一种固液法制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法技术

本发明专利技术公开了一种固液法制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法，包括将铝粉、碳纳米管和过程控制剂进行高能球磨混合得到复合材料混合粉末；将上述粉末置于模具中压实后进行烧结，然后随炉冷却至40℃时取出得复合材料前驱体；以一定的稀释比例将复合材料前驱体加入铝液中，待炉体温度重新到达所设定温度后保温预先设定的时长；之后进行搅拌处理；待炉体温度重新到达所设定温度后再次保温，浇入模具中凝固制得碳纳米管增强铝基复合材料铸锭；将铸锭在一定温度下保温一定时间后进行热挤压，制得最终碳纳米管增强铝基复合材料。本发明专利技术解决了采用熔铸法制备碳纳米管增强铝基复合材料时碳纳米管在铝液中浮起团聚、难以被润湿、反应严重等问题。严重等问题。严重等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种固液法制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法


[0001]本专利技术属于金属基复合材料制备
，尤其涉及一种固液法制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法。

技术介绍

[0002]铝及其合金由于轻质、高导热、耐腐蚀等优异性能是航空航天等国家重大领域的关键材料。以铝及其合金为基体的复合材料不仅继承了上述优良特性，同时具有高比强度、高比模量、低热膨胀系数、抗高温蠕变、耐疲劳和耐磨损等性能，在航空航天、交通等领域具有广阔应用前景。由于一维材料碳纳米管具有轻质、超高强度和模量、大长径比、高比表面积、优异导热导电等物理特性，碳纳米管增强铝基复合材料有望成为下一代轻质高强结构材料。
[0003]近年来研究人员围绕碳纳米管增强铝基复合材料的制备、力学行为等方面进行了大量研究，利用粉末冶金方法制备了高强度与较高弹性模量等优异性能的碳纳米管增强铝基复合材料。但是由于碳纳米管原材料的价格较高，期望通过降低制备成本来满足碳纳米管增强铝基复合材料的工程应用要求。与粉末冶金相比，熔铸法更易于大尺寸、规模化生产，实现碳纳米管增强铝基复合材料的低成本规模化制备。然而由于碳纳米管在铝液中浮起团聚、难以被润湿、反应严重等问题，传统的熔铸法难以可靠制备碳纳米管增强铝基复合材料。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对现有技术中存在的采用粉末冶金法制备碳纳米管增强铝基复合材料时难以实现大尺寸、规模化生产以及采用熔铸法制备碳纳米管增强铝基复合材料时碳纳米管在铝液中浮起团聚、难以被润湿、反应严重等问题，提供一种固液法制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法，即将易获得优异性能的粉末冶金法与易规模化生产的熔铸法相结合的制备方法制备碳纳米管增强铝基复合材料，提高了材料的强度，同时极大程度上保留了材料的塑性。
[0005]本专利技术具体是通过以下技术方案来实现的：
[0006]提供一种固液法制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法，包括：
[0007]制备复合材料混合粉末：将一定比例的铝粉、碳纳米管和过程控制剂进行高能球磨混合得到复合材料混合粉末；
[0008]制备复合材料前驱体：将所述复合材料混合粉末置于模具中压实，之后进行烧结，然后随炉冷却至40℃时取出所述复合材料混合粉末样品，即得复合材料前驱体；
[0009]固液法制备复合材料：以一定的稀释比例将所述复合材料前驱体加入完全熔化的铝液中，并将所述前驱体压入所述铝液中，待炉体温度重新到达所设定温度后保温预先设定的时长；之后进行一定时长的搅拌处理；待炉体温度重新到达所设定温度后再次保温一定时长，之后浇入模具中，凝固后制得碳纳米管增强铝基复合材料铸锭；
[0010]热机械处理：将所述碳纳米管增强铝基复合材料铸锭在一定温度下保温一定时间后，以一定的挤压比和挤压速度进行热挤压，以此制得最终碳纳米管增强铝基复合材料。
[0011]作为本专利技术的进一步说明，所述铝粉为球状15～53um的纯铝粉；所述碳纳米管为管径10～30nm的多壁碳纳米管，且满足0％＜所述碳纳米管的质量分数≤10％；所述过程控制剂为硬脂酸，且满足0％＜所述过程控制剂的质量分数≤5％。
[0012]作为本专利技术的进一步说明，所述高能球磨过程的具体工艺参数为：行星式球磨，500mL氧化锆球磨罐，10mm氧化锆磨球，球料比5:1，转速200rpm，氩气氛保护，球磨时间为8～48h，球磨方式为：正转10min
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静置10min
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反转10min
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静置10min，并以此为一周期循环，球磨累计时间2h后，静置1h；且在所述高能球磨完成后将所述球磨罐在室温下冷却8h后在充有氩气的手套箱中进行取粉。
[0013]作为本专利技术的进一步说明，所述将所述复合材料混合粉末置于模具中压实，之后进行烧结的具体过程为：
[0014]将所述复合材料混合粉末置于带有石墨纸的石墨模具中，放在预压机上预压压实，之后采用放电等离子烧结工艺进行烧结。
[0015]作为本专利技术的进一步说明，所述预压时预压力为2～10MPa，预压时间为1～15min；所述放电等离子烧结工艺是在真空度小于10
‑2Pa的真空气氛中进行，烧结压力为30～40Mpa，烧结温度为550～610℃；所述烧结过程分为两个步骤，先以55℃/min的升温速率升至目标烧结温度以下40℃，再以4℃/min的升温速率升至目标烧结温度，烧结时间为20～60min。
[0016]作为本专利技术的进一步说明，所述铝液的制备过程如下：
[0017]将纯铝块在所设定温度熔化后，去除铝液表面的氧化皮后露出完全熔化的铝液。
[0018]作为本专利技术的进一步说明，所述设定温度为680～850℃；所述稀释比例为所述纯铝块与所述复合材料前驱体的质量比，比值为1:1～20:1；加入所述前驱体后保温阶段预先设定的时长为5～60min。
[0019]作为本专利技术的进一步说明，所述搅拌处理为超声振动搅拌或者机械式叶片搅拌，其中超声功率为10W～10kW，超声频率为10kHZ
‑
30kHZ，所述叶片搅拌的搅拌速率为100～1000rpm，搅拌时间为10s～12min。
[0020]作为本专利技术的进一步说明，所述搅拌处理后再次保温阶段的时长为30s～10min。
[0021]作为本专利技术的进一步说明，在所述热机械处理过程中：所述保温温度为300～550℃；所述保温时间为10～30min；所述挤压比为10:1～33:1；所述挤压速度为1～10mm/s。
[0022]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益的技术效果：
[0023]1.本专利技术提供的固液法制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法，将易获得优异性能的粉末冶金法与易规模化生产的熔铸法相结合的制备方法制备碳纳米管增强铝基复合材料，实现了碳纳米管增强铝基复合材料大尺寸、规模化的低成本制备，解决了碳纳米管在铝液中易浮起团聚、难以被润湿、反应严重等问题。
[0024]2.本专利技术制备碳纳米管增强铝基复合材料，显著提高了材料的强度，同时极大程度上保留了材料的塑性。
附图说明
[0025]图1为本专利技术提供的固液法制备碳纳米管增强铝基复合材料工艺流程示意图；
[0026]图2为本专利技术实施例1处理后的碳纳米管增强铝基复合材料的组织形貌扫描电镜图；
[0027]图3为图2所述区域的能谱碳元素的面分布图；
[0028]图4为本专利技术实施例2处理后材料的拉曼光谱图；
[0029]图5为本专利技术实施例1、实施例2和对比材料的工程应力应变曲线图。
具体实施方式
[0030]为了能够更清楚地理解本专利技术的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施例对本专利技术进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
[0031]除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本专利技术的
的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本专利技术的说明书中所使用的术语只是为了描本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种固液法制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法，其特征在于，包括：制备复合材料混合粉末：将一定比例的铝粉、碳纳米管和过程控制剂进行高能球磨混合得到复合材料混合粉末；制备复合材料前驱体：将所述复合材料混合粉末置于模具中压实，之后进行烧结，然后随炉冷却至40℃时取出所述复合材料混合粉末样品，即得复合材料前驱体；固液法制备复合材料：以一定的稀释比例将所述复合材料前驱体加入完全熔化的铝液中，并将所述前驱体压入所述铝液中，待炉体温度重新到达所设定温度后保温预先设定的时长；之后进行一定时长的搅拌处理；待炉体温度重新到达所设定温度后再次保温一定时长，之后浇入模具中，凝固后制得碳纳米管增强铝基复合材料铸锭；热机械处理：将所述碳纳米管增强铝基复合材料铸锭在一定温度下保温一定时间后，以一定的挤压比和挤压速度进行热挤压，以此制得最终碳纳米管增强铝基复合材料。2.根据权利要求1所述的固液法制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述铝粉为球状15～53um的纯铝粉；所述碳纳米管为管径10～30nm的多壁碳纳米管，且满足0％＜所述碳纳米管的质量分数≤10％；所述过程控制剂为硬脂酸，且满足0％＜所述过程控制剂的质量分数≤5％。3.根据权利要求1所述的固液法制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述高能球磨过程的具体工艺参数为：行星式球磨，500mL氧化锆球磨罐，10mm氧化锆磨球，球料比5:1，转速200rpm，氩气氛保护，球磨时间为8～48h，球磨方式为：正转10min
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静置10min
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反转10min
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静置10min，并以此为一周期循环，球磨累计时间2h后，静置1h；且在所述高能球磨完成后将所述球磨罐在室温下冷却8h后在充有氩气的手套箱中进行取粉。4.根据权利要求1所述的固液法制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法，其特征在于，所述将所述复合材料混合粉末置于模具中压实...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈彪，贾振东，万杰，曹遴，李金山，贾磊，寇宏超，王军，唐斌，樊江昆，赖敏杰，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：