一种高击穿、低介损的KTN/PI复合薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高击穿、低介损的KTN/PI复合薄膜的制备方法，首先，使用3

【技术实现步骤摘要】
一种高击穿、低介损的KTN/PI复合薄膜的制备方法


[0001]本专利技术涉及纳米复合薄膜制备
，涉及一种高击穿、低介损的KTN/PI复合薄膜的制备方法。

技术介绍

[0002]近些年来，聚合物基纳米复合薄膜由于其优越的电学性能，被广泛应用在航空动力系统、电力传输和风力发电等领域。然而，由于无机纳米粒子表面能高，纳米粒子团聚严重，与聚合物基体较差的相容性会导致电场畸变，相应的漏电流和介质损耗增大，与此同时，击穿场强明显下降。为了进一步改善陶瓷填料与基体之间的相容性，在薄膜制备前常需要对纳米粒子进行表面修饰。传统的表面修饰包括：多巴胺、磷酸和硅烷偶联剂等有机改性剂。众多表面活性剂中，硅烷偶联剂因其耐热、低毒、环境稳定等特性而受到越来越多的关注。此外，偶联剂和表面无机填料之间的化学键还可以做为连接聚合物基体和纳米颗粒的桥梁。
[0003]目前，在获得性能加强的聚合物基纳米复合材料研究过程中，利用偶联剂对纳米粒子改性方案也存在一些技术问题。主要包括：
[0004]1.制备出的纳米复合薄膜的介电损耗较高。例如，Ying Gong等人使用γ
‑
氨基丙基
‑
三乙氧基硅烷修饰核壳铝@三氧化二铝纳米颗粒。结果表明，表面改性可提高填料与基体之间的界面相容性。所制备出的复合薄膜的损耗因子仅小于0.28。(Gong Y,Zhou W,Sui X,et al.Core
‑
shell structured Al/PVDF nanocomposites with high dielectric permittivity but low loss and enhanced thermal conductivity[J].Polymer Engineering and Science,2018.)
[0005]2.对纳米粒子表面改性反应所需温度过高。例如，Penghao Hu等人用钛酸酯偶联剂对钛酸钡进行改性，损耗正切值约为0.04。该方法先用过氧化氢对纳米粒子进行羟基化处理，其次，加入偶联剂连续搅拌，然而，整个过程需要持续保持在70摄氏度的温度下进行，增加能源的消耗。(Penghao Hu,Shengmin Gao,Yangyang Zhang,et al.Surface modified BaTiO
3 nanoparticles by titanate coupling agent induce significantly enhanced breakdown strength and larger energy density in PVDF nanocomposite[J].Composites Science and Technology,2018,156,109
‑
116.)

技术实现思路

[0006]本专利技术克服
技术介绍
存在的缺点，提供一种高击穿、低介损的KTN/PI复合薄膜的制备方法。采用原位聚合法，以聚酰亚胺(PI)为聚合物基体，钽铌酸钾(KTN)为纳米填料，利用3
‑
(2
‑
氨基乙基氨基)丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂作为改性剂对KTN进行表面改性，制备出相应的PI基复合薄膜。
[0007]具体操作包括：
[0008]1)水热法合成纳米结构的钽铌酸钾(KTN)，得到KTN粉末；
[0009]2)基于简单溶液法对KTN进行改性处理，选择N,N
’‑
二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，取适量的KTN粉末溶解在DMF溶液中得到混合物1；
[0010]3)常温下进行搅拌，向混合物1缓慢滴入一定量的3
‑
(2
‑
氨基乙基氨基)丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂作为改性剂，对KTN表面进行改性，接着反应一定时间，所得产物分别用DMF和乙醇洗涤两次，在60摄氏度下干燥10小时，得到表面富有氨基的KTN
‑
NH2粉末；
[0011]4)通过原位聚合法制备聚酰亚胺基(PI)复合薄膜前驱体，将被改性的KTN粉末(KTN
‑
NH2)加入前驱体中，在80、100、200、300和330摄氏度的温度下各加热1小时，并通过控制加入KTN
‑
NH2粉末的质量，制备出具有质量分数为百分之3
‑
11的KTN
‑
NH2/PI复合薄膜。
[0012]实施本专利技术，具有以下有益效果：
[0013]1.制备工艺简单，易于产业化生产。表面改性环境可在室温(25摄氏度左右)下进行，避免了长时间高温加热，降低了能源的消耗。
[0014]2.在实现薄膜低介损的同时确保高击穿强度。测试数据表明：本专利技术所制备的KTN
‑
NH2/PI纳米复合薄膜的介电损耗均小于0.0095(在1.0
×
105赫兹下)。与未改性的KTN/PI薄膜相比，KTN
‑
NH2/PI薄膜的击穿场强均有提高，其中掺杂质量分数为百分之3的KTN
‑
NH2/PI薄膜的击穿场强提高了1.49倍。
附图说明
[0015]图1是实施例1所得KTN
‑
NH2纳米粒子的X射线衍射图谱。
[0016]图2是实施例1所得KTN
‑
NH2纳米粒子的场发射扫描电镜图片。
[0017]图3是实施例1所得KTN
‑
NH2/PI复合薄膜的击穿场强和复合薄膜在频率为105赫兹下的损耗角正切值。
[0018]图4是实施例2所得含质量分数为百分之3的KTN
‑
NH2/PI复合薄膜的损耗角正切值。
[0019]图5是实施例2所得含质量分数为百分之3的KTN
‑
NH2/PI复合薄膜的威布尔分布图。
[0020]图6是实施例3所得含质量分数为百分之3的KTN
‑
NH2/PI复合薄膜的损耗角正切值。
[0021]图7是实施例3所得含质量分数为百分之3的KTN
‑
NH2/PI复合薄膜的威布尔分布图。
[0022]图8是对比例1所得KTN纳米粒子的X射线衍射图谱。
[0023]图9是对比例1所得KTN纳米粒子的场发射扫描电镜图片。
[0024]图10是对比例1所得KTN/PI复合薄膜的击穿场强和复合薄膜在频率为105赫兹下的损耗角正切值。
[0025]图11是实施例1和对比例1所得KTN表面改性前后的损耗角正切值比较图。
[0026]图12是实施例1和对比例1所得KTN表面改性前后的击穿场强比较图。
具体实施方式
[0027]为了使专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合附图对本专利技术作进一步地详细描述，如无特殊说明，所用试剂均为市售可获得的产品，无需进一步提纯使用。
[0028]实施例1：KTN
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NH2/本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高击穿、低介损的KTN/PI复合薄膜的制备方法，其特征在于，包括：1)水热法合成纳米结构的钽铌酸钾(KTN)，得到KTN粉末；2)基于简单溶液法对KTN进行改性处理，选择N,N
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二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，取适量的KTN粉末溶解在DMF溶液中得到混合物1；3)常温下进行搅拌，向混合物1缓慢滴入一定量的3
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(2
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氨基乙基氨基)丙基甲基二甲氧基硅烷偶联剂作为改性剂，对KTN表面进行改性，接着反应一定时间，所得产物分别用DMF和乙醇洗涤两次，在60摄氏度下干燥10小时，得到表面富有氨基的KTN
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NH2粉末；4)通过原位聚合法制备聚酰亚胺基(PI)复合薄膜前...

【专利技术属性】
技术研发人员：林家齐，延妮，刘欣美，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：