芳烃氨氧化催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及催化剂制备领域，公开了一种芳烃氨氧化催化剂及其制备方法。该制备方法包括将催化剂浆料依次进行喷雾干燥、焙烧活化，制得芳烃氨氧化催化剂，其中，该制备方法还包括如下步骤：(1)收集喷雾干燥过程中产生的固体废料；(2)将固体废料依次进行配浆和浓缩，得到催化剂浆料，浓缩后浆料的比重为0.8-1.2；(3)利用制得的催化剂浆料制备芳烃氨氧化催化剂。本发明专利技术的制备方法具有工艺步骤简单、可操作性强、降低生产成本、提高催化剂性能等优点。提高催化剂性能等优点。

【技术实现步骤摘要】
芳烃氨氧化催化剂及其制备方法


[0001]本专利技术涉及催化剂制备领域，具体涉及一种芳烃氨氧化催化剂及其制备方法。

技术介绍

[0002]芳腈是一类重要的精细化学品，用途广泛，可用于生产医药、农药、染料及特种材料。芳腈生产的主要方法是将芳烃、氨与空气经气相氨氧化反应一步合成芳腈，其优点是流程短、污染少。芳烃的气相氨氧化工艺主要包括固定床与流化床工艺，固体床中流体呈近似平推流运动，催化剂具有较高的催化效率，但其传热性能差，放大效应明显，装置大型化困难；相比固定床工艺，流化床具有传热传质效率高、易于大型化等优点，但对催化剂在反应器中的流态化质量控制有较高的要求，即实际工业应用中，对催化剂的粒度分布有一定的要求。
[0003]目前的工艺中，流化床用微球催化剂多采用喷雾干燥方法制备。采用此种方法生产催化剂时，不可避免地会产生一定量不符合实际应用的细粉及粘壁块料，这部分喷雾细粉及粘壁块料若能回收利用，将产生一定的经济价值，降低催化剂生产成本。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了克服现有技术存在的上述技术问题，提供一种芳烃氨氧化催化剂及其制备方法，该制备方法具有工艺步骤简单、可操作性强、降低生产成本、提高催化剂性能等优点。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术一方面提供一种芳烃氨氧化催化剂的制备方法，该制备方法包括将催化剂浆料依次进行喷雾干燥、焙烧活化，制得芳烃氨氧化催化剂，
[0006]其中，该制备方法还包括如下步骤：
[0007](1)收集喷雾干燥过程中产生的固体废料；
[0008](2)将固体废料依次进行配浆和浓缩，得到催化剂浆料，浓缩后浆料的比重为0.8-1.2；
[0009](3)利用制得的催化剂浆料制备芳烃氨氧化催化剂。
[0010]优选地，所述固体废料包括喷雾干燥过程产生的细粉和粘壁块料。
[0011]优选地，浓缩后浆料的比重为1.1-1.2。
[0012]优选地，浓缩时间为3-8小时，更优选为5-7小时。
[0013]优选地，所述浓缩通过加热蒸发的方法进行。
[0014]优选地，加热的温度为75-98℃。
[0015]优选地，将固体废料加入催化剂浆料中之前，使得固体废料的粒度分布在1-150μm的范围，优选为20-100μm，更优选为30-80μm。
[0016]优选地，步骤(2)中，相对于100重量份的催化剂浆料，固体废料的用量为0.1-5重量份，优选为1-3重量份。
[0017]优选地，步骤(2)中，先分析固体废料的元素含量，再根据制备的芳烃氨氧化催化
剂的元素含量确定固体废料的加入量。
[0018]优选地，制得的芳烃氨氧化催化剂的粒径平均粒径为30-80μm，优选50-80μm。
[0019]优选地，所述芳烃氨氧化催化剂用化学式V
1.0
Cr
a
A
b
B
c
C
d
M
e
O
x
表示，式中，A为选自P、B、Bi、Sb和As元素中的至少一种，B为选自Mn、Ni、Co、Ti、Sn、Mo和稀土元素中的至少一种，C为选自碱金属和碱土金属中的至少一种；M为Zr和/或W，Zr与W的摩尔比为0.2-0.5。
[0020]优选地，a为0.4-2.0，b为0.2-2；c＞0且≤1，d；d＞0且≤0.3，e为0.01-0.3，x为满足各元素化合价所需的氧原子数。
[0021]本专利技术第二方面提供上述本专利技术的制备方法制得的芳烃氨氧化催化剂。
[0022]优选地，该芳烃氨氧化催化剂的转化率为91％以上，优选为91-99％。
[0023]优选地，该芳烃氨氧化催化剂的粒度分布在10-100μm的范围，平均粒径为30-80μm；更优选地，该芳烃氨氧化催化剂的粒度分布在30-80μm的范围，平均粒径为50-80μm。
[0024]通过上述技术方案，本专利技术的制备方法将待回用的催化剂喷雾细粉及粘壁块料、活性组分、载体和水适当混合，制备成具有一定比重的浆料，然后经喷雾干燥和焙烧等步骤制得具有适宜催化活性的芳烃氨氧化催化剂。本专利技术的工艺步骤简单、可操作性强，可实现废剂再利用，降低了生产成本，得到的催化剂性能达标，从而增加了催化剂产量，减少了危险废物，提升了催化剂的绿色化学属性。
[0025]进而，通过控制回用过程中浆料的比重，可以进一步提高制得的芳烃氨氧化催化剂的催化性能。
具体实施方式
[0026]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0027]本专利技术第一方面的芳烃氨氧化催化剂的制备方法，该制备方法包括将催化剂浆料依次进行喷雾干燥、焙烧活化，制得芳烃氨氧化催化剂，
[0028]其中，该制备方法还包括如下步骤：
[0029](1)收集喷雾干燥过程中产生的固体废料；
[0030](2)将固体废料依次进行配浆和浓缩，得到催化剂浆料，浓缩时间为3-8小时，浓缩后浆料的比重为0.8-1.2；
[0031](3)利用制得的催化剂浆料制备芳烃氨氧化催化剂。
[0032]在本专利技术中，所述催化剂浆料可以根据需要的催化剂组成进行配制而成。具体地，催化剂组成中的各金属元素可用其相应的金属的氧化物或含氧酸盐或者其他可溶性盐制得。例如，钒可以使用五氧化二钒、偏钒酸铵等；铬可以使用氧化铬、硝酸铬等；磷可以使用磷酸、三氧化二磷等；锰可以使用氧化锰、硝酸锰等；铌可以使用五氧化二铌等；钼可以使用钼酸铵等。上述化合物依照催化剂组成配比与水混合进行制浆，即可得到该催化剂浆料。进而，通过依次对催化剂浆料进行喷雾干燥、焙烧活化，可以制得芳烃氨氧化催化剂。
[0033]在本专利技术的步骤(1)中，回收喷雾干燥过程中产生的固体废料。固体废料例如可以为喷雾干燥过程产生的细粉和粘壁块料，具体可以是粒度不满足要求的废料、粘壁造成难
以利用的块料等。上述固体废料的重量通常占催化剂理论产量的比例为1-10wt％，造成了大量的浪费。为了合理利用上述固体废料，本专利技术的利用步骤(2)-(3)的方法对固体废料进行回用。
[0034]在本专利技术的步骤(2)中，将回收的固体废料作为制备催化剂浆料的原料，与可选的新鲜原料配合制备催化剂浆料。上述配合过程中，固体废料与新鲜原料的配比根据待制备的芳烃氨氧化催化剂选择即可，没有特别的限定。优选地，相对于100重量份混合后的催化剂浆料(以浆料中所含的固体成分计)，固体废料的用量为0.1-5重量份，更优选为1-4重量份，进一步优选为1-3重量份，更一步优选为1-2重量份。通过在上述重量范围内配加固体废料，可以进一步提高制得的芳烃氨氧化催化剂的催化性能。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种芳烃氨氧化催化剂的制备方法，其特征在于，该制备方法包括将催化剂浆料依次进行喷雾干燥、焙烧活化，制得芳烃氨氧化催化剂，其中，该制备方法还包括如下步骤：(1)收集喷雾干燥过程中产生的固体废料；(2)将固体废料依次进行配浆和浓缩，得到催化剂浆料，浓缩后浆料的比重为0.8-1.2；(3)利用制得的催化剂浆料制备芳烃氨氧化催化剂。2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述固体废料包括喷雾干燥过程产生的细粉和粘壁块料。3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中，浓缩后浆料的比重为1.1-1.2；优选地，浓缩时间为3-8小时，更优选为5-7小时；优选地，所述浓缩通过加热蒸发的方法进行；优选地，加热的温度为75-98℃。4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤(2)中，将固体废料加入催化剂浆料中之前，使得固体废料的粒度分布在1-150μm的范围，优选为20-100μm，更优选为30-80μm。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(2)中，相对于100重量份的催化剂浆料，固体废料的用量为0.1-5重量份，优选为1-3重量份。6.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中，步骤(2)中，先分析固体废料的元素含量，再根据制备的芳烃氨氧化催化剂的元素含量确定固体废料的加入量。7.根据权利要求1-...

【专利技术属性】
技术研发人员：张华东，严盛宏，唐颖伟，赵龙，闫立江，
申请(专利权)人：中国石化催化剂有限公司，
类型：发明
国别省市：