一种石墨热等静压成型的加工方法技术

本发明专利技术提供了一种石墨热等静压成型的加工方法，所述加工方法包括以下步骤：将石墨原料装填于包套中，所述石墨原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉；装填完成后将包套封口并进行脱气处理；将脱气后的包套进行热等静压处理，冷却后去除包套，得到石墨产品。本发明专利技术所述加工方法采用热等静压法生产石墨产品，通过脱气以及热等静压工艺，保证石墨原料受力均匀，方便粉料的成型加工或块料致密度的提高，且能够加工得到各向同性石墨产品，有助于石墨强度等力学性能的提高，增加其使用寿命；所述方法在石墨原料和包套之间设置无机纤维棉，避免包套在热等静压高温高压条件下与石墨反应而影响产品纯度，也可避免石墨与包套反应后难以分离的问题。离的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨热等静压成型的加工方法


[0001]本专利技术属于无机非金属材料加工
，涉及一种石墨热等静压成型的加工方法。

技术介绍

[0002]成型工艺是由粉状颗粒制备块状结构件的重要方式之一，主要有以下几种方法，包括挤压成型、模压成型以及等静压成型，相比前两种加工工艺，采用等静压工艺制备的产品在力学性能上更具优势，而等静压工艺又分为冷等静压工艺和热等静压工艺，后者的加工时间往往更短，产品的致密度通常也会更高。
[0003]石墨作为一种常用的碳材料，其密度的提升有利于提高石墨的强度和寿命，高纯石墨在生产过程中需要经过煅烧、提纯、磨粉、成型等一系列工序，工艺复杂繁琐。当石墨加工成型后，尤其是对于各向同性石墨来说，密度的提升会变得较为困难。采用等静压法生产各向同性石墨，在力学性能上有着更大的优势，各向同性石墨物理性能稳定，石墨密度更高，性能更好，然而目前的方法仍主要是冷等静压法，所得石墨产品的性能有限。
[0004]CN 104386670A公开了一种等静压高纯石墨材料及其制备方法，该方法包括粉体的制备、轧片、二次制粉、等静压、焙烧、浸渍、提纯、石墨化的步骤，粉体原料包括焦粉、焙烧粉、石墨粉和硬质沥青配料，等静压步骤为将橡皮囊套入模具框，将原料装入橡胶皮囊，多次震实和装料，密封，抽真空，保压一段时间，放入等静压缸体中进行施压和保压，该方法仍属于冷等静压工艺，石墨材料的组成较为复杂，方法步骤众多，加工时间长，致密度不足。
[0005]CN 105047859A公开了一种锂电池用热等静压中间相石墨负极材料及其制备方法，该方法包括如下步骤：以自焙性中间相炭微球为原料预成型；热等静压；石墨化；粉碎分级。该方法中的原料选择自焙性中间相炭微球，采用模压预成型的操作，热等静压处理后再进行石墨化处理，石墨化处理步骤温度极高，能耗较高，且石墨负极材料并非高纯石墨，两者的制备工艺也会不同。
[0006]综上所述，对于石墨的热等静压成型，需要选择合适的加工工艺，以便得到高致密度和强度、高稳定性的石墨产品，同时缩短加工时间，降低成本。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种石墨热等静压成型的加工方法，所述加工方法采用热等静压法生产石墨产品，方便粉料的成型加工或块料致密度的提高，且能够加工得到各向同性石墨产品，有助于石墨强度等力学性能的提高，增加其使用寿命，降低生产成本，扩大其适用范围。
[0008]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]本专利技术提供了一种石墨热等静压成型的加工方法，所述加工方法包括以下步骤：
[0010](1)将石墨原料装填于包套中，所述石墨原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉；
[0011](2)步骤(1)装填完成后将包套封口并进行脱气处理；
[0012](3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理，冷却后去除包套，得到石墨产品。
[0013]本专利技术中，采用热等静压法制备石墨产品，根据其制备方法及所用设备，在石墨原料和包套之间设置无机纤维棉，避免包套在热等静压高温高压条件下与石墨反应而影响产品纯度，也会造成产品难以取出；通过脱气以及热等静压工艺，保证石墨原料受力均匀，使得所得成型产品均匀性强，致密度高，从而具有更高的强度，延长其使用寿命，同时也有助于得到各向同性石墨产品，性能优异，从而扩展其应用领域。
[0014]以下作为本专利技术优选的技术方案，但不作为本专利技术提供的技术方案的限制，通过以下技术方案，可以更好地达到和实现本专利技术的技术目的和有益效果。
[0015]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述石墨原料包括石墨粉和/或石墨块。
[0016]本专利技术中，所述石墨原料的选择可以使石墨粉料，也可以石墨半成品，采用热等静压工艺进行成型加工；石墨原料也可以选择石墨块成品或半成品，通过热等静压工艺提高其致密度，并将非各相同性的石墨加工为各向同性石墨。
[0017]优选地，步骤(1)所述包套的材质包括金属或陶瓷。
[0018]优选地，所述金属包括碳钢或不锈钢。
[0019]本专利技术中，所述包套的制作一般是分两步完成，第一步是先将包套焊接为只留一面开口的形状，便于放入石墨原料，原料装填完成后进行第二步焊接，将剩余的一个面焊接封口处理。
[0020]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(1)所述无机纤维棉包括玻璃棉、矿渣棉或硅酸铝棉中任意一种或至少两种的组合，所述组合典型但非限制性实例有：玻璃棉和矿渣棉的组合，矿渣棉和硅酸铝棉的组合，玻璃棉、矿渣棉和硅酸铝棉的组合等。
[0021]优选地，步骤(1)所述无机纤维棉的厚度为0.1～0.3mm，例如0.1mm、0.15mm、0.2mm、0.25mm或0.3mm等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0022]作为本专利技术优选的技术方案，所述石墨原料为石墨粉时，所述无机纤维棉紧贴包套内壁设置，所述石墨原料装填于无机纤维棉内。
[0023]优选地，所述石墨粉装填时，石墨粉分次加入，每次加入后进行震实。
[0024]优选地，所述石墨原料为石墨块时，所述无机纤维棉包裹在各石墨块的表面外侧。
[0025]本专利技术中，所述无机纤维棉的使用方式与石墨原料的形态相关，使用石墨粉料时，直接铺垫于包套内，与包套内壁接触，与包套的形状保持一致，不影响热等静压时施加压力的均匀性，而石墨原料选择石墨块时，一般选择规则的六面体，便于采用无机纤维棉进行包裹，也方便不同石墨块之间的堆积，使之能够受力均匀；无机纤维棉将包套的石墨原料隔开，避免包套在热等静压高温高压条件下与石墨反应而影响产品纯度，若包套与石墨反应也会造成石墨产品难以取出。
[0026]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(2)所述包套的封口采用氩弧焊焊接。
[0027]优选地，步骤(2)所述脱气处理时将包套上焊接脱气管，采用脱气设备将包套内部抽为真空。
[0028]优选地，步骤(2)所述脱气处理后包套内的压力降至10
‑3Pa以下，例如10
‑3Pa、8
×
10
‑4Pa、5
×
10
‑4Pa、3
×
10
‑4Pa或10
‑4Pa等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0029]优选地，步骤(2)所述脱气处理的温度为200～400℃，例如200℃、250℃、300℃、350℃或400℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0030]作为本专利技术优选的技术方案，步骤(3)所述热等静压处理在热等静压机内进行。
[0031]优选地，步骤(3)所述热等静压处理的温度为750～1300℃，例如750℃、800℃、900℃、1000℃、1100℃、1200℃或1300℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0032本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨热等静压成型的加工方法，其特征在于，所述加工方法包括以下步骤：(1)将石墨原料装填于包套中，所述石墨原料与包套的内壁之间设有无机纤维棉；(2)步骤(1)装填完成后将包套封口并进行脱气处理；(3)将步骤(2)脱气后的包套进行热等静压处理，冷却后去除包套，得到石墨产品。2.根据权利要求1所述的加工方法，其特征在于，步骤(1)所述石墨原料包括石墨粉和/或石墨块；优选地，步骤(1)所述包套的材质包括金属或陶瓷；优选地，所述金属包括碳钢或不锈钢。3.根据权利要求1或2所述的加工方法，其特征在于，步骤(1)所述无机纤维棉包括玻璃棉、矿渣棉或硅酸铝棉中任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(1)所述无机纤维棉的厚度为0.1～0.3mm。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的加工方法，其特征在于，所述石墨原料为石墨粉时，所述无机纤维棉紧贴包套内壁设置，所述石墨原料装填于无机纤维棉内；优选地，所述石墨粉装填时，石墨粉分次加入，每次加入后进行震实；优选地，所述石墨原料为石墨块时，所述无机纤维棉包裹在各石墨块的表面外侧。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的加工方法，其特征在于，步骤(2)所述包套的封口采用氩弧焊焊接；优选地，步骤(2)所述脱气处理时将包套上焊接脱气管，采用脱气设备将包套内部抽为真空；优选地，步骤(2)所述脱气处理后包套内的压力降至10
‑3Pa以下；优选地，步骤(2)所述脱气处理的温度为200～400℃。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的加工方法，其特征在于，步骤(3)所述热等静压处理在热等静压机内进行；优选地，步骤(3)所述热等静压处理的温度为750～1300℃；优选地，步骤(3)所述热等静压处理的压力为120～200MPa；优选地，步骤(3)所述热等静压处理的时间为4～8h。7.根据权利要求1
‑
4任一项所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，潘杰，边逸军，王学泽，郭鑫，李建，
申请(专利权)人：宁波江丰电子材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：