一种铋氧硒纳米片自供能光电探测器的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种铋氧硒纳米片自供能光电探测器的制备方法，所述方法采用水热法制备Bi2O2Se纳米片，并以旋涂Bi2O2Se纳米片的FTO导电玻璃为工作电极，将其与对电极通过热封膜连接，在内部空腔注入电解液制备自供能光电探测器。本发明专利技术利用水热法制备Bi2O2Se纳米片，操作简便，成本低，过程可控；Bi2O2Se纳米片的尺寸可通过反应温度和PVP含量来调控。本发明专利技术制备的Bi2O2Se纳米片自供能光电探测器的响应速度快、响应度高，而且在紫外

【技术实现步骤摘要】
一种铋氧硒纳米片自供能光电探测器的制备方法


[0001]本专利技术属于光电材料和探测器制备
，涉及一种Bi2O2Se纳米片自供能光电探测器的制备方法。

技术介绍

[0002]自石墨烯发现以来，二维材料由于其高迁移率、超薄厚度、可谐调带隙等优异特性被应用于光电探测器。但基于传统二维材料的光电探测器仍有不足之处，例如：石墨烯的光吸收性较差，黑磷的环境稳定性不好，二硫化钼响应速度慢。
[0003]研究发现，铋氧硒（Bi2O2Se）具有高灵敏度、超快响应和优异的环境稳定性，同时能够实现宽光谱响应，可成为下一代光电探测器的候选材料。Bi2O2Se是一种窄带隙（体材料为0.8eV）的层状半导体材料，由[Bi2O2]n2n+
层和[Se]n2n
‑
层交替堆叠而成。文献报道，当Bi2O2Se从体材料向单层材料转变时，其带隙宽度增大，光吸收效率提高，有利于其光电探测性能的提高。
[0004]水热法制备Bi2O2Se纳米片不仅操作简单、过程可控，而且获得的Bi2O2Se纳米片具有厚度小、比表面积大、电荷转移效率高等特性。基于Bi2O2Se纳米片的自供能光电探测器也具有成本低、无外加电源、使用简单、响应快速等优势，这对自供能光电探测器的发展具有重要意义。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种铋氧硒纳米片自供能光电探测器的制备方法，该方法首先采用水热法，并辅以聚乙烯吡咯烷酮 （PVP）进行调控，得到了Bi2O2Se纳米片，然后使用该材料制备了一种成本低、操作简单的自供能光电探测器，该自供能光电探测器不仅响应快，而且在紫外
‑
可见
‑
红外波段都有较大的响应，这对自供能光电探测器的发展具有重要意义。
[0006]本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种铋氧硒纳米片自供能光电探测器的制备方法，采用水热法制备Bi2O2Se纳米片，并以旋涂Bi2O2Se纳米片的FTO导电玻璃为工作电极，将其与对电极通过热封膜连接，在内部空腔注入电解液制备自供能光电探测器，具体包括如下步骤：步骤一、配制浓度为0.035~0.040 g/mL的PVP溶液18~22mL，并向溶液中加入0.47~0.50 g Bi(NO3)3·
5H2O和8.5~9.5 g的混合盐，得到混合溶液；步骤二、配制浓度为0.1 g/mL的NaOH溶液10~15 mL，并向溶液中加入0.039~0.040 g的Se粉和0.12~0.15 g的无水Na2SO3，加热后得到混合溶液；步骤三、将步骤一、步骤二中得到的两种混合溶液混合在一起作为前驱体溶液，通过水热法制备Bi2O2Se纳米片；步骤四、将步骤三中得到的Bi2O2Se纳米片分散于无水乙醇中，然后使用匀胶机旋涂在FTO导电玻璃表面，烘干，重复旋涂
‑
烘干3~5次，得到工作电极；
步骤五、将工作电极和对电极通过热封膜连接，而后注入电解液，得到Bi2O2Se纳米片自供能光电探测器。
[0007]上述方法中，所用化学试剂均为分析纯。
[0008]上述方法中，混合盐为LiNO3和KNO3，LiNO3与KNO3的质量比为1:2。
[0009]上述方法中，Bi(NO3)3·
5H2O与Se粉的摩尔比为2:1。
[0010]上述方法中，水热法的温度为190~210℃，时间为20~24 h。
[0011]上述方法中， Bi2O2Se纳米片与无水乙醇的质量体积比为0.01 g：1~2 mL。
[0012]上述方法中，匀胶机设置转速和时间分别为800 rpm、10 s，烘干温度为60~80℃。
[0013]上述方法中，对电极为铂电极，电解液为聚硫电解质。
[0014]上述方法中，热封温度为140~160 ℃。
[0015]相比于现有技术，本专利技术具有如下优点：1、本专利技术利用水热法制备Bi2O2Se纳米片，操作简便，成本低，过程可控；Bi2O2Se纳米片的尺寸可通过反应温度和PVP含量来调控。
[0016]2、本专利技术制备的Bi2O2Se纳米片自供能光电探测器的响应速度快、响应度高，而且在紫外
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可见
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红外都有较大的光电流响应，在探测范围方面，要显著优于窄波段光电探测器。
附图说明
[0017]图1为Bi2O2Se纳米片的XRD图谱；图2为Bi2O2Se纳米片的SEM图像；图3为不同波长入射光照射下Bi2O2Se纳米片的电流密度曲线，其中光功率为15 mW/cm2；图4为Bi2O2Se纳米片的响应时间。
具体实施方式
[0018]下面结合实施例对本专利技术的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本专利技术技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本专利技术技术方案的精神和范围，均应涵盖在本专利技术的保护范围中。
[0019]实施例1：本实施例提供了一种Bi2O2Se纳米片的制备方法，所述方法采用水热法，辅以PVP调控，制备了Bi2O2Se纳米片。具体实施步骤如下：步骤一：称量0.75 g PVP（k30），将其加入到20 mL去离子水中，并磁力搅拌15 min，得到PVP溶液。
[0020]步骤二：将0.485 g Bi(NO3)3·
5H2O、3 g LiNO3和6g KNO3加入到步骤一得到的PVP溶液中，继续磁力搅拌15 min，得到混合溶液。
[0021]步骤三：将0.0395 g Se粉、1 g NaOH和0.15 g 无水Na2SO3加入到10 mL去离子水中，在90℃条件下加热30 min，得到混合溶液。
[0022]步骤四：将步骤二与步骤三得到的两种混合溶液混合在一起磁力搅拌30 min，得到前驱体溶液。
[0023]步骤五：将步骤四中得到的前驱体溶液加入到带有100 mL 聚四氟乙烯内胆的反应釜中，在200 ℃反应24 h，反应完成后用去离子水和无水乙醇交替离心洗涤三次，干燥后收集，得到Bi2O2Se纳米片。
[0024]图1为Bi2O2Se纳米片的XRD图谱，由图1可知，Bi2O2Se纳米片的衍射峰与标准卡片PDF#73
‑
1316相符合，其中三强峰31.8
°
、32.5
°
、57.6
°
分别对应Bi2O2Se的（103）、（110）、（107）晶面，说明合成的材料是Bi2O2Se；其衍射峰线宽较窄，说明材料结晶质量高；XRD图谱中无杂质峰，说明材料很纯。
[0025]图2为Bi2O2Se纳米片的SEM图像，由图2可知，Bi2O2Se纳米片形状规则，呈四方形或矩形；其尺寸较小但不均匀，横向尺寸大致在100~500 nm范围内，平均厚度在50 nm以下。
[0026]实施例2：本实施例提供了一种Bi2O2Se纳米片自供能光电探测器的制备方法，所述方法以工作电极、对电极和电解液来制备Bi2O2Se纳米片自供能光电探测器；所述工作电极为旋涂Bi2O2Se纳本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铋氧硒纳米片自供能光电探测器的制备方法，其特征在于所述方法采用水热法制备Bi2O2Se纳米片，并以旋涂Bi2O2Se纳米片的FTO导电玻璃为工作电极，将其与对电极通过热封膜连接，在内部空腔注入电解液制备自供能光电探测器。2.根据权利要求1所述的铋氧硒纳米片自供能光电探测器的制备方法，其特征在于所述方法具体包括如下步骤：步骤一、配制浓度为0.035~0.040 g/mL的PVP溶液18~22mL，并向溶液中加入0.47~0.50 g Bi(NO3)3·
5H2O和8.5~9.5 g的混合盐，得到混合溶液；步骤二、配制浓度为0.1 g/mL的NaOH溶液10~15 mL，并向溶液中加入0.039~0.040 g的Se粉和0.12~0.15 g的无水Na2SO3，加热后得到混合溶液；步骤三、将步骤一、步骤二中得到的两种混合溶液混合在一起作为前驱体溶液，通过水热法制备Bi2O2Se纳米片；步骤四、将步骤三中得到的Bi2O2Se纳米片分散于无水乙醇中，然后使用匀胶机旋涂在FTO导电玻璃表面，烘干，重复旋涂
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烘干3~5次，得到工作电极；步骤五、将工作电极和对电极通过热封膜连接，而...

【专利技术属性】
技术研发人员：王金忠，张翔宇，高世勇，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：