一种制备叶黄素油悬液的方法技术

本发明专利技术属于天然产物有效成份的分离提取技术领域，具体涉及一种制备叶黄素油悬液的方法；包括如下步骤：S1、制备叶黄素晶体：选用总类胡萝卜素＞160g/kg的万寿菊浸膏，加入10％

【技术实现步骤摘要】
一种制备叶黄素油悬液的方法


[0001]本专利技术属于天然产物有效成份的分离提取
，具体涉及一种制备叶黄素油悬液的方法。

技术介绍

[0002]叶黄素属于类胡萝卜素之一，主要存在于万寿菊、甘蓝、菠菜等植物和人体的血浆、器官中。类胡萝卜素是国际公认的、具有抗病生理功能的天然物质，其主要功能是单线态氧的有效淬灭剂，能消除羟自由基；是脂类过氧化反应的断链抗氧剂。在细胞和细胞膜中，和脂类结合而有效抑制脂质的氧化。对于人体疾病的预防，发挥着重要作用。而叶黄素除了具有类胡萝卜素同样的生理活性外，尚具有独特的护眼功能。
[0003]叶黄素作为一种具有双重功效(增色和营养)的食品、医药添加剂，因其独特的生物活性，在食品加工和保健药品中将会受到人们越来越多的关注。从天然植物中提取叶黄素比使用合成色素有很多优点：它对人体使用安全、无毒、无害，属于绿色环保产品。且具有很好的生物活性和生物利用率，富含人体所需的营养物质。
[0004]作为天然色素之一的叶黄素，也有着天然色素共有的缺点—易被氧化，叶黄素由于其抗氧化的特性，此缺点显得更加突出，经实验测定，15℃避光保存，但不隔绝空气，7天后叶黄素即可降解30％。因此叶黄素需要充氮气或真空包装，包装打开后需立即使用，应用受到了一定的限制。
[0005]叶黄素混悬于植物油中，由于植物油对空气的阻隔作用，叶黄素与空气接触面积很小，不易发生氧化，经实验测定15℃储存于避光密闭容器中，2年仅降解小于2％，而且由于叶黄素不溶于水，具有微弱的油溶性，叶黄素混悬于油中更利于人体吸收。
[0006]但是现有的技术中一般都是采用叶黄素粉末为原料，采用胶体磨法、剪切乳化法或高压均质法制备叶黄素油悬液，制备的叶黄素油悬液存在含量低、流动性差，溶解性不足、稳定性差等问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的在于提出一种制备叶黄素油悬液的方法，本专利技术生产工艺简单、人工成本小，适用于工业化规模生产，且产品稳定性高，含量高。
[0008]为解决上述的技术问题，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]一种制备叶黄素油悬液的方法，包括如下步骤：
[0010]S1、制备叶黄素晶体：选用总类胡萝卜素＞160g/kg的万寿菊浸膏，加入10％
‑
30％的低醇类溶液，加热至50
‑
70℃，恒温形成万寿菊浸膏
‑
醇类溶液混合液；
[0011]在万寿菊浸膏
‑
醇类溶液中加入KOH
‑
醇溶液，恒温皂化，当皂化完全，得到皂化物，分别用不同浓度的醇类水溶液洗涤皂化物，离心分离，最后得到叶黄素晶体，将叶黄素晶体干燥备用；
[0012]S2、制备叶黄素油悬液：叶黄素晶体和相应量的抗氧化剂相混合，按照植物油与叶
黄素晶体质量为250:1
‑
40:1的比例加入植物油，搅拌，得到叶黄素预混液；
[0013]开启CO2超临界设备，预热10
‑
30min，从萃取釜上口倒入叶黄素预混液，关闭萃取釜盖，采用高压泵将二氧化碳以恒定的流速从萃取釜底部连续引入萃取釜中，同时升高温度为50
‑
70℃，当釜内压力达到10Mpa
‑
30Mpa时，关闭二氧化碳流速，二氧化碳流速为5
‑
50kg/min，恒温恒压保持3
‑
6h；通过萃取釜下端的放料口取样检测产品，如产品合格，则回收部分二氧化碳，当压力为2
‑
5Mpa时，打开下端放料口，放出产品叶黄素油悬液。
[0014]进一步，在步骤S1中，醇类溶液中的醇为C1
‑
C4的低级醇。
[0015]进一步，在步骤S1中，在万寿菊浸膏
‑
醇类溶液中加入40％
‑
60％的KOH
‑
醇溶液，恒温皂化3
‑
6h，优选于TLC板监测皂化终点，当皂化完全，得到皂化物；所述的碱液为碱金属氢氧化物的水溶液，皂化过程中温度控制在50
‑
70℃之间，每1ml的醇液放入万寿菊提取物的质量是1
‑
7g。
[0016]进一步，在步骤S1中，洗涤皂化物的步骤为：第一次洗涤皂化物时用浓度为10％
‑
50％的醇类水溶液，第二次洗涤用50％
‑
70％的醇类水溶液，第三次洗涤用70％
‑
90％的醇类水溶液，洗涤至流出的醇类水溶液为黄色为止，醇类水溶液中醇为C1
‑
C4的低级醇，洗涤时的温度为常温洗涤。
[0017]进一步，所用醇类水溶液的量为皂化物的5
‑
8倍量。
[0018]进一步，在步骤S1中，干燥的步骤为：叶黄素晶体进行真空干燥，温度45
‑
60℃，真空度为0.05
‑
0.08Mpa，真空干燥时间为1
‑
5天。
[0019]进一步，在步骤S2中，如果制备高含量的的叶黄素油悬液，因叶黄素预混液在常温常压下流动性较差，则可采用如下方式制备：开启CO2超临界设备，预热10
‑
30min，采用高压泵将二氧化碳以恒定的流速从萃取釜底部连续引入萃取釜中，同时升高温度为50
‑
70℃，当釜内压力达到10Mpa
‑
30Mpa时，二氧化碳流速为5
‑
50kg/min，关闭二氧化碳流速，将叶黄素预混液同时加热至50
‑
70℃，通过夹带剂泵，将叶黄素预混液以恒定的速率泵入至萃取釜中，泵入的恒定流速为25ml/min
‑
100ml/min，恒温恒压保持3
‑
6h。
[0020]与现有技术相比，本专利技术至少具有以下有益效果之一：
[0021]本专利技术开发了一种生产工艺简单、人工成本小，适用于工业化规模生产，且产品稳定性高的高含量叶黄素油悬液的制备方法。
[0022]采用本专利技术制备的叶黄素油悬液，含量可达30％以上，流动性好，且稳定性强，常温放置也不容易被氧化。
[0023]另外，本专利技术先制备得到叶黄素晶体，所得晶体叶黄素含量达70％以上，然后再使用叶黄素晶体来制备得叶黄素油悬液，能够得到高含量的叶黄素油悬液。
[0024]本专利技术采用了超临界工艺制备叶黄素油悬液。超临界流体是处于临界温度和临界压力以上，介于气体和液体之间的流体，兼有气体液体的双重优势，既有气体易于扩散的优势，又有液体溶解性强的优势，从而使溶解度发生较大变化，形成稳定均一的体系，因此经超临界处理后的叶黄素油悬液稳定系数大于其他工艺制备的叶黄素油悬液。除此之外，作为超临界的溶剂二氧化碳，其临界温度仅为31.6℃，用于制备热敏性的叶黄素可减少损失，且二氧化碳为惰性气体，可保护叶黄素不被氧化。因此，采用超临界工艺制备叶黄素油悬液，其产品的稳定系数能达0.90以上。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备叶黄素油悬液的方法，其特征在于：包括如下步骤：S1、制备叶黄素晶体：选用总类胡萝卜素＞160g/kg的万寿菊浸膏，加入10％
‑
30％的低醇类溶液，加热至50
‑
70℃，恒温形成万寿菊浸膏
‑
醇类溶液混合液；在万寿菊浸膏
‑
醇类溶液中加入KOH
‑
醇溶液，恒温皂化，当皂化完全，得到皂化物，分别用不同浓度的醇类水溶液洗涤皂化物，离心分离，最后得到叶黄素晶体，将叶黄素晶体干燥备用；S2、制备叶黄素油悬液：叶黄素晶体和相应量的抗氧化剂相混合，按照植物油与叶黄素晶体质量为250:1
‑
40:1的比例加入植物油，搅拌，得到叶黄素预混液；开启CO2超临界设备，预热10
‑
30min，从萃取釜上口倒入叶黄素预混液，关闭萃取釜盖，采用高压泵将二氧化碳以恒定的流速从萃取釜底部连续引入萃取釜中，同时升高温度为50
‑
70℃，当釜内压力达到10Mpa
‑
30Mpa时，关闭二氧化碳流速，二氧化碳流速为5
‑
50kg/min，恒温恒压保持3
‑
6h；通过萃取釜下端的放料口取样检测产品，如产品合格，则回收部分二氧化碳，当压力为2
‑
5Mpa时，打开下端放料口，放出产品叶黄素油悬液。2.根据权利要求1所述的一种制备叶黄素油悬液的方法，其特征在于：在步骤S1中，醇类溶液中的醇为C1
‑
C4的低级醇。3.根据权利要求1所述的一种制备叶黄素油悬液的方法，其特征在于：在步骤S1中，在万寿菊浸膏
‑
醇类溶液中加入40％
‑
60％的KOH
‑
醇溶液，恒温皂化3
‑
6h，优选于TLC板监测皂化终点，当皂化完全，得到皂化物；所述的碱液为碱金属氢氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：马艳芳，丁秋艳，李云龙，祝涛，李丽梅，
申请(专利权)人：云南博瑞生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：