一种基于等离子体的二氧化锡/碳纳米管复合材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术公开一种基于等离子体的二氧化锡/碳纳米管复合材料的制备方法及其应用，将微米级高纯锡金属粉末、碳纳米管、去离子水按照一定比例均匀混合至半流质状态，并压制成圆柱状作为负极；采用难熔性导电材料作为正极，与上述负极相距一定的距离，接通电源产生直流电弧等离子体，在碳纳米管分散的同时，实现二氧化锡纳米粒子在碳纳米管表面的均匀负载得到二氧化锡/碳纳米管复合材料，干燥后用作锂离子电池负极；本发明专利技术相较于化学方法，具有制备简单、快速、绿色等优势，碳纳米管导电网络结构不仅为二氧化锡的体积膨胀提供了足够的空间，也有助于电子转移；该方法有望实现产业化的同时，也为其他纳米复合材料的制备提供了新思路。路。路。

【技术实现步骤摘要】
一种基于等离子体的二氧化锡/碳纳米管复合材料的制备方法及其应用


[0001]本专利技术属于纳米材料制备
，具体涉及一种基于等离子体的二氧化锡/碳纳米管复合材料的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息仅仅旨在增加对本公开的总体背景的一些理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]锂离子电池作为一种理想的储能设备，由于其高能量密度、长循环寿命、低成本等优势在电动车、电网、电子设备储能中受到广泛的应用。目前，作为商用的锂离子电池负极材料，石墨由于具有理论比电容低、循环倍率有限等缺点无法满足日益增加的能量储存需求，因此寻求新的高性能可替代负极材料成为当务之急。
[0004]二氧化锡因具有较高的理论比容量(781mAh/g)而广泛应用于锂电池电极材料。然而，其在应用过程中存在首次不可逆容量大、嵌锂时会存在较大的体积效应(体积膨胀250％～300％)、循环过程中容易团聚等问题，因此常与其他材料复合以提高二氧化锡颗粒分散性，抑制颗粒团聚，提高电极材料循环稳定性。碳纳米管具有比表面积大、导电性好、化学稳定性强等优势成为目前广泛应用的载体材料。
[0005]然而，现有技术中碳纳米管/二氧化锡复合材料的制备大多采用复杂的化学方法，有技术通过将纯化和改性的碳纳米管与四氯化锡溶液混合并经超声处理，所得溶液滴加浓氨水并调节PH＝9，搅拌3小时后将溶液抽滤、洗涤、烘干，所得滤渣在600℃下煅烧1小时得到碳纳米管/二氧化锡复合电极。对于化学制备法，一方面化学试剂的使用造成制备过程中容易引入杂质，对性能产生不利影响，并且造成环境污染；另一方面，其制备过程的复杂性不利于大规模生产，因此，开发一种简单、清洁的二氧化锡/碳纳米管制备方法具有重要的意义。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种基于等离子体的二氧化锡/碳纳米管复合材料的制备方法及其应用，它解决了
技术介绍
中提出的化学法制备二氧化锡/碳纳米管复合材料工艺复杂性以及诸多化学试剂使用造成的杂质难以去除等问题。
[0007]本专利技术提供的基于等离子体的二氧化锡/碳纳米管复合材料的制备方法，一方面可在保证碳纳米管分散均匀度的基础上，提升二氧化锡与碳纳米管的接触面积，促进二者的复合；另一方面可通过调整碳纳米管与锡源的质量比，获得不同二氧化锡含量包覆的二氧化锡/碳纳米管复合材料，从而满足锂电池电极材料电化学等性能需求。
[0008]为解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案是：
[0009]一种基于等离子体的二氧化锡/碳纳米管复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0010]S1：将锡金属粉末、碳纳米管与去离子水均匀混合至半流质状态；
[0011]S2：将S1制备的半流质状态混合物压制成圆柱状固体；
[0012]S3：将步骤S2制备的圆柱状固体材料作为负极，采用难熔性导电材料作为正极，分别将负极、正极与电源对应连接；
[0013]S4：接通电源，负极与正极之间产生直流电弧等离子体，形成碳纳米管分散雾，同时锡金属粉气化、氧化，得到二氧化锡纳米粒子并均匀负载在碳纳米管表面，形成二氧化锡/碳纳米管复合材料；
[0014]S5：收集步骤S4制备的二氧化锡/碳纳米管复合材料，超声、过滤、干燥。
[0015]优选的，所述的锡金属粉末为微米级高纯锡金属粉；所述微米级高纯锡金属粉末、碳纳米管、去离子水的质量比为8:1:5。
[0016]优选的，所述难熔性导电材料为铁、铜、铝、钨、石墨的一种。
[0017]优选的，所述难熔性导电材料为钨或石墨。
[0018]优选的，步骤S3中，负极与正极两电极之间的距离为2
‑
5mm，所述的电源参数为：电压8000
‑
10000V，功率50W，频率0.1HZ
‑
10HZ。
[0019]优选的，步骤S5中，所述二氧化锡/碳纳米管复合材料的超声时间为0.5h，干燥温度为60～150℃，干燥时间为1
‑
2h。
[0020]一种基于等离子体的二氧化锡/碳纳米管复合材料的应用，基于等离子体的二氧化锡/碳纳米管复合材料在锂电池负极材料中的应用。
[0021]本专利技术的有益效果是：
[0022]1.本专利技术一种基于等离子体的二氧化锡/碳纳米管复合材料的制备方法，相较于化学方法，没有任何化学试剂的使用，具有制备简单、快速、绿色等优势，在碳纳米管分散的同时，实现二氧化锡纳米粒子在碳纳米管表面的均匀负载。碳纳米管导电网络结构不仅仅可以为二氧化锡的体积膨胀提供了足够的空间，也有助于在锂离子嵌入/脱嵌过程中实现电极和二氧化锡之间转移电子。该方法有望实现产业化的同时，也为其他纳米复合材料的制备提供了新思路。
[0023]2.本专利技术圆柱状固体材料作为负极，接通电源，负极与正极之间产生直流电弧等离子体，形成碳纳米管分散雾，同时锡金属粉末气化、氧化；碳纳米管、锡金属粉末混合压制成圆柱状固体材料同时作为负极，碳纳米管分散与锡金属粉气化氧化协同作用，即碳纳米管分散雾的形成阻碍锡金属蒸汽之间的碰撞聚集，有效抑制锡蒸汽间的碰撞所造成的颗粒团聚，采用本专利技术的制备方法所形成的二氧化锡颗粒均为纳米级；同时有利于锡蒸汽与碳纳米管分散雾更好的结合，提高二氧化锡在碳纳米管表面的分散性；二氧化锡与碳纳米管结合归因于锡蒸汽在碳纳米管表面的冷凝氧化，经超声后二氧化锡依然在碳纳米管表面稳定存在，表现出良好的结合强度。
附图说明
[0024]图1为本专利技术制备的二氧化锡/碳纳米管复合材料的形貌表征；
[0025]其中：(a)为SnO2/CNTs的扫描电镜图(SEM)；(b)、(c)为不同放大倍数下SnO2/CNTs的透射电镜图(TEM)；(d)为SnO2/CNTs的高分辨透射电镜图(HRTEM)；
[0026]图2为本专利技术制备的SnO2/CNTs与市售二氧化锡的X
‑
射线衍射(XRD)图谱；
[0027]图3为本专利技术制备的SnO2/CNTs复合材料的比表面积及孔径分布；
[0028]其中：(e)为SnO2/CNTs复合材料的氮吸附/脱附等温线；(f)为Barrett
‑
Joyner
‑
Halenda方法得到的SnO2/CNTs复合材料的孔径分布；
[0029]图4为本专利技术专利制备的SnO2/CNTs与市售SnO2作为锂离子电池负极材料的100mAg
‑1电流密度下的循环稳定性。
[0030]图5为本专利技术专利制备的SnO2/CNTs与市售SnO2作为锂离子电池负极材料在0.01Hz
‑
100KHz频率范围内的电化学阻抗谱；
具体实施方式
[0031]为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，并结合其附图，对本方案进行阐述。
[0032]应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于等离子体的二氧化锡/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：将锡金属粉末、碳纳米管与去离子水均匀混合至半流质状态；S2：将S1制备的半流质状态混合物压制成圆柱状固体；S3：将步骤S2制备的圆柱状固体材料作为负极，采用难熔性导电材料作为正极，分别将负极、正极与电源对应连接；S4：接通电源，负极与正极之间产生直流电弧等离子体，形成碳纳米管分散雾，同时锡金属粉气化、氧化，得到二氧化锡纳米粒子，并均匀负载在碳纳米管表面，形成二氧化锡/碳纳米管复合材料；S5：收集步骤S4制备的二氧化锡/碳纳米管复合材料，超声、过滤、干燥。2.如权利要求1所述的二氧化锡/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述的锡金属粉末为微米级高纯锡金属粉；所述微米级高纯锡金属粉末、碳纳米管、去离子水质量比为8:1:5。3.如权利要求1所述的二氧化锡/碳纳米管复合材料的制备方法，其特征在于，所述难熔性导电材料...

【专利技术属性】
技术研发人员：何燕，张达，张传琪，唐元政，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：