氮掺杂软碳包覆硅基锂离子负极材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种氮掺杂软碳包覆硅基锂离子负极材料及其制备方法和应用。以含氮气源或者高沸点含氮化合物为掺杂材料，将掺杂材料的蒸气与预先加热好的硅源蒸气在1200℃-1700℃进行气相混合反应1-24小时，得到氮掺杂氧化亚硅材料；其中，所述硅源蒸气为硅蒸气与二氧化硅蒸气的混合蒸气；所述含氮气源为在常温下为气态的含氮化合物，所述高沸点含氮化合物为在常温下为液态或固态的含氮化合物；将氮掺杂氧化亚硅材料冷却至室温并出料破碎筛分；将破碎筛分后的物料进行飞行时间二次离子质谱分析测试，确认氮掺在氧化亚硅中的掺杂均匀性是否满足预设条件；将掺杂均匀性满足预设条件的物料进行碳包覆，即得氮掺杂硅基锂离子电池负极材料。材料。材料。

【技术实现步骤摘要】
氮掺杂软碳包覆硅基锂离子负极材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及材料制备
，尤其涉及一种氮掺杂软碳包覆硅基锂离子负极材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着新能源汽车的快速发展，业内对动力电池的性能提出了更高的要求。正负极材料决定动力电池的能量密度，功率密度，循环寿命，高低温性能，安全性能的关键组成部分，其主要作用是使锂离子自由地脱嵌，实现电池充放电功能。其中，锂离子电池负极材料的要求至少要满足以下几点：1.较低的化学电位；2.良好的导电性；3.良好的循环稳定性和安全性；4.价格低廉的原材料等等。
[0003]负极材料是锂离子电池技术最关键的材料之一。目前市售的石墨负极由于其低克容量已经到达了其技术瓶颈。而硅是最有希望取代它的锂离子负极材料之一。拥有高达4200mAh/g比容量的硅基负极材料，且具有三维扩散通道的硅基负极材料逐渐显示出它高能量密度的优势。虽然硅基负极材料可以实现令人满意的能量密度，但同时也存在材料的技术瓶颈。硅基负极材料本身具有的体积膨胀效应，导电性差等一系列缺点，限制了其实际应用。
[0004]氮掺杂是一种比较常见的改性方式。专利CN110911665A提供了一种硼、氮掺杂锂离子电池负极材料的制备方法，通过将将三聚氰胺、硼酸氨、正硅酸乙酯、盐酸、去离子水和乙醇混合，获得胶状前驱体溶液，后将溶液干燥碳化球磨等一系列处理后得到硼、氮掺杂锂离子电池负极材料。所得到的负极材料制备的电池倍率性能和电化学性能良好。但是其方案也存在不足。由于是将固体颗粒进行液相混合，当干燥后仍是以固相方式进行传质接触，所以仍存在反应不均匀，颗粒分散不好的情况，会影响到制备方法所得材料的一致性，并可能因此影响到材料的循环性能。

技术实现思路

[0005]本专利技术实施例提供了一种氮掺杂软碳包覆硅基锂离子负极材料及其制备方法和应用，通过气相反应得到的体相掺杂均匀的锂离子电池负极材料，该材料具有更高的循环稳定性，同时材料的一致性也更加优异。
[0006]第一方面，本专利技术实施例提供了一种氮掺杂软碳包覆硅基锂离子负极材料的制备方法，包括：
[0007]以含氮气源或者高沸点含氮化合物为掺杂材料，将掺杂材料的蒸气与预先加热好的硅源蒸气在1200℃-1700℃进行气相混合反应1-24小时，得到氮掺杂氧化亚硅材料；其中，所述硅源蒸气为硅蒸气与二氧化硅蒸气的混合蒸气；所述含氮气源为在常温下为气态的含氮化合物，所述高沸点含氮化合物为在常温下为液态或固态的含氮化合物；
[0008]将氮掺杂氧化亚硅材料冷却至室温并出料破碎筛分；
[0009]将破碎筛分后的物料进行飞行时间二次离子质谱分析测试，确认氮掺在氧化亚硅
中的掺杂均匀性是否满足预设条件；
[0010]将掺杂均匀性满足预设条件的物料进行碳包覆，即得氮掺杂硅基锂离子负极材料。
[0011]优选的，所述含氮气源具体包括：氮气、氨气、氧化亚氮或二甲胺中的一种或多种；
[0012]所述高沸点含氮化合物具体包括：碳酰胺或三聚氰胺。
[0013]优选的，所述掺杂材料的蒸气通过对所述掺杂材料加热到25℃-800℃获得。
[0014]优选的，所述硅源蒸气中硅蒸气和二氧化硅蒸气按照摩尔比硅：二氧化硅＝1：1混合。
[0015]优选的，所述掺杂材料中氮原子质量占所述硅源蒸气中硅和二氧化硅总质量的100ppm-100000ppm。
[0016]优选的，所述预设条件具体为：在飞行时间二次离子质谱分析测试过程中，全部粒子溅射时间段内，氮原子浓度的波动范围为
±
50％之内。
[0017]优选的，所述碳包覆具体为：将所述掺杂均匀性满足预设条件的物料置于回转炉重，在保护气氛下升温至800℃-1000℃，通入有机气源进行化学气相沉积，保温时间2-4小时，之后关闭有机气源降温；其中，所述有机气源具体包括：甲烷、乙炔、丙烯或丙烷中的一种或多种。
[0018]第二方面，本专利技术实施例提供了一种锂离子电池负极材料，包括第一方面所述的制备方法制备得到的氮掺杂软碳包覆硅基锂离子负极材料。
[0019]第三方面，本专利技术实施例提供了一种锂电池极片，所述锂电池极片包括上述第二方面所述的锂离子电池负极材料。
[0020]第四方面，本专利技术实施例提供了一种锂电池，所述锂电池包括上述第三方面所述的锂电池极片。
[0021]本专利技术提供的氮掺杂软碳包覆硅基锂离子负极材料的制备方法，通过将含氮物质与硅蒸气和氧化硅蒸气进行气相混合反应，使反应物质之间充分接触得到体相掺杂均匀的锂离子电池负极材料，所得材料具有更高的循环稳定性，同时材料的一致性也更加优异。
附图说明
[0022]下面通过附图和实施例，对本专利技术实施例的技术方案做进一步详细描述。
[0023]图1为本专利技术实施例的氮掺杂软碳包覆硅基锂离子负极材料的制备方法流程图；
[0024]图2为本专利技术实施例1提供的氮掺杂硅基锂离子电池负极材料的飞行时间二次离子质谱图；
[0025]图3为本专利技术对比例1提供的均匀氮掺杂硅基锂离子电池负极材料的飞行时间二次离子质谱图；
[0026]图4为本专利技术对比例2提供的均匀氮掺杂硅基锂离子电池负极材料的飞行时间二次离子质谱图；
[0027]图5为本专利技术实施例1及对比例1-2提供的均匀氮掺杂硅基锂离子电池负极材料的飞行时间二次离子质谱图对比。
具体实施方式
[0028]下面通过附图和具体的实施例，对本专利技术进行进一步的说明，但应当理解为这些实施例仅仅是用于更详细说明之用，而不应理解为用以任何形式限制本专利技术，即并不意于限制本专利技术的保护范围。
[0029]本专利技术的氮掺杂软碳包覆硅基锂离子负极材料的制备方法，其步骤如图1所示，包括：
[0030]步骤110，以含氮气源或者高沸点含氮化合物为掺杂材料，将掺杂材料的蒸气与预先加热好的硅源蒸气在1200℃-1700℃进行气相混合反应1-24小时，得到氮掺杂氧化亚硅材料；
[0031]其中，掺杂材料的蒸气通过对所述掺杂材料加热到25℃-800℃获得。
[0032]掺杂材料中，含氮气源为在常温下为气态的含氮化合物，具体可以包括氮气、氨气、氧化亚氮或二甲胺中的一种或多种；高沸点含氮化合物为在常温下为液态或固态的含氮化合物，具体可以包括碳酰胺或三聚氰胺中的一种或多种。
[0033]硅源蒸气为硅蒸气与二氧化硅蒸气的混合蒸气，优选的按照摩尔比硅：二氧化硅＝1：1混合。
[0034]掺杂材料中氮原子质量占硅源蒸气中硅和二氧化硅总质量的100ppm-100000ppm。
[0035]步骤120，将氮掺杂氧化亚硅材料冷却至室温并出料破碎筛分；
[0036]步骤130，将破碎筛分后的物料进行飞行时间二次离子质谱分析测试，确认氮掺在氧化亚硅中的掺杂均匀性是否满足预设条件；
[0037]本步骤的预设条件具体为：在飞行时间二次离子质谱分析测试过程中，全部粒子溅射时间本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮掺杂软碳包覆硅基锂离子负极材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：以含氮气源或者高沸点含氮化合物为掺杂材料，将掺杂材料的蒸气与预先加热好的硅源蒸气在1200℃-1700℃进行气相混合反应1-24小时，得到氮掺杂氧化亚硅材料；其中，所述硅源蒸气为硅蒸气与二氧化硅蒸气的混合蒸气；所述含氮气源为在常温下为气态的含氮化合物，所述高沸点含氮化合物为在常温下为液态或固态的含氮化合物；将氮掺杂氧化亚硅材料冷却至室温并出料破碎筛分；将破碎筛分后的物料进行飞行时间二次离子质谱分析测试，确认氮掺在氧化亚硅中的掺杂均匀性是否满足预设条件；将掺杂均匀性满足预设条件的物料进行碳包覆，即得氮掺杂硅基锂离子负极材料。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述含氮气源具体包括：氮气、氨气、氧化亚氮或二甲胺中的一种或多种；所述高沸点含氮化合物具体包括：碳酰胺或三聚氰胺。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述掺杂材料的蒸气通过对所述掺杂材料加热到25℃-800℃获得。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硅源蒸气中硅蒸气和二氧化硅蒸气按照...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘明军，刘柏男，罗飞，
申请(专利权)人：溧阳天目先导电池材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：