乌鳢不同部位挥发性成分提取、检测方法及检测装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了乌鳢不同部位挥发性成分提取、检测方法及检测装置,提取方法为：电击乌鳢、部位提取、样品制备、样品存储、萃取头老化、萃取头吸附、样品送入GC、二极管激光器照射；检测方法为：GC/MS对样品进行检测、挥发性成分初步鉴定、保留部分样品、计算各成分含量、数据处理；检测装置为：括主底座、主体、支柱和顶罩；主底座内设收卷单元，立柱外均缩放单元；支柱之间设防尘布。本发明专利技术通过提供乌鳢不同部分挥发性成分的提取方法和检测方法，得出挥发性成分的分布部位，便于人们进行处理，减少经济损失；本发明专利技术的检测装置，通过在主体设置相配合的支柱、收卷单元、缩放单元、顶罩和防尘布，实现对主体的防尘遮罩，确保检测结果准确可靠。确保检测结果准确可靠。确保检测结果准确可靠。

【技术实现步骤摘要】
乌鳢不同部位挥发性成分提取、检测方法及检测装置


[0001]本专利技术涉及乌鳢成分检测领域，特别是乌鳢不同部位挥发性成分提取、检测方法及检测装置。

技术介绍

[0002]乌鳢(Channa argus)，俗称黑鱼、乌鱼等，鲈形目、鳢科、鳢属，体色呈黑色，体侧有不规则黑斑，广泛分布于我国各大水系，是常见的淡水食用鱼。乌鳢营养丰富，含有人体所需的钙、铁等微量元素，且蛋白、脂肪含量高，具有较高的药用和食用价值。其药用价值主要体现在滋补调养、祛风治疳、生肌补血，促进伤口愈合等方面，而食用价值是因为其鱼刺较少，采肉率高且肉质细嫩鲜美，因此深受消费者喜爱。有人研究发现，乌鳢鱼胆中的牛黄胆酸钠和牛黄鹅去氧胆酸钠具有一定的抗炎活性。有人通过对乌鳢进行营养成分分析，结果显示其必需氨基酸总量达到31.77％，必需氨基酸指数为66.90％，多不饱和脂肪酸含量为29.02％，证明了乌鳢具有较高的营养价值。
[0003]国内外对于乌鳢不同部位挥发性成分的研究较少，相关研究主要集中于鱼肉的保鲜和高效养殖技术。有人以3％壳聚糖、3％山梨酸
‑
壳聚糖微囊粉末、3％山梨酸为抗菌物质，制备出复合抗菌薄膜，能延长乌鳢货架期2
‑
4d。有人分析测定了乌鳢鱼片
‑
18℃和
‑
40℃贮藏过程中的品质变化，发现
‑
40℃能减缓冻藏过程中蛋白质和脂质变化，但降低了肌肉的保水性。有人从养殖前准备、放养管理、饲养管理、日常管理、疾病防治等方面探讨乌鳢的养殖条件，与传统养殖技术相比，增产增效达30％。
[0004]挥发性成分的分析包括成分收集与分析，现在较为常用的收集方法是顶空固相微萃取法(Headspace solid phase microextraction，HS
‑
SPME)。然而，传统的HS
‑
SPME是采用热辅助解吸(Heat assisted desorption，HAD)，会存在一些问题，比如萃取温度和萃取时间的控制以及萃取头使用寿命等。激光作为一种高质量的光源，由于其高方向性、高单色性、高相干性及高亮度等特性而被广泛应用于科学研究中。有人建立了一种新型的激光照射解吸(Laser irradiation desorption，LID)技术以取代HAD，大大降低了分析时间，使整个过程高效、简便、低成本。
[0005]但是，目前对引起乌鳢不同部位腥臭味的成分了解还是不多，即目前对乌鳢不同部位挥发性成分的研究不足且相对应的研究方法也不完善，不存在专业且有效的提取和检测方法来对乌鳢不同部位挥发性成分进行眼镜，从而导致乌鳢虽然作为一种经济鱼类，但其各个部位应用于实际生产开发中均体现不同程度的腥臭味，极大的降低了其利用价值，造成巨大的经济损失。
[0006]而且，用于乌鳢不同部位挥发性成分的检测装置是气相色谱质谱联用仪，但是现有的气相色谱质谱联用仪没有配置专门的防尘装置，其在检测时极易受到灰尘等污染的影响，从而极大的影响实验结果，造成实验结果的不准确，存在极大的隐患。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于，提供乌鳢不同部位挥发性成分提取、检测方法及检测装置。本专利技术具有能专业且有效的提取和检测乌鳢不同部位挥发性成分提高乌鳢利用价值、提高气相色谱质谱联用仪防尘性能确保实验结果准确的优点。
[0008]本专利技术的技术方案：乌鳢不同部位挥发性成分提取方法，包括如下流程：
[0009]A、电击乌鳢：将多条乌鳢用220V电压电击至晕；
[0010]B、部位提取：用刀取乌鳢内脏、腮、皮肤和肌肉；
[0011]C、样品制备：各取10g各部位样品切碎放入顶空瓶；
[0012]D、样品存储：将带样品的顶空瓶放入4℃冷藏箱内存放；
[0013]E、萃取头老化：对萃取头进行老化处理；
[0014]F、萃取头吸附：将萃取头插入顶空瓶顶空部分2mm，以萃取温度50℃进行样品吸附，吸附量为2
‑
6g；
[0015]G、样品送入GC：将吸附完成的萃取头立即插入GC进样口，于250℃进行解吸3min；
[0016]H、二极管激光器照射：利用二极管激光器对样品进行照射，照射功率为6
‑
14w，照射时间为2
‑
6min。
[0017]前述的乌鳢不同部位挥发性成分提取方法中，步骤F所述的吸附量为3g；步骤H所述的照射功率为10w，照射时间为5min。
[0018]乌鳢不同部位挥发性成分检测方法，包括如下步骤：
[0019]a、GC/MS对样品进行检测；
[0020]b、挥发性成分初步鉴定：通过NIST2.0谱库对挥发性成分进行初步鉴定；
[0021]c、保留部分样品：保留正反匹配度均大于800的样品；
[0022]d、计算各成分含量：采用峰面积归一化发计算各挥发性成分在样品中的相对百分含量，获得实验数据；
[0023]e、数据处理：采用SPSS21.0对实验数据进行显著性分析并彩印SIMCA14.1软件进行化学计量统计。
[0024]前述的乌鳢不同部位挥发性成分检测方法中，步骤a所述的GC/MS对样品进行检测，其具体内容如下，GC条件：HP
‑
88毛细管色谱柱，进样口温度250℃进行不分流进样，高纯氦气载气；升温程序具体为，起始柱温70℃保持1min，以4℃/min升至180℃保持5min，以3℃/min升至230℃保持5min；
[0025]MS条件：电子离子源温度200℃，检测器温度280℃，传输线温度250℃，电子能量70eV，质量扫描范围30～500m/z。
[0026]乌鳢不同部位挥发性成分检测装置，包括主底座、设于主底座上的主体、设于主底板上位于主体外侧四角的四根支柱和设于支柱上的顶罩；所述主底座内设有与位于相邻支柱之间的收卷单元，每根所述立柱的外侧底部均设有两个缩放单元；所述相连支柱之间设有可升降的防尘布；所述防尘布地底端与收卷单元转动连接，防尘布的两侧分别与位于防尘布两侧支柱的缩放单元相连；每根所述支柱靠近主体的两侧面均设有滑槽，所述滑槽顶部设有贯穿支柱的通槽，所述通槽底部两端均设有导向轮；所述缩放单元通过拉绳依次贯穿通槽、滑槽与防尘布相连。
[0027]前述的乌鳢不同部位挥发性成分检测装置中，每根所述支柱的顶部均设有卡位
槽，所述顶罩的底部设有与卡位槽相对应的卡块。
[0028]前述的乌鳢不同部位挥发性成分检测装置中，所述主底板上设有与主体相连的安装座，主底板内设有均匀分布的四个收纳槽；每个所述收卷单元均设于相对应的收纳槽内；所述收卷单元包括收卷电机和与收卷电机转动连接的收卷轴；所述防尘布与收卷轴相连。
[0029]前述的乌鳢不同部位挥发性成分检测装置中，所述主底板底部设有次底板；所述次底板的上方中部设有伸缩气缸，所述伸缩气缸通过气缸杆与主底板底部的连接板相连；所述主底板下方四角分别设有四根直线导本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.乌鳢不同部位挥发性成分提取方法，其特征在于,包括如下流程：A、电击乌鳢：将多条乌鳢用220V电压电击至晕；B、部位提取：用刀取乌鳢内脏、腮、皮肤和肌肉；C、样品制备：各取10g各部位样品切碎放入顶空瓶；D、样品存储：将带样品的顶空瓶放入4℃冷藏箱内存放；E、萃取头老化：对萃取头进行老化处理；F、萃取头吸附：将萃取头插入顶空瓶顶空部分2mm，以萃取温度50℃进行样品吸附，吸附量为2
‑
6g；G、样品送入GC：将吸附完成的萃取头立即插入GC进样口，于250℃进行解吸3min；H、二极管激光器照射：利用二极管激光器对样品进行照射，照射功率为6
‑
14w，照射时间为2
‑
6min。2.根据权利要求1所述乌鳢不同部位挥发性成分提取方法，其特征在于：步骤F所述的吸附量为3g；步骤H所述的照射功率为10w，照射时间为5min。3.根据权利要求1
‑
2任一权利要求所述乌鳢不同部位挥发性成分提取方法的乌鳢不同部位挥发性成分检测方法，其特征在于，包括如下步骤：a、GC/MS对样品进行检测；b、挥发性成分初步鉴定：通过NIST2.0谱库对挥发性成分进行初步鉴定；c、保留部分样品：保留正反匹配度均大于800的样品；d、计算各成分含量：采用峰面积归一化发计算各挥发性成分在样品中的相对百分含量，获得实验数据；e、数据处理：采用SPSS21.0对实验数据进行显著性分析并彩印SIMCA14.1软件进行化学计量统计。4.根据权利要求3所述的乌鳢不同部位挥发性成分检测方法，其特征在于，步骤a所述的GC/MS对样品进行检测，其具体内容如下，GC条件：HP
‑
88毛细管色谱柱，进样口温度250℃进行不分流进样，高纯氦气载气；升温程序具体为，起始柱温70℃保持1min，以4℃/min升至180℃保持5min，以3℃/min升至230℃保持5min；MS条件：电子离子源温度200℃，检测器温度280℃，传输线温度250℃，电子能量70eV，质量扫描范围30～500m/z。5.根据权利要求3
‑
4任一权利要求所述乌鳢...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈清，陈康，薛静，朱小芳，赵巧灵，王萍亚，
申请(专利权)人：舟山市食品药品检验检测研究院绍兴山舟检测科技有限公司，
类型：发明
国别省市：