一种量子点的清洗方法及制备方法技术

本申请提供一种量子点的清洗方法及制备方法，属于量子点技术领域。量子点的清洗方法包括：将量子点分散在第一非配位溶剂中，加入第一配位溶剂，在80～120℃下搅拌反应20～40min。量子点的配体为三正辛基氧膦和/或正磷酸十八酯。第一配位溶剂的摩尔数为量子点的阳离子的摩尔数的2～3倍。第一配位溶剂为油酸和/或油酸锌。对于配体是三正辛基氧膦和/或正磷酸十八酯的量子点，本申请的量子点的清洗方法采用油酸和/或油酸锌对量子点表面配体进行交换，使量子点表面的配体变成油酸和/或油酸锌，在后续的清洗过程中，能够提高量子点的清洗产率。洗产率。洗产率。

【技术实现步骤摘要】
一种量子点的清洗方法及制备方法


[0001]本申请涉及量子点
，具体而言，涉及一种量子点的清洗方法及制备方法。

技术介绍

[0002]量子点(QDs)又称半导体纳米晶，是一种由Ⅱ－
Ⅵ
族或Ⅲ－
Ⅴ
族元素组成的纳米颗粒，直径约1～100nm。由于量子点具有较小的尺寸，使其具有特殊的小尺寸效应、表面效应、量子尺寸效应及宏观量子隧道效应。量子点表现出独特的光学特性，如量子产率高、荧光寿命长、消光系数大、光耐受性强、发射光谱窄和激发光谱范围较宽等。量子点的制备和应用引起了人们广泛的研究兴趣，在生物医学和光电子领域都拥有广阔的应用前景。
[0003]Ⅱ－
Ⅵ
族或Ⅲ－
Ⅴ
族量子点的反应体系是油性体系，通过量子点的周围会存在大量的有机配体，以此来防止量子点的团聚及减少量子点的表面缺陷。为了得到单分散以及均一性较好的CdSe量子点，通常要控制前驱体的反应活性，目前常用的阳离子的前驱体，通常包括阳离子
‑
TOPO(三正辛基氧膦)、阳离子
‑
ODPA(正磷酸十八酯)、阳离子
‑
OA(油酸)。使用阳离子
‑
TOPO(三正辛基氧膦)和阳离子
‑
ODPA(正磷酸十八酯)作为阳离子的前驱体时，得到的量子点的清洗产率较低。

技术实现思路

[0004]本申请提供了一种量子点的清洗方法及制备方法，其能够提高量子点的清洗产率。
[0005]本申请的实施例是这样实现的：
[0006]在第一方面，本申请示例提供了一种量子点的清洗方法，其包括：将量子点分散在第一非配位溶剂中，加入第一配位溶剂，在80～120℃下搅拌反应20～40min。
[0007]量子点的配体为三正辛基氧膦和/或正磷酸十八酯。
[0008]第一配位溶剂的摩尔数为量子点的阳离子的摩尔数的2～3倍。
[0009]第一配位溶剂为油酸和/或油酸锌。
[0010]在上述技术方案中，对于配体是三正辛基氧膦和/或正磷酸十八酯的量子点，本申请的量子点的清洗方法采用油酸和/或油酸锌对量子点表面配体进行交换，使量子点表面的配体变成油酸和/或油酸锌，在后续的清洗过程中，能够提高量子点的清洗产率。
[0011]结合第一方面，在本申请的第一方面的第一种可能的示例中，上述量子点为
Ⅱ‑Ⅵ
族量子点和/或
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点。
[0012]在上述示例中，本申请的配体交换法适用于
Ⅱ‑Ⅵ
族量子点和
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点。
[0013]结合第一方面，在本申请的第一方面的第二种可能的示例中，上述将量子点分散在第一非配位溶剂后，量子点的阳离子在第一非配位溶剂中的浓度为0.25～0.5mol/L。
[0014]结合第一方面，在本申请的第一方面的第三种可能的示例中，上述第一非配位溶剂包括十八烯、正己烷、正辛烷和氯仿中的任意一种或多种。
[0015]结合第一方面，在本申请的第一方面的第四种可能的示例中，上述反应在惰性气
体氛围下进行。
[0016]在上述示例中，在惰性气体氛围下进行上述反应有利于量子点保持稳定性。
[0017]结合第一方面，在本申请的第一方面的第五种可能的示例中，在80～120℃下搅拌反应20～40min后，向制得的第一溶液中加入非极性溶剂和极性溶剂，并进行离心沉淀得到第一沉淀物，将第一沉淀物分散在非极性溶剂中进行离心除杂得到上清液，向上清液中加入极性溶剂进行离心沉淀得到第二沉淀物，将第二沉淀物分散于目标溶剂中，制得分散于目标溶剂的量子点。
[0018]结合第一方面，在本申请的第一方面的第五种可能的示例中，可选地，非极性溶剂和第一溶液的体积比为0.8～1.2:1。
[0019]结合第一方面，在本申请的第一方面的第五种可能的示例中，可选地，极性溶剂和第一溶液的体积比为2～2.5:1。
[0020]结合第一方面，在本申请的第一方面的第五种可能的示例中，可选地，非极性溶剂包括正己烷、环己烷和乙酸乙酯中的任意一种或多种。
[0021]结合第一方面，在本申请的第一方面的第五种可能的示例中，可选地，极性溶剂包括醇类溶剂。
[0022]在上述示例中，本申请的量子点的清洗方法通过极性溶剂和非极性溶剂配合使经过配体交换的量子点沉淀，再将量子点沉淀溶解于非极性溶剂中得到，并通过离心的方式除去量子点溶液中的除非极性溶剂的其他成分，再通过极性溶剂和非极性溶剂配合使量子点沉淀。
[0023]在第二方面，本申请示例提供了一种量子点的制备方法，其包括制备量子点，再将量子点按照上述的量子点的清洗方法进行清洗，量子点通过以下方法制得：
[0024]将含阳离子的前驱体溶液和含阴离子的前驱体溶液混合并在280～310℃下保温，形成具有量子点纳米晶核的反应液，检测反应液中的量子点的波长移动到目标位置后停止反应，制得含有量子点的溶液，对量子点的溶液进行离心沉淀制得量子点。
[0025]含阳离子的前驱体溶液包括第二配位溶剂，第二配位溶剂为三正辛基氧膦和/或正磷酸十八酯。
[0026]在上述技术方案中，本申请的量子点的制备方法能够制备得到稳定的量子点，同时量子点的产率提高。
[0027]结合第二方面，在本申请的第二方面的第一种可能的示例中，上述含阳离子的前驱体溶液中的阳离子的摩尔数是含阴离子的前驱体溶液中的阴离子的摩尔数的1.1～1.5倍。
[0028]在上述示例中，在制备含有量子点的溶液时，一般通过调配使阳离子相较于阴离子过量，有利于量子点的形成。
[0029]结合第二方面，在本申请的第二方面的第二种可能的示例中，上述含阳离子的前驱体溶液通过以下方法制得：
[0030]将含阳离子的前驱体、第二配位溶剂和第二非配位溶剂混合并在100～180℃下反应0.5～3h。
[0031]结合第二方面，在本申请的第二方面的第二种可能的示例中，可选地，第二非配位溶剂的摩尔数为含阳离子的前驱体中的阳离子的摩尔数的2～3倍。
[0032]结合第二方面，在本申请的第二方面的第二种可能的示例中，可选地，含阳离子的前驱体中的阳离子和第二配位溶剂的摩尔体积比为0.25～0.5:1mol/L。
[0033]结合第二方面，在本申请的第二方面的第三种可能的示例中，上述对量子点的溶液进行离心沉淀的方法包括：向量子点的溶液中加入非极性溶剂和极性溶剂，离心沉淀得到量子点。
[0034]在上述示例中，本申请的量子点的制备方法通过极性溶剂和非极性溶剂配合使量子点溶液中的量子点沉淀。
附图说明
[0035]为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种量子点的清洗方法，其特征在于，所述量子点的清洗方法包括：将量子点分散在第一非配位溶剂中，加入第一配位溶剂，在80～120℃下搅拌反应20～40min；所述量子点的配体为三正辛基氧膦和/或正磷酸十八酯；所述第一配位溶剂的摩尔数为所述量子点的阳离子的摩尔数的2～3倍；所述第一配位溶剂为油酸和/或油酸锌。2.根据权利要求1所述的量子点的清洗方法，其特征在于，所述量子点为
Ⅱ‑Ⅵ
族量子点和/或
Ⅲ‑Ⅴ
族量子点。3.根据权利要求1所述的量子点的清洗方法，其特征在于，将所述量子点分散在所述第一非配位溶剂后，所述量子点的阳离子在所述第一非配位溶剂中的浓度为0.25～0.5mol/L。4.根据权利要求1所述的量子点的清洗方法，其特征在于，所述第一非配位溶剂包括十八烯、正己烷、正辛烷和氯仿中的任意一种或多种。5.根据权利要求1所述的量子点的清洗方法，其特征在于，所述反应在惰性气体氛围下进行。6.根据权利要求1～5任一项所述的量子点的清洗方法，其特征在于，所述在80～120℃下搅拌反应20～40min后，向制得的第一溶液中加入非极性溶剂和极性溶剂，并进行离心沉淀得到第一沉淀物，将所述第一沉淀物分散在非极性溶剂中进行离心除杂得到上清液，向所述上清液中加入极性溶剂进行离心沉淀得到第二沉淀物，将所述第二沉淀物分散于目标溶剂中，制得分散于所述目标溶剂的量子点；可选地，所述非极性溶剂和所述第一溶液的体积比为0.8～1.2:1；可选地，所述极性溶剂和所述第一溶液的体积比为2～2.5:1；可选...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙培川，宋斌，梁凯旋，姚琪，
申请(专利权)人：合肥福纳科技有限公司，
类型：发明
国别省市：