一种含硫酸镁固体的甲醇废液再回收方法技术

本发明专利技术公开了一种含硫酸镁固体的甲醇废液再回收方法，包括如下步骤：提取硫酸镁晶体：将废液冷却后固液分离得到硫酸镁冷却晶体和含有硫酸镁溶液、甲醇以及水的离心废液；离心废液加热处理：将离心废液加热蒸发后得到含有硫酸镁蒸发结晶和硫酸镁溶液的蒸发底液以及甲醇与水的蒸汽混合物；蒸发底液循环利用：将蒸发底液再次进行提取硫酸镁晶体的操作；提取甲醇和水：将甲醇与水的蒸汽混合物冷凝后利用纳米纤维膜蒸发器进行甲醇和水的分离，本发明专利技术能将废液中的甲醇、硫酸镁、水分别以高纯度的甲醇、硫酸镁晶体以及清水进行回收利用，不形成二次污染，节能环保，同时能提升企业的经济效益，符合企业的实际使用需求。符合企业的实际使用需求。符合企业的实际使用需求。

【技术实现步骤摘要】
一种含硫酸镁固体的甲醇废液再回收方法


[0001]本专利技术涉及一种甲醇废液再回收方法，尤其涉及一种含硫酸镁固体的甲醇废液再回收方法。

技术介绍

[0002]在碘甲烷的生产过程中，排出大量的含有硫酸镁固体的甲醇废液，废液中含有大量已经析出硫酸镁固体、5%
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20%体积浓度的甲醇、少量的碘甲烷、微量的甲醚等有机废水，该类废水目前尚未有合适的处理方法。
[0003]目前大多的生产企业将该类废水进行收集后，作为危险化学废液委托第三方处理机构进行处理，该类废水的委托处理单价高，委外处理的单价一般为5
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6000元/吨,并且因废水中含有大量的硫酸镁盐固体，并且废水为接近硫酸镁的饱和溶液，废水的密度大，接近1.7kg/cm3,所带来的体积处理单价也随之升高，所以处理成本较高。
[0004]但是即使是由第三方处理机构也进行处理，也往往只是对废液采用稀释、勾兑或混合其它的废水进行处理，没有根本性的解决问题，并且可能对外部环境造成破坏，也无法满足企业的需求。

技术实现思路

[0005]本专利技术目的是为了克服现有技术的不足而提供一种能将废液中的甲醇、硫酸镁、水分别以高纯度的甲醇、硫酸镁晶体以及清水进行回收利用，不形成二次污染，节能环保，同时能提升企业的经济效益的含硫酸镁固体的甲醇废液再回收方法。为达到上述目的，本专利技术采用的技术方案是：一种含硫酸镁固体的甲醇废液再回收方法，包括如下步骤：提取硫酸镁晶体：将废液冷却后固液分离得到硫酸镁冷却晶体和含有硫酸镁溶液、甲醇以及水的离心废液；离心废液加热处理：将离心废液加热蒸发后得到含有硫酸镁蒸发结晶和硫酸镁溶液的蒸发底液以及甲醇与水的蒸汽混合物；蒸发底液循环利用：将蒸发底液再次进行提取硫酸镁晶体的操作；提取甲醇和水：将甲醇与水的蒸汽混合物冷凝后利用纳米纤维膜蒸发器进行甲醇和水的分离。
[0006]进一步的，将废液冷却后固液分离得到硫酸镁冷却晶体和含有硫酸镁溶液、甲醇以及水的离心废液的步骤如下：S01将40
‑
50℃的废液流入冷凝结晶罐中，冷凝结晶罐的夹套内通入低温冷却水将废液冷却至10
‑
15℃，使废液中的硫酸镁在冷却时析出冷却结晶；S02 将硫酸镁冷却结晶与离心废液一起输送至刮刀离心机处固液分离后得到硫酸镁冷却结晶和离心废液。
[0007]进一步的，在S02后还包括如下步骤：将硫酸镁冷却结晶送至固体干燥设备进一步
干燥，得到硫酸镁成品；离心废液被送至饱和液贮罐中进行保存。
[0008]进一步的，将离心废液加热蒸发后得到含有硫酸镁蒸发结晶和硫酸镁溶液的蒸发底液以及甲醇与水的蒸汽混合物的步骤如下：离心废液送至浓缩蒸发器中进行负压蒸发，蒸发温度在70℃
‑
85℃，真空度为
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79.99Kpa~
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85.66Kpa，随着温度的升高，离心废液中水的蒸出，最后得到含有硫酸镁蒸发结晶和硫酸镁溶液的蒸发底液以及甲醇与水的蒸汽混合物。
[0009]进一步的，将蒸发底液再次进行提取硫酸镁晶体的操作如下：将蒸发底液回流至冷凝结晶罐，将蒸发底液的温度从70
‑
75℃降至10
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15℃，使硫酸镁在冷却时有硫酸镁冷却结晶析出，然后再次进行固液分离后循环操作。
[0010]进一步的，将甲醇与水的蒸汽混合物冷凝后利用纳米纤维膜蒸发器进行甲醇和水的分离的步骤如下：S11 甲醇与水的蒸汽混合物通过蒸发泠凝器冷凝后形成甲醇和水的蒸发液，将蒸发液存入蒸发液贮罐中；S12 将蒸发液贮罐中的蒸发液送至纳米纤维膜蒸发器进行二次蒸发后分离成甲醇蒸汽和水溶液；S13 甲醇蒸汽进入甲醇冷凝器后冷凝，送入甲醇贮罐进行贮存；水溶液送入到清水贮罐进行贮存，并回用至生产车间。
[0011]由于上述技术方案的运用，本专利技术与现有技术相比具有下列优点：1对废液中的硫酸镁进行冷却结晶和蒸发结晶的提纯，然后加工硫酸镁晶体作为工业盐副产品出售，实现对废弃物的回收利用。
[0012]2对废液中的水与甲醇进行分离，甲醇提纯至一定的浓度，可作为工业水处理的营养源出售，资源再利用；分离后的水回用至生产线，循环再利用。
[0013]3完全实现变废为宝、资源再利用的目的，废液中所在组份均能够重复再利用，节能环保，同时完全实现了零排放的要求。
附图说明
[0014]下面结合附图对本专利技术技术方案作进一步说明：附图1为本专利技术的流程示意图；附图2为硫酸镁溶解度曲线图；附图3为本专利技术一实施例的回收流程线路图；附图4为纳米纤维膜蒸发器对甲醇废液处理的工作流程。
具体实施方式
[0015]下面结合附图及具体实施例对本专利技术作进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本专利技术，而不构成对本专利技术的限制。
[0016]请参阅附图1，本专利技术所述的一种含硫酸镁固体的甲醇废液再回收方法，包括如下步骤：提取硫酸镁晶体：将废液冷却后固液分离得到硫酸镁冷却晶体和含有硫酸镁溶液、甲醇以及水的离心废液；离心废液加热处理：将离心废液加热蒸发后得到含有硫酸镁蒸发结晶和硫酸镁溶液的蒸发底液以及甲醇与水的蒸汽混合物；蒸发底液循环利用：将蒸发底液
再次进行提取硫酸镁晶体的操作；提取甲醇和水：将甲醇与水的蒸汽混合物冷凝后利用纳米纤维膜蒸发器进行甲醇和水的分离。
[0017]本含硫酸镁固体的甲醇废液再回收方法一共分为两个回收部分，一部分是对硫酸镁的回收利用，另一部分是对甲醇和水的分离并回收利用。
[0018]请参阅附图3，下面通过一实施例来进行具体说明。
[0019]一、硫酸镁的回收利用碘甲烷生产的废液中含有大量的硫酸镁固体，硫酸镁在水中具有一定的溶解性，废液中含有大量的硫酸镁固体，因此废液也即是硫酸镁饱和溶液，另外在废液中还含有甲醇和水，废液产生时的温度在40
‑
50℃之间。
[0020]对废液进行回收时，首先40
‑
50℃废液自流进入到冷凝结晶罐中，冷凝结晶罐内设置稳流结构，以防止废液进入冷凝结晶罐时搅动结晶罐内的液体，影响结晶，冷凝结晶罐内还设置有低速搅拌装置，用于防止硫酸镁结晶时晶体附着在冷凝结晶罐的内表面。
[0021]冷凝结晶罐设置为夹套结构，夹套内通入低温冷却水，用于对进入冷凝结晶罐的废液进行冷却，冷却水将废液温度从40
‑
50℃降至10
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15℃，使硫酸镁在温度变化时有硫酸镁冷却结晶析出，从而达到提取硫酸镁冷却结晶的目的。
[0022]冷凝结晶罐底部设置有可以输送固液混合物的水泵，将硫酸镁冷却晶体与废液一起输送至用于固液分离的刮刀离心机，离心后的硫酸镁冷却晶体用输送带送至固体干燥设备进一步干燥，去除硫酸镁冷却晶体的水分，得到符合“HGT2680
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2017工业硫酸镁”和“GB5462
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2015 工业盐”标准的工业盐后，进行计量和包装后，作业工业盐出售。
[0023]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含硫酸镁固体的甲醇废液再回收方法，其特征在于，包括如下步骤：提取硫酸镁晶体：将废液冷却后固液分离得到硫酸镁冷却晶体和含有硫酸镁溶液、甲醇以及水的离心废液；离心废液加热处理：将离心废液加热蒸发后得到含有硫酸镁蒸发结晶和硫酸镁溶液的蒸发底液以及甲醇与水的蒸汽混合物；蒸发底液循环利用：将蒸发底液再次进行提取硫酸镁晶体的操作；提取甲醇和水：将甲醇与水的蒸汽混合物冷凝后利用纳米纤维膜蒸发器进行甲醇和水的分离。2.如权利要求1所述的含硫酸镁固体的甲醇废液再回收方法，其特征在于，将废液冷却后固液分离得到硫酸镁冷却晶体和含有硫酸镁溶液、甲醇以及水的离心废液的步骤如下：S01将40
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50℃的废液流入冷凝结晶罐中，冷凝结晶罐的夹套内通入低温冷却水将废液冷却至10
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15℃，使废液中的硫酸镁在冷却时析出冷却结晶；S02 将硫酸镁冷却结晶与离心废液一起输送至刮刀离心机处固液分离后得到硫酸镁冷却结晶和离心废液。3.如权利要求2所述的含硫酸镁固体的甲醇废液再回收方法，其特征在于，在S02后还包括如下步骤：将硫酸镁冷却结晶送至固体干燥设备进一步干燥，得到硫酸镁成品；离心废液被送至饱和液贮罐中进行保存。4.如权利要求1所述的含硫酸镁固体的甲醇废液再回收方法，其特征在于，将离心废液加热蒸发后得到含有...

【专利技术属性】
技术研发人员：高前松，
申请(专利权)人：苏州环浩环保设备有限公司，
类型：发明
国别省市：