一种荧光离子液体及其合成方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种式(I)所示的荧光离子液体[HDQ][P

【技术实现步骤摘要】
一种荧光离子液体及其合成方法与应用


[0001]本专利技术涉及一种荧光离子液体及其合成方法，以及在实际样品中汞离子荧光/比色快速检测及常见金属离子区分中的应用。

技术介绍

[0002]在所有的重金属离子中，汞是违规化妆品、油漆、电池、弹药厂等行业中普遍存在的有用金属元素之一。而许多未经处理的烟气、废水和废弃物被排放到生态环境中，使空气、水和土壤中广泛分布着汞，汞的存在形式有：金属汞、无机汞、汞离子和有机汞。而汞离子是其中最重要的强毒性分析物。当汞离子通过接触或食物链进入人体内后，会与含有巯基的物质例如酶、蛋白质结合，影响细胞的功能和生长，此外，汞离子进入人体后不易被代谢，极易积蓄，从而使人体部位受损。当前对汞离子的检测方法主要有电化学分析法、电感耦合等离子质谱法、高效液相色谱法、原子吸收光谱法等，这些方法的检测限低、灵敏度高，但仪器昂贵、前处理复杂，因此建立一种可以快速、准确、灵敏的检测汞离子的检测方法对人类和环境安全至关重要。
[0003]离子液体作为一种功能材料，已成功应用于各个领域，例如催化剂、合成、电化学和提取。已被广泛用于气体捕集、溶剂、催化剂和提取等领域，取得了良好的效果。更重要的是，近年来，由于离子液体具有高度可调性，已显示出其作为荧光探针来检测目标对象尤其是金属离子的巨大潜力。离子液体的结构稳定、热稳定性优异、生物相容性好，同时，具有高度的可调性，具有较大的发展潜力。
[0004]为了解决实际样品中汞离子检测成本高、时间长和前处理复杂等问题，本专利技术通过简单的酸碱去质子化反应以[P<br/>66614
][Cl]与8
‑
羟基喹啉为原料合成了具有蓝色荧光发射的离子液体[HDQ][P
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]，开发了一种荧光猝灭型的荧光/比色传感器，用于检测实际样品中的汞离子，为复杂体系中汞离子的快速、准确检测提供了可能。

技术实现思路

[0005]本专利技术设计合成了一种新型的高灵敏度和特异性的离子液体型荧光探针，该探针可用于实际样品中汞离子的快速检测，结合化学计量学可以实现常见金属离子的区分，该方法对汞离子的检测限低、灵敏度高、线性范围宽且操作简单。
[0006]本专利技术以荧光离子液体[HDQ][P
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]为荧光/比色探针，以汞离子为待测物，通过汞离子与[HDQ][P
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]特异性结合使探针的荧光猝灭，根据以荧光强度为纵坐标，硫酸汞浓度为横坐标拟合的线性曲线进行定量分析，实现对实际样品中汞离子的准确识别和定量检测。结合PSO
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OSWLS
‑
SVM模型对1～104nM浓度范围内的汞离子进行更准确的定量分析，然后结合PLSDA模型实现对常见金属离子的区分。
[0007]本专利技术的技术方案如下：
[0008]一种荧光离子液体，其化学式为[HDQ][P
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]，结构式如式(I)所示：
[0009][0010]本专利技术所述荧光离子液体[HDQ][P
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]的合成方法为：
[0011]以无水乙醇为溶剂，将[P
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][OH]与8
‑
羟基喹啉在40～80℃下搅拌反应2～24h，之后旋蒸除去溶剂，在40～80℃氮气氛围中干燥，得到荧光离子液体[HDQ][P
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]；
[0012]所述[P
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][OH]与8
‑
羟基喹啉的摩尔比为1：1；
[0013]所述[P
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][OH]由三己基(十四烷基)氯化膦([P
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][Cl])经过强碱性阴离子交换树脂脱氯处理得到，具体的脱氯处理方法为：
[0014]将[P
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][Cl]的乙醇溶液加入到装有强碱性阴离子交换树脂的层析柱中，收集流出液即为[P
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][OH]的乙醇溶液(无需蒸干，直接用于反应)。
[0015]本专利技术所述荧光离子液体[HDQ][P
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]可作为荧光/比色探针用于实际样品中汞离子的快速检测，具体的检测方法如下：
[0016](1)绘制标准拟合曲线
[0017]将荧光离子液体[HDQ][P
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]溶于无水乙醇，加入标准品硫酸汞，配制不同硫酸汞浓度的标准溶液，然后在激发波长为320nm、激发与发射狭缝宽度分别为10nm和20nm的条件下记录[HDQ][P
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]荧光发射光谱最高峰峰高及对应的峰位置，以最高峰荧光强度为纵坐标，硫酸汞浓度为横坐标，拟合线性曲线；
[0018](2)实际样品检测
[0019]将荧光离子液体[HDQ][P
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]溶于无水乙醇并稀释至当激发波长为320nm时，[HDQ][P
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]在414nm处的荧光强度为800～1300a.u.，然后加入待测样品，在激发波长为320nm、激发与发射狭缝宽度分别为10nm和20nm的条件下采集荧光发射光谱，根据步骤(1)拟合的线性曲线对实际样品中汞离子的浓度进行定量分析。
[0020]本专利技术中荧光光谱测定条件均为激发波长为320nm，激发和发射狭缝宽度分别为10nm和20nm，发射波长测量范围为340～580nm。
[0021]本专利技术根据以荧光强度为纵坐标，硫酸汞浓度为横坐标拟合的线性曲线对实际样品中的汞离子进行定量分析。
[0022]本专利技术结合基于粒子群优化(PSO
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OSWLS
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SVM)模型的优化样本加权最小二乘支持向量机对1～104nM的硫酸汞进行线性拟合，然后结合偏最小二乘分析(PLSDA)模型实现对常见金属盐的区分。
[0023]本专利技术制备的[HDQ][P
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]荧光/比色探针可用于茶叶、白酒、尿液、人血浆、人血清、牛血清蛋白中汞离子的检测。
[0024]本专利技术以荧光离子液体[HDQ][P
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]为荧光/比色探针，以汞离子为待测物，通过汞离子与[HDQ][P
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]特异性结合使探针的荧光猝灭，利用以荧光强度为纵坐标，硫酸汞浓度为横坐标拟合的线性曲线进行定量分析，实现对实际样品中汞离子的准确识别和定量检测。结合PSO
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OSWLS
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SVM模型进行更准确的定量分析，结合PLSDA模型可以对常见金属盐进行区分。
[0025]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：
[0026]本专利技术开发了一种新型荧光离子液体，并提供了一种快速、可视化检测实际样品
中汞离子及对常见金属离子进行区分的方法。以制备的具有蓝色荧光发射的离子液体[HDQ][P
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]作为荧光/比色探针，配置固定浓度的乙醇溶液，加入待测实际样品并混合均本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种荧光离子液体，其化学式为[HDQ][P
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]，结构式如式(I)所示：2.如权利要求1所述荧光离子液体[HDQ][P
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]的合成方法，其特征在于，所述合成方法为：以无水乙醇为溶剂，将[P
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][OH]与8
‑
羟基喹啉在40～80℃下搅拌反应2～24h，之后旋蒸除去溶剂，在40～80℃氮气氛围中干燥，得到荧光离子液体[HDQ][P
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]；所述[P
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][OH]与8
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羟基喹啉的摩尔比为1：1。3.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述[P
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][OH]由[P
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][Cl]经过强碱性阴离子交换树脂脱氯处理得到，所述脱氯处理方法为：将[P
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][Cl]的乙醇溶液加入到装有强碱性阴离子交换树脂的层析柱中，收集流出液即为[P
66614
][OH]的乙醇溶液...

【专利技术属性】
技术研发人员：车思莹，尹琳琳，佘远斌，范尧，
申请(专利权)人：浙江工业大学，
类型：发明
国别省市：