，对产物进行称量，测定熔点，计算产率。
[0031]下面给出具体实施例二：
[0032]一种联萘酚的生产方法，包括以下步骤：
[0033]S1：称取β
‑
萘酚1g和FeCl3·
6H2O 3.8g于研钵中；
[0034]S2：在室温下，用研杵将β
‑
萘酚与FeCl3·
6H2O的混合物进行精细研磨，研磨后过筛；
[0035]S3：将研磨后的混合物转移至试管中，并转移至50℃烘箱内放置1.7h；
[0036]S4：混合物冷却至室温后，用稀盐酸分解混合物，过滤、洗涤，真空干燥1.7h；
[0037]S5：再用甲苯对混合物重结晶，真空干燥18h,得到联萘酚黄色晶体，对产物进行称量，测定熔点，计算产率。
[0038]下面给出具体实施例三：
[0039]一种联萘酚的生产方法，包括以下步骤：
[0040]S1：称取β
‑
萘酚1g和FeCl3·
6H2O 3.8g于研钵中；
[0041]S2：在室温下，用研杵将β
‑
萘酚与FeCl3·
6H2O的混合物进行精细研磨，研磨后过筛；
[0042]S3：将研磨后的混合物转移至试管中，并转移至50℃烘箱内放置2h；
[0043]S4：混合物冷却至室温后，用稀盐酸分解混合物，过滤、洗涤，真空干燥2h；
[0044]S5：再用甲苯对混合物重结晶，真空干燥20h,得到联萘酚黄色晶体，对产物进行称量，测定熔点，计算产率。
[0045]本专利技术的工作使用流程以及安装方法为，本一种联萘酚的生产方法在使用时，采用“无溶剂有机合成”，无溶剂有机反应与传统的反应相比，具有反应选择性好、转化率高、反应速率快、污染小、能耗低、操作简单等优点，该联萘酚的生产方法简单高效地得到纯度99％以上的高品质联萘酚，反应结束大大降低了了副产、污水和固废，存在很大的进步，也减少了芳香烃使用量；还有，反应时间短，有利于纯度增加且提高了效率。
[0046]需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种联萘酚的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：按比例称取适量的β
‑
萘酚和FeCl3·
6H2O于研钵中；步骤二：在室温下，用研杵将β
‑
萘酚与FeCl3·
6H2O的混合物进行精细研磨；步骤三：将研磨后的混合物转移至试管中，并转移至烘箱内放置；步骤四：混合物冷却至室温后，用稀盐酸分解混合物，过滤、洗涤，真空干燥；步骤五：再用芳香烃对混合物重结晶，真空干燥一段时间,得到联萘酚黄色晶体，对产物进行称量，测定熔点，计算产率。2.根据权利要求1步骤一所述的一种联萘酚的生产方法，其特征在于：所述称取的β
‑
萘酚与FeCl3·
6H2O的物质的量之比为1:2。3.根据权利要求1步骤二所述的一种联萘酚的生产方...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘卫青，焦宏典，刘海龙，侯振东，张正，
申请(专利权)人：江苏鸣翔化工有限公司，
类型：发明
国别省市：