一种恒温法合成无色金刚石的工艺制造技术

本发明专利技术属于超硬材料制造工艺技术领域，具体涉及一种恒温法合成无色金刚石的工艺。本发明专利技术针对现有技术中温差法合成金刚石存在工艺条件不易实现，产品产量低的问题，通过对合成原料进行调整，并将粉体除氮剂直接均匀混入石墨触媒粉中，并均匀混入种晶压制成芯柱，制备得到无色金刚石，以使合成出来的无色金刚石质量稳定，产出量高。本发明专利技术为了弥补合成腔体径向温度场不均衡的问题，通过增加复合加热结构来改善温度场温差过大的问题，最终，本发明专利技术所采用的无色金刚石在生长过程中能够保证双面受热，温差减小，腔体内适宜生长区域更大。腔体内适宜生长区域更大。

【技术实现步骤摘要】
一种恒温法合成无色金刚石的工艺


[0001]本专利技术属于超硬材料制造工艺
，具体涉及一种恒温法合成无色金刚石的工艺。

技术介绍

[0002]人工合成无色金刚石由于具有优异的品质和适宜的价格，市场需求旺盛。随着无色金刚石需求的增加，行业竞争日趋激烈，行业中常用的温差法合成无色金刚石由于稳定性差、产出量低等问题，已经无法满足市场需求。
[0003]恒温法（高温高压法）人造金刚石合成工艺主要用于工业金刚石的合成，工艺技术相对比较成熟，配合国产六面顶压机可以实现人造金刚石产出量高，如图1所示，其合成过程包括A、B、C、D等多个变功率阶段，初始的A
‑
B阶段持续增加功率，然后进入恒定温度、恒定功率的B
‑
C阶段，此阶段由于受工艺条件影响不可避免会导致自发成核，此时的工业金刚石粒度分散且偏细，不易长大；由于工业金刚石中还含有大量的单体杂质氮原子，恒温法合成的工业金刚石容易呈现黄色，且这种颜色无法有效去除，得到的产品大部分仅能用于工业磨料磨具材料，限制了其用途。
[0004]于是，生产无色的人造金刚石成为了此行业中产品的研发方向。国内外无色金刚石的主流生产方法采用温差法。温差法合成金刚石时，石墨原料作为碳源处于高温端，金刚石籽晶处于低温端，作为溶剂的金属触媒处于碳源和金刚石籽晶之间，工艺过程中石墨原料作为低压稳定相，金刚石籽晶作为高压稳定相，由于温度差导致高温端碳源的溶解度大于低温端金刚石籽晶的溶解度，即，石墨原料和金刚石籽晶之间产生溶解度差，这个溶解度差成为碳源（石墨原料）由高温端向低温端扩散的驱动力，同时，在触媒的参与下，石墨原料和金刚石籽晶之间的温度、压力大小逐渐趋于大小相同，随即碳源在金刚石籽晶处逐渐析出，得到金刚石晶体，然后金刚石晶体渐渐长大，最终得到产品，此种方法，采用将石墨原料转变为金刚石，由于是在触媒的参与下进行的，石墨原料转变为金刚石的温度压力条件大为降低。
[0005]但是目前，温差法合成无色金刚石主要的问题在于，温差法合成无色金刚石的温度优质生长区较窄（只有30℃范围），受结构和工艺波动影响较重，在合成过程中精确把握该温度区间难度较大，所以导致采用温差法合成无色金刚石的生长稳定性不足，单次产量低，色度不稳定等问题。另外，随着温差法合成无色金刚石工艺过程中的合成腔体逐渐扩大，合成腔体径向温差也在逐渐增大，合成腔体径向方向上的温差也会影响无色金刚石生长质量（例如，导致生长方向偏斜等问题）。虽然，人工合成无色金刚石还可以采用化学气相沉积法（CVD法），但是此种方法合成工艺复杂，且在工业生产上不易推广。
[0006]基于此现状，本专利技术拟研发一种恒温法合成无色金刚石的工艺，合成温度、压力条件稳定，产品产出量高，工艺便于操作、易于工业化应用，以期解决现有技术中温差法工艺条件不易实现，产品产量低的问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提出一种恒温法合成无色金刚石的工艺，该工艺方法通过对合成原料进行调整，并将粉体除氮剂直接均匀混入石墨触媒粉中，并均匀混入种晶压制成芯柱，制备得到无色金刚石，以使合成出来的无色金刚石质量稳定，产出量高。
[0008]为了实现上述技术目的，本专利技术采用以下技术方案：一种恒温法合成无色金刚石的工艺，包括以下步骤：（1）金属粉料预混：采用铁粉和镍粉作为触媒粉，钛粉和铝粉作为除氮剂进行预混，混料时间3
‑
5h，得到金属预混粉料，金属预混粉料中各组分的质量百分比为：镍粉39%
‑
40%、钛粉2.7%
‑
2.9%、铝粉1.1%
‑
1.3%，余量为铁粉；（2）合成芯柱压制：将石墨粉、金刚石晶种和步骤（1）中的金属预混粉料进行二次混合，混料时间5
‑
7h，混合均匀后，得到二次混料，将二次混料进行压制，并分别得到芯柱和具有空腔的空芯柱；其中石墨粉占金属预混粉料和石墨粉质量之和的百分比为66%
‑
68%，金属预混粉料占金属预混粉料和石墨粉质量之和的百分比为32%
‑
34%；（3）合成芯柱真空还原处理：对步骤（2）得到的空芯柱和芯柱进行真空还原处理，处理温度为950
‑
1050℃，处理时间为18
‑
24h，处理后将芯柱嵌入空芯柱中间的空腔中进行组装，得到合成组装块；（4）高温高压合成金刚石：将步骤（3）中得到的合成组装块放入180℃
‑
220℃的高温烘箱烘烤15
‑
18h进行预热，将预热后的合成组装块置于六面顶压机上采用二次加压的方式进行高温高压合成金刚石；合成完成后按照卸压速率≤10MPa/min的速率进行匀速卸压，即可生长出无色金刚石。
[0009]优选的，步骤（1）铁粉和镍粉的粒度为15
‑
18μm，钛粉和铝粉的粒度为23
‑
26μm。
[0010]优选的，步骤（2）石墨粉纯度为99.9%，金刚石晶种的晶粒度为70
‑
90目，金刚石晶种密度范围为1
‑
6粒/cm
³
。
[0011]优选的，步骤（3）中在对步骤（2）得到的空芯柱和芯柱分别进行真空还原处理后、组装前，还对空芯柱和芯柱分别进行包覆处理，所述包覆处理具体步骤如下：a、在芯柱外包覆氧化镁内衬材料（即绝缘材料），在空芯柱外以及空芯柱的空腔内包覆氧化镁内衬材料（即绝缘材料）；b、在芯柱的氧化镁内衬材料外，以及空芯柱的氧化镁内衬材料外分别包覆加热碳管（即发热材料），即在芯柱外和空芯柱外的绝缘材料和发热材料形成复合加热结构，将芯柱嵌入空芯柱中间的空腔中进行组装，得到具有复合加热结构的合成组装块；c、在得到的合成组装块外包覆白云石保温外衬（即保温材料），并在合成组装块的轴端分别安装碳片（用于对合成组装块加热时的导热），再对合成组装块外进行包覆叶蜡石（即密封传压材料），在碳片上安装导电圈，即完成包覆。
[0012]优选的，步骤（4）中具体的高温高压合成金刚石的工艺条件为：首先加压至1.9
‑
2.1GPa，并升温至370
‑
380℃，然后再卸压至0.9
‑
1.1GPa，期间保持温度在370
‑
380℃持续500
‑
520s，然后再升压至5.5
‑
5.7GPa，同时升温至1250
‑
1280℃，并保压150000
‑
300000秒（采用保压生长的方式实现金刚石晶种的生长），进行金刚石的合成。
[0013]上述方法通过将特定配比的触媒粉、石墨粉、金刚石晶种经过高温高压制备得到无色金刚石，合成出的金刚石是完整的八面体晶型，通过采用国标《钻石分级GB/T 16554
‑
2003》进行检测，得出合成的无色金刚石粒度（1.2
‑
2.0）mm，颜色等级可以达到H色，单次合成产量可以达到（33
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种恒温法合成无色金刚石的工艺，其特征在于，包括如下步骤：（1）金属粉料预混：采用铁粉和镍粉作为触媒粉，钛粉和铝粉作为除氮剂进行预混，混料时间3
‑
5h，得到金属预混粉料，金属预混粉料中各组分的质量百分比为：镍粉39%
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40%、钛粉2.7%
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2.9%、铝粉1.1%
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1.3%，余量为铁粉；（2）合成芯柱压制：将石墨粉、金刚石晶种和步骤（1）中的金属预混粉料进行二次混合，混料时间5
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7h，混合均匀后，得到二次混料，将二次混料进行压制，并分别得到芯柱和具有空腔的空芯柱；其中石墨粉占金属预混粉料和石墨粉质量之和的百分比为66%
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68%，金属预混粉料占金属预混粉料和石墨粉质量之和的百分比为32%
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34%；（3）合成芯柱真空还原处理：对步骤（2）得到的空芯柱和芯柱进行真空还原处理，处理温度为950
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1050℃，处理时间为18
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24h，处理后将芯柱嵌入空芯柱中间的空腔中进行组装，得到合成组装块；（4）高温高压合成金刚石：将步骤（3）中得到的合成组装块置于180℃
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220℃的温度加热15
‑
18h，然后采用二次加压的方式进行高温高压合成金刚石；合成完成后按照卸压速率≤10MPa/min的速率进行匀速卸压，即可生长出无色金刚石。2.如权利要求1所述的工艺，其特征在于，步骤（1）铁粉和镍粉的粒度为15
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1...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘乾坤，胡来运，易良成，赵鹏，邢志华，申幸卫，
申请(专利权)人：中南钻石有限公司，
类型：发明
国别省市：