一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺制造技术

一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺，将八甲基环四硅氧烷与甲基苯基二氯硅烷，在盐酸和甲苯作用下，发生共水解反应，加入份封头剂与份环硅氧烷聚合反应，在真空环境下充分脱除低沸物，冷却至室温即为甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶。本发明专利技术工艺简单，具有广泛的应用前景，本发明专利技术方法反应体系为均相，反应条件温和，产品收率高。能够提高材料的折光率、耐热性和耐紫外线辐射能力。耐热性和耐紫外线辐射能力。

【技术实现步骤摘要】
一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺


[0001]本专利技术涉及硅橡胶合成工艺
，尤其是一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺。

技术介绍

[0002]有机硅材料特殊的化学结构赋予其一系列优异性能,已广泛应用于航天、航空、船舶、汽车、电子电器、轻工纺织、石油化工、建筑建材、能源开发、医疗保健等各个领域。随着有机硅材料在国防和高
应用的不断拓展,对有机硅高分子材料的耐高低温性、电绝缘等级、耐辐照性、与有机化合物的相容性等性能提出更高的要求。目前,以二甲基硅氧链节为主的传统有机硅高分子材料已不能完全满足需要,将甲基苯基硅氧烷链节引入有机硅高分子材料,制备和生产含甲基苯基硅氧链节的有机硅材料是当前解决问题的最主要方法之一。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺，包括下述步骤：1）将20～30份八甲基环四硅氧烷与20～60份甲基苯基二氯硅烷，在2～3份盐酸和甲苯作用下，发生共水解反应；2）加入5～10份封头剂与5～15份环硅氧烷，升温至100℃，聚合反应5～6h；3）将步骤1）中水解后的液体经过静置分层后，取上层油状液体在旋转蒸发器中70～75℃除水和甲苯，2h后放入反应釜中，升温至105℃，至透明，继续反应3～4h，在220℃真空环境下充分脱除低沸物，冷却至室温即为甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶。
[0005]作为优选， 所述步骤1）中八甲基环四硅氧烷与甲基苯基二氯硅烷的配比为1:1或1:3。
[0006]作为优选，所述步骤2）中封头剂为1,1,3,3-四甲基-1,3-二氢二硅氧烷。
[0007]本专利技术工艺简单，具有广泛的应用前景，本专利技术方法反应体系为均相，反应条件温和，产品收率高。能够提高材料的折光率、耐热性和耐紫外线辐射能力。
具体实施方式
[0008]下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0009]实施例1
一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺，包括下述步骤：1)将20份八甲基环四硅氧烷与20份甲基苯基二氯硅烷，在2份盐酸和甲苯作用下，发生共水解反应；2)加入5份封头剂与5份环硅氧烷，升温至100℃，聚合反应5h；3)将步骤1）中水解后的液体经过静置分层后，取上层油状液体在旋转蒸发器中70～75℃除水和甲苯，2h后放入反应釜中，升温至105℃，至透明，继续反应3h，在220℃真空环境下充分脱除低沸物，冷却至室温即为甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶。
[0010]实施例2一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺，包括下述步骤：（1）将30份八甲基环四硅氧烷与30份甲基苯基二氯硅烷，在3份盐酸和甲苯作用下，发生共水解反应；（2）加入8份封头剂与10份环硅氧烷，升温至100℃，聚合反应6h；（3）将步骤1）中水解后的液体经过静置分层后，取上层油状液体在旋转蒸发器中70～75℃除水和甲苯，2h后放入反应釜中，升温至105℃，至透明，继续反应4h，在220℃真空环境下充分脱除低沸物，冷却至室温即为甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶。
[0011]实施例3一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺，包括下述步骤：（1）将20份八甲基环四硅氧烷与60份甲基苯基二氯硅烷，在3份盐酸和甲苯作用下，发生共水解反应；（2）加入10份封头剂与15份环硅氧烷，升温至100℃，聚合反应6h；（3）将步骤1）中水解后的液体经过静置分层后，取上层油状液体在旋转蒸发器中70～75℃除水和甲苯，2h后放入反应釜中，升温至105℃，至透明，继续反应4h，在220℃真空环境下充分脱除低沸物，冷却至室温即为甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶。
[0012]对比例将（MePhSiO）
3,4、
(Me2SiO）4、（MeViSiO）4加入反应釜中，在一定温度及搅拌下，减压脱除水分，而后，加入Me4NOH及ViMe2SiOSiMe2Vi，升温共聚使其生产高摩尔质量的硅生胶，进而在高温下破坏Me4NOH，并在减压下拔除低沸物，最后得到链节高温硫化硅橡胶。
[0013]通过上表可知，本专利技术的硅橡胶力学性能更好，结构更加合理，可加工性更好。
[0014]对于本领域技术人员而言，显然本专利技术不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本专利技术的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本专利技术。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本专利技术的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本专利技术内。
[0015]此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包
含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种甲基苯基链节高温硫化苯基硅橡胶合成工艺，其特征在于包括下述步骤：（1）将20～30份八甲基环四硅氧烷与20～60份甲基苯基二氯硅烷，在2～3份盐酸和甲苯作用下，发生共水解反应；（2）加入5～10份封头剂与5～15份环硅氧烷，升温至100℃，聚合反应5～6h；（3）将步骤1）中水解后的液体经过静置分层后，取上层油状液体在旋转蒸发器中70～75℃除水和甲苯，2h后放入反应釜中，升温至105℃，至透明，...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊永春，
申请(专利权)人：仙桃市格瑞化学工业有限公司，
类型：发明
国别省市：