一种温度稳定型低损耗中介微波介质陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种温度稳定型低损耗中介微波介质陶瓷及其制备方法，解决中高介微波介质陶瓷存在品质因数低和谐振频率温度系数大的问题。该温度稳定型低损耗中介微波介质陶瓷，以Ca

【技术实现步骤摘要】
一种温度稳定型低损耗中介微波介质陶瓷及其制备方法


[0001]本专利技术属于功能材料和微波介质陶瓷
，具体涉及一种温度稳定型低损耗中介微波介质陶瓷及其制备方法。

技术介绍

[0002]近年来，微波通讯技术飞速发展，这对微波器件材料有了更加迫切的需求。微波介质陶瓷是微波通讯重要的基础支撑材料之一，具有绝缘、储能、波导、滤波、选频等作用，被广泛应用于信息或通讯等领域，涉及无线互联局域网络(WLAN和WiFi)、移动通讯、卫星定位、雷达监测以及电子信息对抗。根据不同的适用环境，需要微波介质陶瓷具有适当的介电常数，高品质因数和近零的谐振频率温度系数。
[0003]文献1“Low
‑
loss dielectric ceramic materials and their properties[J].International Materials Reviews,2015,60(7):292
‑
412”总结了近几十年来的低损耗微波介质陶瓷的发展及其性能数据。其中，钙钛矿结构材料是研究最广泛的一类微波介质陶瓷材料，它对于外来离子具有较强的相容能力，这也使得它能广泛应用于各种微波介质陶瓷体系。Ca
0.8
Sr
0.2
TiO3是一种典型的钙钛矿微波介质陶瓷，它具有高介电常数ε
r
(181)，适中的品质因数Qf(8300GHz)和巨大的谐振频率温度系数τ
f
(991ppm/℃)。尽管它的介电常数和品质因数都较为优异，但谐振频率的随温度变化太大，这极大地限制了其应用。
[0004]目前，研究人员通常将Ca
0.8
Sr
0.2
TiO3作为正的温度补偿型材料与一些具有负谐振频率温度系数的材料进行复合，形成固溶体或复相陶瓷，例如Ca
0.8
Sr
0.2
TiO3‑
MgTiO3、Ca
0.8
Sr
0.2
TiO3‑
La(Mg
0.5
Ti
0.5
)O3、Ca
0.8
Sr
0.2
TiO3‑
Ca(Mg
1/3
Ta
2/3
)O3等。这种方法虽然能有效地改善整体的谐振频率温度稳定性，但因气孔或第二相的存在，会导致损耗增大。
[0005]此外，负谐振频率温度系数的材料一般介电常数较低，在复合调零后会导致整体介电常数大幅度下降。因此，要在满足中高介电常数前提下，开发高品质因数和近零的谐振频率温度系数的材料还有待研究。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于解决中高介微波介质陶瓷存在品质因数低和谐振频率温度系数大的问题，而提供一种温度稳定型低损耗中介微波介质陶瓷及其制备方法，通过SmAlO3掺杂改性和微观组织调控，陶瓷的微波介电性能得到大幅度优化。
[0007]为实现上述目的，本专利技术所提供的技术解决方案是：
[0008]一种温度稳定型低损耗中介微波介质陶瓷，其特殊之处在于：以Ca
0.8
Sr
0.2
TiO3陶瓷为基体，以SmAlO3为掺杂剂合成制得(即在Ca
0.8
Sr
0.2
TiO3陶瓷中掺杂SmAlO3形成固溶体)，其呈现单一的正交相，化学式为Ca
0.52
Sr
0.13
Sm
0.35
Ti
0.65
Al
0.35
O3，其介电常数为35.7～42.0，品质因数为22770～39120GHz，谐振频率温度系数为
‑
11.5ppm/℃～10ppm/℃。
[0009]本专利技术还提供了上述温度稳定型低损耗中介微波介质陶瓷的制备方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
[0010]1)按照化学式中各元素的配比，称取原料CaCO3、SrCO3、Sm2O3、TiO2、和Al2O3；
[0011]2)将步骤1)称取的原料进行第一次湿法球磨混合，得到混合物A；
[0012]3)将步骤2)得到的混合物A烘干过筛，得到均匀的混合粉末B；
[0013]4)利用模具将步骤3)得到的混合粉末B干压成型得到坯体C；
[0014]5)将步骤4)得到的坯体C置于1300℃煅烧2.5h后，进行第二次湿法球磨，得到混合物D；
[0015]6)将步骤5)得到的混合物D烘干过筛，得到均匀的混合粉体E；
[0016]7)利用模具将步骤6)得到的混合粉体E预压成型，再进行冷等静压成型得到坯体F，成型压力为180～220MPa；
[0017]8)将步骤7)得到的坯体F放置在铺有相同组分粉体的刚玉瓷舟上，并用另一个刚玉瓷舟盖住，在1450～1550℃，升温速率3℃/min(升温速率过快或过慢，容易导致坯体开裂)，保温时间3h，随炉冷却，得到温度稳定型低损耗中介微波介质陶瓷，即具有近零谐振频率温度系数的低损耗中介微波介质陶瓷。此处，由于烧结温度太高，因此采用刚玉瓷舟，而再采用另一个刚玉瓷舟盖住，则是为了防止炉体内杂质混入材料中。
[0018]进一步地，步骤2)具体为：
[0019]将步骤1)称取的原料放入聚四氟乙烯球磨罐中，以氧化锆作磨球，乙醇为球磨助剂，行星式球磨4～6h，转速为350r/min，得到混合物A。
[0020]进一步地，步骤5)中，所述第二次球磨的时间为5～6h。
[0021]进一步地，步骤4)中，所述坯体C的直径为15mm，厚度15～20mm。
[0022]进一步地，步骤1)中，称取CaCO
3 6.766g、SrCO
3 2.495g、Sm2O
3 7.933g、TiO
2 6.749g、Al2O
3 2.320g。
[0023]进一步地，步骤8)的中烧结温度为1510℃。
[0024]进一步地，为了便于进行显微分析和微波介电测试，步骤7)中，可利用模具将步骤6)得到的混合粉体E预压成型为圆片和圆柱，再将圆片和圆柱分别进行冷等静压成型得到圆片坯体和圆柱坯体；其中，圆片尺寸为直径12mm，厚度1～2mm，用于显微分析；圆柱尺寸为直径12mm，厚度5.5～6.5mm，用于微波介电测试。
[0025]本专利技术的优点是：
[0026]本专利技术提出了一种温度稳定型低损耗中介微波介质陶瓷及其制备方法，该方法以Ca
0.8
Sr
0.2
TiO3陶瓷为基体，以SmAlO3为掺杂剂，通过传统固相反应法合成了一种新型的微波介质陶瓷。本专利技术制备的产品呈现单一的正交相，且表面致密，无明显孔洞，避免了气孔或第二相带来的损耗。此外，SmAlO3的引入降低了缺陷的浓度，一方面是因为细化了晶粒的尺寸，另一方面是钛酸盐陶瓷在高温烧结时会产生大量氧空位，多余电子会使Ti...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种温度稳定型低损耗中介微波介质陶瓷，其特征在于：以Ca
0.8
Sr
0.2
TiO3陶瓷为基体，以SmAlO3为掺杂剂合成制得，其呈现单一的正交相，化学式为Ca
0.52
Sr
0.13
Sm
0.35
Ti
0.65
Al
0.35
O3；其介电常数为35.7～42.0，品质因数为22770～39120GHz，谐振频率温度系数为
‑
11.5ppm/℃～10ppm/℃。2.权利要求1所述温度稳定型低损耗中介微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)按照化学式中各元素的配比，称取原料CaCO3、SrCO3、Sm2O3、TiO2、和Al2O3；2)将步骤1)称取的原料进行第一次湿法球磨混合，得到混合物A；3)将步骤2)得到的混合物A烘干过筛，得到均匀的混合粉末B；4)将步骤3)得到的混合粉末B干压成型得到坯体C；5)将步骤4)得到的坯体C置于1300℃煅烧2.5h后，进行第二次湿法球磨，得到混合物D；6)将步骤5)得到的混合物D烘干过筛，得到均匀的混合粉体E；7)将步骤6)得到的混合粉体E预压成型，再进行冷等静压成型得到坯体F，成型压力为...

【专利技术属性】
技术研发人员：樊慧庆，张澳，王维佳，侯丁伟，杨帆，陈艳勤，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：