一种颠茄流浸膏的生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种颠茄流浸膏的生产工艺，属于中药浸膏生产技术领域，包括以下步骤：第一步、预处理：将颠茄草洗净、晾晒、粉碎得到颠茄草粗粉；第二步、醇酶渗漉：将颠茄草粗粉加入乙醇溶液中，浸渍后进行超声处理，收集初漉液，将颠茄草药渣进行酶渗漉得到次漉液，合并初漉液和次漉液得到渗漉液；第三步、纯化处理：将渗漉液进行乙醇回收，残留物用乙醇溶液溶解得到预处理液，将预处理液送入HP2MGL树脂柱中，过柱后的产物收集得到纯化液；第四步、浓缩醇沉；第五步、调配：将乙醇溶液和纯化水加入提取膏中，搅拌，过滤，得到颠茄流浸膏，本发明专利技术提供的生产工艺颠茄生物碱的提取效率较高，并且纯度高。高。高。

【技术实现步骤摘要】
一种颠茄流浸膏的生产工艺


[0001]本专利技术属于中药浸膏生产
，具体地，涉及一种颠茄流浸膏的生产工艺。

技术介绍

[0002]颠茄(Atropa belladonna)为茄科，属多年生草本植物，原产欧洲，20世纪30年代引入中国，颠茄属无限生长型，多年生草本植物。
[0003]颠茄提取物化学成分为莨菪碱、山莨菪碱、东莨菪碱、樟柳碱，总称为颠茄生物碱，在制药工业中，颠茄供制备颠茄流浸膏、颠茄浸膏及颠茄酊等用。莨菪碱受热会转变为阿托品，山莨菪碱、东莨菪碱、樟柳碱不会发生改变。其中山莨菪碱也具有扩张小动脉、改善微循环的良好作用，且其不易通过血脑屏障，故很少表现为中枢作用。除此之外山莨菪碱作用选择性高，毒副作用轻，排泄也比阿托品快。而樟柳碱解痉作用与山莨菪碱相似，毒性却远比山莨菪碱和阿托品小。东莨菪碱具有较强的亲水性，这是一般生物碱所没有的。目前药用颠茄为人工栽培品，为一年生。颠茄流浸膏为《中国药典》收载产品，主要药效成分为托品烷类生物碱，具有抗胆碱药，解除平滑肌痉挛，抑制腺体分泌的功效，可用于胃及十二指肠溃疡，胃肠道，肾，胆绞痛等。
[0004]一般采用渗漉法提取药材的有效成分，渗漉法系动态浸出，浓度梯度大，置换作用强，扩散作用好，较浸渍法用时短，浸出完全，且免于分离浸液和药渣，省时省工，但是现有技术中利用渗漉法提取颠茄生物碱有效成分含量低，并且叶绿素难以去除彻底，难以得到纯度高、品质好的颠茄流浸膏，叶绿素是一种色价较高的镁卟啉化合物，不溶于水，易溶于乙醇、丙酮、氯仿等溶剂，在传统渗漉过程中采用溶剂浸提法很难有效去除叶绿素，因此，提供一种纯度高、品质好的颠茄流浸膏的生产工艺是目前需要解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种颠茄流浸膏的生产工艺，以解决
技术介绍
中的问题。
[0006]本专利技术的目的可以通过以下技术方案实现：
[0007]一种颠茄流浸膏的生产工艺，包括以下步骤：
[0008]第一步、预处理：在颠茄草开花至结果期进行采挖，洗净后于日光下晾晒至恒重，然后粉碎至40
‑
50目，得到颠茄草粗粉；
[0009]第二步、醇酶渗漉：按照比例将0.8
‑
1kg颠茄草粗粉加入30L质量分数85％的乙醇溶液中，浸渍18
‑
24h后，补加15
‑
20L质量分数85％的乙醇溶液，在功率1000W、频率20
‑
25kHz下超声搅拌20
‑
30min，然后浸渍15
‑
20h，以1
‑
3mL/min速率收集初漉液，将颠茄草药渣收集置于玻璃渗漉筒内，保持温度35
‑
38℃，加入酸性胃蛋白酶溶液使液面高于颠茄草药渣3
‑
5cm，封闭浸渍48h，自出口收集液体并用0.45um的微孔膜过滤得到次漉液，合并初漉液和次漉液得到渗漉液；
[0010]第三步、纯化处理：将渗漉液置于外循环蒸发器中回收乙醇，残留物用质量分数40％乙醇溶液溶解得到预处理液，将预处理液以流速1.5
‑
1.8mL/min送入HP2MGL树脂柱中，
温度32℃下进行脱除叶绿素处理，过柱后的产物收集得到纯化液；
[0011]第四步、浓缩醇沉：将纯化液置于浓缩器中，减压浓缩至相对密度1.2
‑
1.3kg/m3(60
‑
70℃)的稠膏，将稠膏用其质量10倍的无水乙醇搅拌稀释，在温度40
‑
45℃、频率50kHz下超声提取30
‑
35min后，静置36
‑
48h，收集上清液，上清液浓缩至体积的1/10，得到提取膏；
[0012]第五步、调配：将质量分数85％的乙醇溶液和纯化水加入提取膏中，直至硫酸天仙子胺(C
34
H
46
N2O6·
H2SO4)含量为6.4
‑
8.0mg/mL，东莨菪内酯(C
10
H8O4)含量≥0.43mg/mL，含醇量为52
‑
66％，搅拌30
‑
60min，用100目筛过滤，装入洁净的容器中密闭，得到颠茄流浸膏。
[0013]进一步地，酸性胃蛋白酶溶液由以下步骤制成：
[0014]将去离子水置于容器中，加入质量分数10％的盐酸溶液调节pH值为1.5
‑
2，然后加入酶活力为1200u/g的胃蛋白酶，静置3h，待胃蛋白酶充分溶胀后，转速60
‑
80r/min条件下搅拌1h，得到酸性胃蛋白酶溶液。
[0015]进一步地，纯化处理过程中压力为0.1
‑
0.15MPa，温度为55
‑
65℃。
[0016]进一步地，第二步乙醇回收过程中残留物与质量分数40％乙醇溶液的用量比为3
‑
5g：10mL。
[0017]进一步地，浓缩醇沉过程中浓缩器的压力为0.1
‑
0.15MPa，温度为60
‑
70℃。
[0018]进一步地，HP2MGL树脂柱由以下步骤制成：
[0019]步骤S1、用洗脱溶剂将HP2MGL树脂洗涤一次后用蒸馏水洗涤一次，重复操作2
‑
3次，将树脂中的残留物洗脱除去得到纯化树脂，洗脱溶剂和水用量均为树脂体积的2
‑
3倍；
[0020]步骤S2、将长径比为90：1的柱子用正己烷进行润湿，将纯化树脂和正己烷加入柱子中，在装柱过程中保证树脂浸泡在液面以下，放出正己烷，得到HP2MGL树脂柱。
[0021]进一步地，洗脱溶剂为甲醇或乙醇。
[0022]本专利技术的有益效果：
[0023]本专利技术提供一种颠茄流浸膏的生产工艺，首先对颠茄草进行预处理得到颠茄草粗粉，然后进行醇酶渗漉，醇渗漉过程中途采用超声辅助渗漉，使颠茄草粗粉的生物碱更快地溶出，并且本专利技术对醇渗漉的颠茄草药渣进行酶渗漉，利用酶解提取方法，通过模拟人体温度、酶蛋白酶活力环境、pH条件，在提取过程中，胃蛋白酶通过对颠茄草药渣组织结构的侵蚀与攻击，破坏其致密结构，使其膨胀，进而变得疏松、崩溃、突破细胞间质与细胞壁的双重阻力，减少传递屏障对活性成分从胞内向溶媒扩散的阻力，使植物细胞原生质中活性成分向提取溶媒扩散，从而提高颠茄生物碱的提取效率，并且本专利技术对渗漉液进行纯化处理，利用树脂柱对渗漉液中的叶绿素进行吸附，提高渗漉液纯度和品质，最后通过浓缩回收乙醇，进行调配得到颠茄流浸膏，本专利技术提供的生产工艺颠茄生物碱的提取效率较高，并且纯度高。
附图说明
[0024]下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。
[0025]图1是本专利技术一种颠茄流浸膏的生产工艺的流程图。
具体实施方式
[0026]下面将结合本专利技术实施例，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种颠茄流浸膏的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：第一步、预处理：将颠茄草洗净、晾晒、粉碎，得到颠茄草粗粉；第二步、醇酶渗漉：按照比例将颠茄草粗粉加入乙醇溶液中，浸渍后进行超声处理，收集初漉液，将颠茄草药渣进行酶渗漉得到次漉液，合并初漉液和次漉液得到渗漉液；第三步、纯化处理：将渗漉液进行乙醇回收，残留物用乙醇溶液溶解得到预处理液，将预处理液送入HP2MGL树脂柱中，过柱后的产物收集得到纯化液；第四步、浓缩醇沉：将纯化液于浓缩器中浓缩得到稠膏，将稠膏用无水乙醇搅拌稀释，超声提取后静置，收集上清液，上清液浓缩，得到提取膏；第五步、调配：将乙醇溶液和纯化水加入提取膏中，直至硫酸天仙子胺含量为6.4
‑
8.0mg/mL，东莨菪内酯含量≥0.43mg/mL，搅拌，过滤，得到颠茄流浸膏。2.根据权利要求1所述的一种颠茄流浸膏的生产工艺，其特征在于，超声处理过程中功率为1000W、频率为20
‑
25kHz。3.根据权利要求1所述的一种颠茄流浸膏的生产工艺，其特征在于，次漉液由以下步骤制成：将颠茄草药渣收集置于玻璃渗漉筒内，保持温度35
‑
38℃，加入酸性胃蛋白酶溶液使液面高于颠茄草药渣3
‑
5cm，封闭浸渍48h，自出口收集液体并...

【专利技术属性】
技术研发人员：张涛，樊立，邱松，
申请(专利权)人：安徽恒达药业有限公司，
类型：发明
国别省市：