一种乙酰丙酮钙、制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开了一种乙酰丙酮钙、制备方法及其应用，所述制备方法包括：S1、将氢氧化钙与气相二氧化硅、β

【技术实现步骤摘要】
一种乙酰丙酮钙、制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于化工原料合成
，涉及一种热稳定剂乙酰丙酮钙、制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]聚氯乙烯(PVC)是一种重要的塑料原料，具有良好的物理及机械性能，其年产量仅次于聚乙烯，位居第二位。可用于生产各种建材，如：塑料门窗、管材、地板、建筑模板、农膜、电缆线、包装等诸多方面。但是PVC的热稳定性差，在加工条件下，受热和剪切力的影响，表现出较差的热稳定性，易释放HCl而开始降解，失去应有的性能。因此，在PVC配方体系中必须添加热稳定剂，防止在加工和应用过程中的热降解。
[0003]乙酰丙酮钙是一种新型无毒、低价的PVC辅助热稳定剂，具有β
‑
二酮结构，既可以与HCl分子反应，又可以与PVC分子中的不稳定结构反应，使得共轭烯烃链中断，起到热稳定作用，同时，作为钙盐，还可以与ZnCl2发生置换反应，阻止锌烧现象的发生。因此，乙酰丙酮钙被广泛用于PVC制品中，对于乙酰丙酮钙的制备方法的研究具有广泛的市场前景。
[0004]CN110922318A公开了一种乙酰丙酮钙的制备方法，利用雾化后的乙酰丙酮与研磨后的固体氢氧化钙接触反应，制备乙酰丙酮钙，该专利技术由于不再使用溶剂，消除了溶剂对功能配合物的影响，避免了液相法反应时间长、产率低、副产物多等缺点，具有反应速度快、条件温和、操作简单、高选择性、高产率、低耗能等优点，但是该方法制备的乙酰丙酮钙气味大，且具有特征颜色，添加到PVC中进行加工会影响到制品的白度，不适合工业化推广。
>[0005]CN102898294A公开了一种乙酰丙酮钙的制备方法，包括以下基本步骤：(1)氯化钙水溶液和氢氧化钠水溶液完全反应，反应产物抽滤后的氢氧化钙沉淀留下备用；(2)甲醇中加入过量2％～5％的乙酰丙酮，然后加入上述氢氧化钙回流反应，反应结束后抽滤反应产物，并用甲醇洗涤滤饼，洗涤后的滤饼在90℃下干燥后得到产品乙酰丙酮钙；该专利技术选用甲醇做分散剂，体系为两相反应，新制备的氢氧化钙由于水的包覆，很容易分散在甲醇中，反应物接触充分，收率较高，产物色泽好，但该专利技术以甲醇作为溶剂，生产过程中难以彻底回收甲醇，环保指标难以达到国家相关标准，而且存在工艺复杂，能耗大成本高等问题。
[0006]因此，亟需提供一种绿色环保，生产成本低、白度好的乙酰丙酮钙的制备方法。

技术实现思路

[0007]为了解决以上问题，本专利技术采用以下的技术方案：
[0008]一种乙酰丙酮钙的制备方法，包括以下步骤：
[0009]S1、将氢氧化钙与气相二氧化硅、β
‑
环状糊精混合，得到氢氧化钙混合物；
[0010]S2、向步骤S1得到的氢氧化钙混合物中，边搅拌边滴加乙酰丙酮，滴加完毕后，继续搅拌，得到乙酰丙酮钙。
[0011]优选地，步骤S1中所述氢氧化钙、气相二氧化硅和β
‑
环状糊精的质量比为1：0.1
‑
0.3：0.01
‑
0.05；进一步优选为1：0.2：0.04。
[0012]优选地，步骤S2中所述乙酰丙酮和氢氧化钙的摩尔比为2.2
‑
3：1；进一步优选为2.5：1。
[0013]优选地，步骤S2中所述氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
[0014](1)向氯化钙水溶液中添加盐酸，调节pH至2.0
‑
3.0，得到酸性氯化钙溶液；
[0015](2)向步骤(1)得到的酸性氯化钙溶液中滴加双氧水，升温至60
‑
70℃，保温搅拌30
‑
60min，加入氢氧化钠调节pH至6.0
‑
7.0，过滤，得到氯化钙纯化液；
[0016](3)向步骤(2)得到的氯化钙纯化液中添加氢氧化钠调节pH为10
‑
12，经吸滤、洗涤、烘干、粉碎，得到氢氧化钙。
[0017]优选地，步骤(1)中所述盐酸的浓度为1
‑
2M。
[0018]优选地，步骤(2)中所述双氧水的体积百分数为30
‑
35％。
[0019]优选地，步骤(2)中所述氢氧化钠为离子膜烧碱。
[0020]本专利技术还提供了上述制备方法制备的乙酰丙酮钙。
[0021]本专利技术还提供了上述乙酰丙酮钙在制备聚氯乙烯中的应用。
[0022]本专利技术的有益效果为：
[0023](1)本专利技术以乙酰丙酮和氢氧化钙为主要原料直接反应，生产成本低，不产生废水，减少了环境的污染，更环保，同时，添加适量的气相二氧化硅和β
‑
环状糊精，一方面可以有效减少乙酰丙酮钙的气味，另一方面可以增加乙酰丙酮钙的白度。
[0024](2)本专利技术制备的乙酰丙酮钙可以与主效热稳定剂发生协同增效作用，在应用于聚氯乙烯生产中，可以显著提高产品的白度和热稳定性能，更适合推广应用。
具体实施方式
[0025]以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。
[0026]在进一步描述本专利技术具体实施方式之前，应理解，本专利技术的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案；还应当理解，本专利技术实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案，而不是为了限制本专利技术的保护范围。
[0027]当实施例给出数值范围时，应理解，除非本专利技术另有说明，每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义，本文中使用的所有技术和科学术语具有与本专利技术所属
的普通技术人员通常理解的相同意义。
[0028]如无特殊说明，本专利技术所采用的原料均为普通市售产品。本专利技术采用的氢氧化钠为离子膜烧碱，所述氢氧化钙、气相二氧化硅和β
‑
环状糊精粒径为10
‑
50微米。
[0029]所述氢氧化钙的制备方法，包括以下步骤：
[0030](1)向氯化钙水溶液中添加1M的盐酸，调节pH至3.0，得到酸性氯化钙溶液；
[0031](2)向步骤(1)得到的酸性氯化钙溶液中滴加体积百分数为32％的双氧水，升温至60℃，保温搅拌60min，加入氢氧化钠调节pH至7.0，过滤，得到氯化钙纯化液；
[0032](3)向步骤(2)得到的氯化钙纯化液中添加氢氧化钠调节pH为11，经吸滤、洗涤、烘干、粉碎，得到氢氧化钙粉末。
[0033]实施例1
[0034]一种乙酰丙酮钙的制备方法，包括以下步骤：
[0035]S1、将氢氧化钙与气相二氧化硅、β
‑
环状糊精混合，得到氢氧化钙混合物；
[0036]所述氢氧化钙、气相二氧化硅和β
‑
环状糊精的质量比为1：0.2：0.04；
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种乙酰丙酮钙的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将氢氧化钙与气相二氧化硅、β
‑
环状糊精混合，得到氢氧化钙混合物；S2、向步骤S1得到的氢氧化钙混合物中，边搅拌边滴加乙酰丙酮，滴加完毕后，继续搅拌，得到乙酰丙酮钙。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述氢氧化钙、气相二氧化硅和β
‑
环状糊精的质量比为1：0.1
‑
0.3：0.03
‑
0.05。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述氢氧化钙、气相二氧化硅和β
‑
环状糊精的质量比为1：0.2：0.04。4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述步骤S2中所述乙酰丙酮和氢氧化钙的摩尔比为2.2
‑
3：1。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述氢氧化钙固体的制备方法，包括以下步骤：(1)向氯化钙水溶液中添加盐酸，调节pH至2...

【专利技术属性】
技术研发人员：林永祥，谷诗荣，闵建中，代炜，
申请(专利权)人：山东键兴新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：