一种工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺,包括以下步骤:

【技术实现步骤摘要】
一种工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺


[0001]本专利技术属于生物医药
，具体涉及一种工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺。

技术介绍

[0002]当前，依据大麻中四氢大麻酚(THC)的含量高低，将THC<0.3％(w/w)的大麻称为工业大麻。目前从工业大麻花叶中分离出的大麻素有80多种，包括大麻二酚(cannabidiol，CBD)、大麻二酚酸(cannabidiolic acid，CBDA)、次大麻二酚(cannabidivarol，CBDV)四氢大麻酚(tetrahydrocannabinol，THC)、大麻酚(cannabinol，CBN)、(cannabigerol，CBG)，其中CBD和THC含量最高。已有研究表明，CBD无成瘾性，且具有抗癫痫、镇静、镇痛、抗抑郁、抗焦虑、抗炎等作用。近几年，在欧美国家掀起了CBD产品浪潮，包括CBD化妆品、食品、饮料、药品、保健品等，最受欢迎的产品之一是CBD油，产品的色泽、透明度、安全性对CBD油的品质有至关重要的影响。为了满足产品品质需求和提高后端分离纯化效果，在工业大麻提取CBD的工艺技术中，需要对工业大麻提取物进行有效的脱蜡脱色处理。在现有的技术中，工业大麻提取物的脱蜡工艺主要采用低温冷冻过滤和常温脱色的方法进行处理，低温冷冻过滤脱蜡很容易堵塞滤布，需要添加助滤剂，添加助滤剂以助过滤，不可避免的会引入化学试剂和有机溶剂，不仅对环境和产品不利，还会产生大量固废；而常温脱色大多使用脱色剂，如添加活性炭、白土、氧化铝、脱色硅胶、漂白粉等，若采用漂白脱色，在漂泊过程会引入结合氯，结合氯的存在限制了其在食品、药品、化妆品等领域的使用，常规脱色方法既会引入化学物质，导致产品安全性降低，且工艺路线较长，脱色技术方案复杂，经后端的分离纯化后CBD含量提高仍不明显。
[0003]分子蒸馏技术是一项液
‑
液分离技术，分离操作是建立在不同物质挥发度不同的基础上，在低于物质沸点下进行的，当冷凝表面的温度与蒸发物质的表面温度有差别时就能进行分子蒸馏，分子蒸馏技术是利用不同种类分子逸出液面后平均自由度不同的性质实现的，轻分子的平均自由度大，重分子的平均自由度小，因其在高真空度下进行而特别适用于浓缩或纯化高分子量、高沸点、高粘度、热敏性具有生物活性的物料，在食品工业领域，被用于分离混合油脂、提取脂肪酸及其衍生物、脱色、脱酸、脱臭等方面。而工业大麻提取物是从工业大麻花叶提取的一类不溶于水的混合物，蜡质含量高，油脂会浑浊，影响透明度，蜡质的主要化学成分为长链脂肪酸和超长链脂肪酸及其衍生物(醛、醇、烷烃、酮和酯类等)，CBD等大麻素作为大麻中特有的萜类物质，分子量较小，沸点低，CBD的分子量为314.46，沸点为463.9℃/760mmHg，由于蜡质和色素与大麻素的分子量大小及沸点差异，若采用高真空短程蒸馏来脱除CBD中的蜡质和色素势必是当前工业大麻提取过程中的最为有效的措施。因此，研制开发一种工艺路线短、运行成本低、安全环保、且脱蜡脱色效果显著的工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺是客观需要的。

技术实现思路

[0004]为了解决
技术介绍
中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种工艺路线短、运行成本低、安全环保、且脱蜡脱色效果显著的工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺。
[0005]本专利技术所述的工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺,包括以下步骤:
①
原料预处理：先将工业大麻花叶经过筛分除杂，去除麻杆、麻籽后将大麻花叶粉碎成30～40目的花叶颗粒，然后将花叶颗粒置于120～150℃的温度条件下转化脱羧1～2h得到脱羧颗粒；
②
超临界CO2萃取：将经步骤
①
处理后的脱羧颗粒进行超临界CO2萃取，超临界CO2萃取的工艺条件为：萃取釜的温度为40～55℃，萃取压力25～30MPa，CO2的流量为30～50L/min,分离釜的温度为40～50℃，分离压力为7～9MPa，萃取的时间为2～4h，萃取完成得到CBD含量为18～24％w/w的提取物粗浸膏；
③
加热过滤：将经步骤
②
制得的提取物粗浸膏在100～120℃的加热条件下进行过滤，除去提取物粗浸膏中的固体杂质，提取物粗浸膏的过滤精度为400～500目，过滤后收集过滤得到的滤液；
④
脱蜡脱色：将步骤
③
所得滤液采用四级短程分子蒸馏进行脱蜡、脱色，短程分子蒸馏步骤如下：a一级分子蒸馏：先将滤液进行一级分子蒸馏，一级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：预热温度120～140℃，加热温度140～160℃，冷凝温度50～70℃，真空度
‑
0.07～
‑
0.09MPa，一级分子蒸馏后得到轻组分A和重组分A；b二级分子蒸馏，将一级分子蒸馏得到的重组分A进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：预热温度140～150℃，加热温度160～180℃，冷凝温度50～70℃，真空度
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0.07～
‑
0.09MPa，二级分子蒸馏后得到轻组分B和重组分B；c三级分子蒸馏：将二级分子蒸馏得到的重组分B进行三级分子蒸馏，三级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：预热温度140～150℃，加热温度180～200℃，冷凝温度50～70℃，真空度
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0.07～
‑
0.09MPa，三级分子蒸馏后得到轻组分C和重组分C；d四级分子蒸馏：将二级分子蒸馏得到的轻组分B和三级分子蒸馏得到的轻组分C混合后进行四级分子蒸馏，四级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：预热温度120～140℃，加热温度140～160℃，冷凝温度50～70℃，真空度
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0.07～
‑
0.09MPa，四级分子蒸馏后得到轻组分D和重组分D；e组分的收集：将一级分子蒸馏得到的轻组分A和四级分子蒸馏得到的轻组分D合并混匀后，得到不含蜡且呈金黄色的大麻粗油，大麻粗油中的CBD含量为35～45％w/w，而三级分子蒸馏得到的重组分C和四级分子蒸馏得到的重组分D中的THC含量均<0.3％w/w，将其合并收集备用。
[0006]与现有的技术相比，本专利技术的优点在于：一是本专利技术利用大麻素与色素、蜡质等杂质成分的分子量大小及沸点差异，通过多级短程分子蒸馏逐级处理，可将粗提浸膏中大部分色素和蜡质与大麻素分离，达到脱蜡脱色的目的，多级分子蒸馏的实施不仅可明显提高轻组分中CBD的含量，达到35～45％w/w，脱蜡脱色后的大麻粗油，色泽金黄透亮，流动性好，同时该工艺还能保证含杂质成分较多的重组分中THC含量<0.3％w/w，符合我国相关法律规定，而且分子蒸馏的过程短，脱蜡脱色的时间显著缩短，有效的提高了生产效率；二是本发
明的生产工艺从超临界CO2萃取到短程分子蒸馏脱蜡脱色，全过程不使用任何有机溶剂或化学试剂，固废少，对环境和产品均无污染，符合当前安全环保的生产要求，且整个生产工艺路线短，操作简单，分子蒸馏可连续进出料，比较适宜规模化的连续性生产，能够有效的降低运本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种工业大麻花叶提取物的脱蜡脱色工艺,其特征在于,包括以下步骤:
①
原料预处理：先将工业大麻花叶经过筛分除杂，去除麻杆、麻籽后将大麻花叶粉碎成30～40目的花叶颗粒，然后将花叶颗粒置于120～150℃的温度条件下转化脱羧1～2h得到脱羧颗粒；
②
超临界CO2萃取：将经步骤
①
处理后的脱羧颗粒进行超临界CO2萃取，超临界CO2萃取的工艺条件为：萃取釜的温度为40～55℃ ，萃取压力25～30 MPa，分离釜的温度为40～50℃，分离压力为7～9 MPa，萃取的时间为2～4h，萃取完成得到CBD含量为18～24% w/w的提取物粗浸膏；
③
加热过滤：将经步骤
②
制得的提取物粗浸膏在100～120℃的加热条件下进行过滤，除去提取物粗浸膏中的固体杂质，提取物粗浸膏的过滤精度为400～500目，过滤后收集过滤得到的滤液；
④
脱蜡脱色：将步骤
③
所得滤液采用四级短程分子蒸馏进行脱蜡、脱色，短程分子蒸馏步骤如下：a一级分子蒸馏：先将滤液进行一级分子蒸馏，一级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：预热温度120～140℃，加热温度140～160℃，冷凝温度50～70℃，真空度
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0.07～
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0.09 MPa，一级分子蒸馏后得到轻组分A和重组分A；b二级分子蒸馏，将一级分子蒸馏得到的重组分A进行二级分子蒸馏，二级分子蒸馏选择的蒸馏条件为：预热温度140～150℃，加热温度160～180℃，冷凝温度50～70℃，真空度
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0.07～
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0.09...

【专利技术属性】
技术研发人员：薛红芬，刘胜贵，王钲霖，孔令羽，蒋永昌，
申请(专利权)人：云南绿新生物药业有限公司，
类型：发明
国别省市：