一种精准定量分析浮选过程中矿物表面油酸钠捕收剂吸附量的方法技术

本发明专利技术公开了一种精准定量分析浮选过程中矿物表面油酸钠捕收剂吸附量的方法。该方法是将浮选过程中矿浆中的残余油酸钠(NaOL)进行酸化、酯化、萃取分离，得到油酸甲酯，从而可以利用气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种精准定量分析浮选过程中矿物表面油酸钠捕收剂吸附量的方法


[0001]本专利技术涉及一种矿物表面油酸钠捕收剂吸附量的检测方法，特别涉及一种精准定量分析浮选过程中矿物表面油酸钠捕收剂吸附量的方法，属于氧化矿浮选


技术介绍

[0002]阴离子表面活性剂油酸钠(NaOL)作为氧化矿及硅酸盐类矿物浮选的重要捕收剂，已广泛应用于一水硬铝石、锂辉石、白钨矿等矿物，油酸钠在矿物表面的吸附行为和机理研究使得精准定量分析其吸附量尤为关键。测量吸附量的常用方法包括总有机碳分析仪TOC、紫外分光光度计、热分析以及高效液相色谱HPLC等，这些方法中有的使用有毒药剂如苯，有的受矿浆中的极细颗粒影响而测量结果波动较大，紫外法由于油酸钠特征峰的波长随其浓度和pH变化而变化，使其不适用于NaOL浓度测定分析。此外，在浮选矿浆中细颗粒与NaOL分子间可形成肉眼可见的絮团，难以离心和固液分离操作。因此急需开发一种精准定量分析浮选中油酸钠捕收剂吸附量的方法。
[0003]气相色谱质谱联用仪作为一种分离多组分混合样品的仪器设备，还可以根据质谱分析得到质谱图而进行定量分析，它对未知化合物具有独特的鉴定能力，且灵敏度极高，是分离和检测复杂化合物的最有利工具之一。实时采集功能可提供选择离子扫描的数据采集，可获得准确的定性、定量结果数据。但是对于油酸钠来说，其是脂肪酸盐，难以在气相色谱中得到气化而进入质谱检测分析，因此，无法直接利用气相色谱质谱联用仪测定浮选矿浆吸附的残余液中NaOL浓度而确定其吸附量。

技术实现思路

[0004]针对现有技术的不足，本专利技术的目的在于提供一种精准定量分析浮选过程中矿物表面油酸钠捕收剂吸附量的方法，该方法通过将浮选过程中矿浆中的残余油酸钠进行酸化、甲酯化和萃取分离得到可以通过气相色谱
‑
质谱联用仪直接检测的油酸甲酯，从而可以间接实现油酸钠的高灵敏度检测，且检测过程采用十七烷酸内标和NaOL外标结合使用可有效降低操作和仪器波动带来的误差，提高测量结果的精准度，可以解决长时间以来备受困扰的精准定量分析NaOL含量的难题，此外，油酸钠的酸化、甲酯化和萃取分离过程操作简单，条件温和。
[0005]为了实现上述技术目的，本专利技术提供了一种精准定量分析浮选过程中矿物表面油酸钠捕收剂吸附量的方法，该方法包括以下步骤：
[0006]1)将NaOL加入到矿浆中，振荡，待吸附达到平衡后，离心处理，取上清液作为待测液；
[0007]2)向待测液中加入过量浓H2SO4使NaOL转化成HOL，再进行萃取分离，得到HOL；
[0008]3)将HOL进行甲酯化处理，得到油酸甲酯；
[0009]4)将油酸甲酯通过气相色谱
‑
质谱联用仪进行检测分析，再根据检测分析结果计
算矿物表面NaOL的吸附量。
[0010]作为一个优选的方案，所述矿浆的浓度为40～60g/L。
[0011]作为一个优选的方案，所述NaOL在矿浆中加入的浓度为5
×
10
‑5mol/L～4
×
10
‑3mol/L。本专利技术的方法对矿浆中残余油酸钠浓度的适应范围较宽。
[0012]作为一个优选的方案，所述离心处理的速率为8000～12000r/min，时间为10～30min。优选的高速离心处理条件能够将吸附油酸钠的矿物进行高效沉降。
[0013]作为一个优选的方案，所述萃取分离采用正己烷作为萃取剂，油水比为0.2mL:1mL～0.5mL:1mL，萃取次数为3次以上。理论上来说萃取次数越高，油酸的回收效率越高，但是在采用正己烷萃取剂以及选择合适的油水比，萃取3次就能获得较高的油酸回收率。
[0014]作为一个优选的方案，所述甲酯化处理过程中，以乙酰氯作为催化剂，过量甲醇与HOL在70～90℃温度下，反应1～2h后，采用Na2CO3溶液终止反应，离心，萃取，得到油酸甲酯。
[0015]作为一个优选的方案，通过气相色谱
‑
质谱联用仪进行检测分析过程中以十七烷酸甲酯作为内标和NaOL标准溶液作为外标。
[0016]作为一个优选的方案，所述气相色谱
‑
质谱联用仪的采集方式为离子碎片SIM模式，选择的质荷比通道为55、74、284、296，其中，以其分子量284和296的质荷比分别确定内标和油酸甲酯特征峰的保留时间，以信号强度较高的74和55质荷比峰面积定量分析；气相色谱采用的色谱柱为聚乙二醇色谱柱，柱箱温度95～105℃，柱流量为0.8～1.2mL/min，进样口温度245～255℃，载气为He，分流比为4～6，离子源温度为225～235℃，溶剂延迟时间3～5min(进一步优选：柱箱温度100℃，柱流量为1mL/min，进样口温度250℃，载气为He，分流比为5.0，离子源温度为230℃，溶剂延迟时间4min)。
[0017]作为一个优选的方案，NaOL在矿物表面的吸附量计算公式为：
[0018][0019]其中，Γ为吸附量，mol/m2；V为矿浆体积，L；C0为矿浆中NaOL的初始浓度，mol/L；C为吸附后矿浆中NaOL的浓度，mol/L；m为矿物质量，g；A为矿物比表面积，m2/g。
[0020]本专利技术的矿浆为氧化矿或硅酸盐矿，如一水硬铝石和高岭石。
[0021]本专利技术提供的一种精准定量分析浮选过程中矿物表面油酸钠捕收剂吸附量的方法，包括以下具体步骤：
[0022]1)将NaOL药剂加入到浓度为40～60g/L浮选矿浆中，NaOL在矿浆中加入的初始浓度为5
×
10
‑5mol/L～4
×
10
‑3mol/L，恒温振荡30～50min，吸附达到平衡后，进行离心分离，离心速度为8000～12000r/min，持续10～30min，取上清液即为NaOL吸附残余液，作为待测液；
[0023]2)向1mLNaOL吸附残余液中加入过量浓H2SO4(0.1mL)，促使NaOL水解反应向生成油酸HOL方向进行，得到含油酸的混合溶液；过量浓H2SO4促使HOL生成，NaOL水解反应如下：
[0024]NaOL+H
+
→
HOL+Na
+
；
[0025]3)对含油酸的混合溶液进行萃取，萃取剂为正己烷，油水比为0.2mL:1mL～0.5mL:1mL，萃取次数为3次以上，得到含HOL的油相；
[0026]4)向0.6mL～1.6mL含HOL的油相中加入20μL十七烷酸作内标、4mL甲醇(过量)以及200μL催化剂乙酰氯，混匀，在70～90℃温度下，反应1～2h后，再加入4mL质量浓度为10％
Na2CO3终止反应，离心分离后，得到有机相和水相，向水相中添加正己烷萃取剂再进行两次萃取，萃取油水比为0.2mL:1mL～0.5mL:1mL，两次萃取所得有机相与首次分离得到的有机相合并，得到含十七烷酸甲酯内标物的油酸甲酯有机相；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种精准定量分析浮选过程中矿物表面油酸钠捕收剂吸附量的方法，其特征在于：包括以下步骤：1)将NaOL加入到矿浆中，振荡，待吸附达到平衡后，离心处理，取上清液作为待测液；2)向待测液中加入过量浓H2SO4使NaOL转化成HOL，再进行萃取分离，得到HOL；3)将HOL进行甲酯化处理，得到油酸甲酯；4)将油酸甲酯通过气相色谱
‑
质谱联用仪进行检测分析，再根据检测分析结果计算矿物表面NaOL的吸附量。2.根据权利要求1所述的一种精准定量分析浮选过程中矿物表面油酸钠捕收剂吸附量的方法，其特征在于：所述矿浆的浓度为40～60g/L；所述NaOL在矿浆中加入浓度为5
×
10
‑5mol/L～4
×
10
‑3mol/L。3.根据权利要求1所述的一种精准定量分析浮选过程中矿物表面油酸钠捕收剂吸附量的方法，其特征在于：所述离心处理的速率为8000～12000r/min，时间为10～30min。4.根据权利要求1所述的一种精准定量分析浮选过程中矿物表面油酸钠捕收剂吸附量的方法，其特征在于：所述萃取分离采用正己烷作为萃取剂，萃取油水比为0.2mL:1mL～0.5mL:1mL，萃取次数为3次以上。5.根据权利要求1所述的一种精准定量分析浮选过程中矿物表面油酸钠捕收剂吸附量的方法，其特征在于：所述甲酯化处理过程中，以乙酰氯作为催...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳彤，高雅，付心壮，孙伟，
申请(专利权)人：中南大学，
类型：发明
国别省市：