一种冷阴极荧光灯用蓝色荧光体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种冷阴极荧光灯用蓝色荧光体的制备方法，采用ＢＡＭ（ＢａＭｇＡｌ１０Ｏ１７：ＥＵ２＋）共沉淀体材料在有机介质条件下与少量的氟化物助熔剂进行充分搅拌混合，然后装入９９％以上材质氧化铝坩埚或者铂金材质的坩埚中，材料装填密度为１．１～１．３ｇ／ｃｍ↑［３］，将坩埚置于气氛炉中，在１３００～１５００摄氏度、氢气与氮气流量百分比为１５～３０％的还原气氛条件下，进行３～５小时烧成，冷却后经筛分即得到亚球形荧光粉体。本发明专利技术方法合成的荧光体材料具有稳定性好、发光效率高等特点。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种固体发光材料的制备方法，特别涉及一种冷阴极荧光灯 用蓝色荧光体体的制备方法。本材料也可用于普通节能灯用蓝色荧光体。
技术介绍
近年来，随着平板显示器件的大规模兴起，与之传统的CRT显示器件一 争天下，作为TFT-LCD显示器件用背光源模块的冷阴极荧光灯(CCFL)越来越 受到世人关注。TFT-LCD体积小，图像逼真，轻薄便于携带，是新一代的显 示器件，它的大规模发展代表着未来显示产业的发展方向，将在家庭，公共 场所，高清晰显示计算机终端得到广泛的应用，而背光源冷阴极荧光灯正是 TFT-LCD不可缺少的部分。背光源荧光灯是气体放电发光材料，主要是利用 高能电子激发水银，产生水银蒸气释放出253.7nm紫外线辐射荧光体材料 而发光。CCFL与传统的节能荧光灯相比，对发光材料有了更高的要求，主 要集中表现在稳定性，寿命以及色纯度等方面。以至于传统的节能灯用荧光 体无法在CCFL上使用。为解决冷阴极荧光灯用蓝色荧光体的热劣化、抗真空紫外辐射、寿命短 等问题，很多文献资料通过1600摄氏度以上高温条件下采用氧化物或者碳 酸盐原料经过烧结合成，而后通过高强度分散的方法得到荧光体材料；有资 料则采用溶胶-凝胶法合成该种材料。经测试，通过1600摄氏度以上合成的荧光体会发生烧结的问题，必须经过高强度的球磨分散，严重破坏了荧光体的晶体结构而导致荧光体耐热衰减能力下降；而采用溶胶-凝胶法合成的荧光 体则对CCFL中的高强度紫外辐射抵抗能力弱等缺点未能在冷阴极荧光灯中 得到应用。
技术实现思路
为获得具有高的发光效率、抗热辐射能力和抗高强度紫外辐射能力的 CCFL蓝色荧光体材料，本专利技术提供了一种由BAM (BaMgAI^CM7:Eu2+)共沉 淀体材料，采用高温固相合成制备CCFL蓝色荧光体的方案。 为达到以上目的，本专利技术是采取如下技术方案予以实现的 ，包括下述步骤步骤1:采用共沉淀法制备的荧光材料前驱体，其化学计量结构式为BaxMgyAll0O17:Euz，其中z=0.1~0.15; 0.95<x+z<0.99; 1.0<y<1.5;步骤2:按步骤1所用荧光材料前驱体BaxMgyAl1()〇17:Euz质量的0. 5%~2.0%配比氟化物助熔剂；步骤3:在无水乙醇乙酸丁酯的体积比为2~3: 1 2的有机相中，将步骤l的荧光材料前驱体与步骤2的所述助熔剂进行充分搅拌混合，之后在 70 80摄氏度真空条件下干燥，将干燥后的混合料进行细化处理；步骤4:选用高纯氧化铝材质的坩埚或者铂金材质坩埚盛装细化处理后的混合料，材料装填密度为l.l~1.3g/cm3，使用工具将上表面压平；步骤5:将坩埚置于气氛炉中，在氮气流量为50~70L/Min;氢气流量为16~20L/Min的还原气氛条件下于1300~1500摄氏度反应烧成3~5小时; 步骤6:待坩埚温度降至100摄氏度以下，取出坩埚，待冷却至常温，将合成料经筛分即得到蓝色荧光粉。所述氟化物助溶剂为氟化铝，氟化锂，氟化镁，氟化钡，氟化钇中的一种或多种；所述细化处理是对混合料全量通过200目筛。所述高纯氧化铝坩 埚为氧化铝含量在99%以上。所述真空条件下干燥的真空度为 0.07 0.08MPa。采用本方案制备的CCFL用蓝色荧光体，其特点在于-(1)由于冷阴极荧光灯管广泛采用有机涂敷方法成膜，还没有使用水 涂法成膜的制造工艺。蓝色荧光体由于其特殊的性能，在水相溶剂中处理之 后难以将荧光体中含有的水分彻底去除，从而影响荧光体在使用过程中的性 能。本方案采用有机相接触，从根本上避免了制备过程与水相接触对荧光体 性能的影响；(2) 本专利技术在对荧光体原料进行干燥的时候采用的是低温真空干燥，该 种干燥方式可以避免由传统高温干燥方式引起的物料间的凝聚，对少量助熔 剂添加的物料混合方式有很好的混合干燥效果；(3) 本专利技术所述的盛装物料容器采用99%以上氧化铝材质坩埚或者铂金 材质坩埚进行烧结，避免了传统盛装物料采用磨来石材质的坩埚烧结过程中 引入其他杂质而导致物相不纯引起发光性能改变的问题；(4) 本专利技术使用高氢气流量对原料进行高强度彻底还原比传统低氢还原 气氛制备方法具有合成温度低，能源消耗小的效果，所得到的荧光体结晶性 能好，发光强度高。本专利技术方法制备的荧光体材料呈亚球形状，颗粒规则饱满，大小分布均 匀，颗粒度普遍在3-5um，主要应用于高端冷阴极荧光灯或超细管径节能荧 光灯。具体实施方式以下结合具体实施例对本专利技术做进一步的详细说明。选择原料为共沉淀前驱体BaxMgyAl1C)〇17:Euz，添加荧光材料前驱体 BcixMgyAhoCh7:EUz质量的0. 5%~2.0%的氟化物助熔剂，氟化物助熔剂为氟 化铝、氟化锂、氟化镁、氟化钡、氟化钇中的一种或多种的混合物；在无水 乙醇乙酸丁酯的体积比=2~3:卜2的的溶剂环境中进行进行充分搅拌混合， 低温70 80摄氏度真空条件下干燥，真空度为0.07 0.08MPa;混合料全量 过200目筛后，装入997。以上氧化铝材质的氧化铝坩埚或铂金坩埚中，材料 装填密度为l.l~1.3g/cm3，将坩埚置于气氛炉中，在氮气流量为 50~70L/Min;氢气流量为16~20L/Min的还原气氛条件下于1300~1500摄 氏度反应烧成3 5小时；待坩埚温度降至100摄氏度以下，取出坩埚，待冷 却至常温，将物料经筛分即得到蓝色荧光粉。本专利技术共做了6个试样，各实 施例具体共沉淀前驱体化学计量组成及工艺参数列于表1。表1本专利技术实施例共沉淀前驱体化学计量组成及合成工艺参数<table>table see original document page 7</column></row><table>经测试，本专利技术制备的荧光体材料呈亚球形状，颗粒规则饱满，大小分布均匀，颗粒度普遍在4 5um，发光效率丫/y大于等于1800。具体性能参 见表2。表2:本专利技术方法制备的蓝色荧光体性能指标<table>table see original document page 8</column></row><table>本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种冷阴极荧光灯用蓝色荧光体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：　　　　步骤１：采用共沉淀法制备的荧光材料前驱体，其化学计量比结构式为Ｂａ↓［ｘ］Ｍｇ↓［ｙ］Ａｌ↓［１０］Ｏ↓［１７］：Ｅｕ↓［ｚ］，其中：ｚ＝０．１０～０．１５；０．９５＜ｘ＋ｚ＜０．９９；１．０＜ｙ＜１．５；　　　　步骤２：按步骤１所用荧光材料前驱体Ｂａ↓［ｘ］Ｍｇ↓［ｙ］Ａｌ↓［１０］Ｏ↓［１７］：Ｅｕ↓［ｚ］质量的０．５％～２．０％配比氟化物助熔剂；　　　　步骤３：在无水乙醇∶乙酸丁酯的体积比为２～３∶１～２的有机相中，将步骤１的荧光材料前驱体与步骤２的所述助熔剂进行充分搅拌混合，之后在７０～８０摄氏度真空条件下干燥，将干燥后的混合料进行细化处理；　　　　步骤４：选用高纯氧化铝材质的坩埚或者铂金材质坩埚盛装细化处理后的混合料，物料装填密度为１．１～１．３ｇ／ｃｍ↑［３］，使用工具将上表面压平；　　　　步骤５：将盛装物料的坩埚置于气氛炉中，在氮气流量为５０～７０Ｌ／Ｍｉｎ；氢气流量为１６～２０Ｌ／Ｍｉｎ的还原气氛条件下于１３００～１５００摄氏度反应烧成３～５小时；　　　　步骤６：待坩埚温度降至１００摄氏度以下，取出坩埚，待冷却至常温，将合成料经筛分即得到蓝色荧光粉产品。...

【技术特征摘要】
1. 一种冷阴极荧光灯用蓝色荧光体的制备方法，其特征在于，包括下述步骤步骤1采用共沉淀法制备的荧光材料前驱体，其化学计量比结构式为BaxMgyAl10O17:Euz，其中z＝0.10～0.15；0.95＜x+z＜0.99；1.0＜y＜1.5；步骤2按步骤1所用荧光材料前驱体BaxMgyAl10O17:Euz质量的0.5％～2.0％配比氟化物助熔剂；步骤3在无水乙醇∶乙酸丁酯的体积比为2～3∶1～2的有机相中，将步骤1的荧光材料前驱体与步骤2的所述助熔剂进行充分搅拌混合，之后在70～80摄氏度真空条件下干燥，将干燥后的混合料进行细化处理；步骤4选用高纯氧化铝材质的坩埚或者铂金材质坩埚盛装细化处理后的混合料，物料装填密度为1.1～1.3g/cm3，使用工具将上表面压平；步骤5将盛装物料的坩埚置于气氛炉中，在氮气流量...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘铨玲，李蓬，梁喜宇，席增卫，王伍宝，
申请(专利权)人：彩虹集团电子股份有限公司，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]