一种纳米银的反应原液、制备方法及纳米银技术

本发明专利技术提供一种纳米银粉的反应原液、制备方法以及由此得到的纳米银粉末。通过水热法制备纳米银粉，可以在直接使用可溶性银源和高分子聚合物弱还原剂的情况下较好的控制银粉粒径，简化后处理过程，得到的银粉重现性好，也可以避免出现其他制备方法中存在的问题，得到的纳米银粉可以作为功能相应用于电子浆料中，同时，在催化、生物医学等方面也有潜在应用。生物医学等方面也有潜在应用。生物医学等方面也有潜在应用。

【技术实现步骤摘要】
一种纳米银的反应原液、制备方法及纳米银


[0001]本专利技术涉及纳米材料制备
，更具体的涉及一种纳米银反应原液、制备方法，以及采用该原液、方法制备得到的纳米银。
技术背景
[0002]银具有很高的导电性、抗菌性以及其它的特殊性能已经被广泛的应用于催化材料、光学材料和生物医疗等领域，已经成为了人们生活里必不可少的一部分。近年来，纳米材料由于自身独特的结构和优良的表面性质而备受关注，纳米银常被用作导电材料，其主要用途之一是用于制备柔性电子产品。一般地，将其分散至适合的溶剂，印制在柔性基材上构建电子的线路，制备柔性电子产品。纳米银具有大比表面积、快速电子转移能力和高密度的活性位点，也常常被用于电化学传感器中，以提高电化学传感器的性能。纳米银具有化学性质稳定、成本相对较低、结构性能多变的特点，使其在电化学传感器中的应用多变，在对待测物的检测种类和检测效果也提出了许多探讨。
[0003]目前，纳米银粉的制备方法主要有机械球磨法，化学还原法，微乳液法和电化学法，水热反应鲜有报道。现有公开的水热法制备纳米银粉制备技术使用不可溶银源和强还原剂在碱性条件下制备纳米银的方法，但其使用不可溶银源反应不可控性较大，反应产物中可能存在不可溶银源影响后期使用。另一公开的“一种利用水热法制备银纳米线的方法”(CN103084584A)公开了使用金属氯化物的乙二醇PVP溶液和乙二醇硝酸银溶液制备银纳米线，使用金属氯化物和有机溶剂，会造成成本高，环保性差的缺点，同时制备出的银纳米线也不适用于电子浆料等领域。
[0004]如何更好的调控银粉生长过程，得到理想形貌和粒度分布均匀的纳米银粉，同时避免因加入反应产物和其他物质导致最终产品杂质多、后处理难度大等缺点，是本领域亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术提供一种纳米银粉的反应原液、制备方法以及由此得到的纳米银粉末。本专利技术采用水热法制备纳米银粉，可以在直接使用可溶性银源和高分子聚合物弱还原剂的情况下较好的控制银粉粒径，简化后处理过程，得到的银粉重现性好，也可以避免出现其他制备方法中存在的问题，得到的纳米银粉可以作为功能相应用于电子浆料中，同时，在催化、生物医学等方面也有潜在应用。
[0006]本专利技术提供的一种纳米银粉的制备方法，包括如下步骤：
[0007]S1.将银源分散在水中，得到含银离子的水反应体系；
[0008]S2.将高分子聚合物加入到水中，得到高分子聚合物分散液；
[0009]S3.将所述步骤S2中得到的所述高分子聚合物分散液与所述步骤S1中的含银离子的所述水反应体系混合，加入酸性pH调节剂得到反应原液，加热反应，得到固液混合物；
[0010]S4.分离所述固液混合物得到纳米银粉。
[0011]本专利技术提供的纳米银制备方法，可以实现不添加水合肼、葡萄糖、硼氢化钠、柠檬酸、柠檬酸盐、维生素C等还原剂，通过优化添加成分和流程步骤，将高分子聚合物变为弱还原剂，从而简化了生产原料、反应流程以及后处理流程，实现了简化、可控的纳米银制备。
[0012]根据本专利技术提供的一种纳米银粉的制备方法，步骤S1、S2中的水优选为杂质较少的水，进一步优选为去离子水。
[0013]根据本专利技术提供的一种纳米银粉的制备方法，除上述高分子聚合物之外，可以不添加水合肼、葡萄糖、硼氢化钠、柠檬酸、柠檬酸盐、维生素C等还原剂。
[0014]根据本专利技术提供的一种纳米银粉的制备方法，所述步骤S3反应在能为水热反应提供反应环境的反应容器中，如反应釜等。
[0015]根据本专利技术提供的一种纳米银粉的制备方法，步骤S2中，高分子聚合物加入水中，可以采用加热、搅拌等方法中的一种或多种，使其溶解，形成透明澄清溶液。
[0016]根据本专利技术提供的一种纳米银粉的制备方法，步骤S3中，可以先将所述步骤S2中得到的所述高分子聚合物分散液与所述步骤S1中的含银离子的所述水反应体系混合均匀后加入所述反应容器。也可以将二者加入反应容器中，再混合均匀。
[0017]根据本专利技术提供的一种纳米银粉的制备方法，所述步骤S1中银源为硝酸银、氟化银、氯酸银中的一种或两种混合物，加入银源所含银离子的物质的量，与步骤S1和S2中所加入的水的总的物质的量比为(0.02
‑
0.1)：1。
[0018]根据本专利技术提供的一种纳米银粉的制备方法，所述步骤S2中，所述的高分子聚合物为聚乙烯醇(PVA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚乙烯亚胺(PEI)、阿拉伯树胶中的一种或多种。高分子聚合物的加入量大于还原所有银源中银离子的所需量。进一步优选的，高分子聚合物加入的用量是能全部还原所述步骤S1中的银源中银离子的理论物质的量的5
‑
15倍。
[0019]根据本专利技术提供的一种纳米银粉的制备方法，所述步骤S1中银源为硝酸银，加入的硝酸银所含银离子的物质的量，与步骤S1和S2中所加入的水的总物质的量比为(0.02
‑
0.1)：1。
[0020]根据本专利技术提供的一种纳米银粉的制备方法，所述步骤S2中高分子聚合物为PVA，高分子聚合物的用量是能全部还原所述步骤S1中的银源中银离子的理论物质的量的8
‑
10倍。
[0021]根据本专利技术提供的一种纳米银粉的制备方法，所述步骤S3中的加入的pH调节剂为酸性调节剂，可以为硝酸、硫酸和盐酸中的一种或者两种混合物，控制所述反应原液的pH为1
‑
3。
[0022]根据本专利技术提供的一种纳米银粉的制备方法，所述步骤S3中的加入的pH调节剂为硝酸，控制所述反应原液的pH为1
‑
1.5。
[0023]根据本专利技术提供的一种纳米银粉的制备方法，所述步骤S3中，反应过程中控制反应温度为120
‑
220℃，反应时间为5
‑
15h。
[0024]根据本专利技术提供的一种纳米银粉的制备方法，所述步骤S3中，控制反应温度为150
‑
200℃，反应时间为6
‑
10h。
[0025]根据本专利技术提供的一种纳米银粉的制备方法，所述步骤S4中，分离所述固液混合物的步骤包括固液分离、洗涤、干燥步骤。
[0026]根据本专利技术提供的一种纳米银粉的制备方法，分离方法包括过滤、沉降或离心中
的至少一种方法。
[0027]根据本专利技术提供的一种纳米银粉的制备方法，所述步骤S4中，反应结束后得到的银颗粒固液分离后用去离子水和/或乙醇洗涤3
‑
5次，除去表面杂质，干燥后得到纳米银粉；
[0028]根据本专利技术提供的一种纳米银粉的制备方法，干燥的方法包括真空干燥、冷冻干燥、自然干燥、加热干燥和鼓风干燥中的至少一种。
[0029]本专利技术还提供一种纳米银粉末，纳米银粉末的平均粒径60
‑
180nm。该粉末可以作为功能相应用于电子浆料中，同时，在催化、生物医学等方面也有潜在应用。
[0030]本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米银粉的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1.将银源分散在水中，得到含银离子的水反应体系；S2.将高分子聚合物加入到水中，得到高分子聚合物分散液；S3.将所述步骤S2中得到的所述高分子聚合物分散液与所述步骤S1中的含银离子的所述水反应体系混合，加入酸性pH调节剂得到反应原液，加热反应，得到固液混合物；S4.分离所述固液混合物得到纳米银粉。2.如权利要求1所述的所述纳米银粉的制备方法，其特征在于：步骤S1中银源为硝酸银、氟化银、氯酸银中的一种或两种混合物。3.如权利要求1所述的所述纳米银粉的制备方法，其特征在于：加入银源所含银离子的物质的量，与步骤S1和S2中所加入的水的总的物质的量比为(0.02
‑
0.1)：1。4.如权利要求1所述的所述纳米银粉的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述的高分子聚合物为聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯亚胺、阿拉伯树胶中的一种或多种。5.如权利要求1所述的所述纳米银粉的制备方法，其特征在...

【专利技术属性】
技术研发人员：范骁，孙娅，陈珏，陈德，李文龙，刘飞泉，彭心意，
申请(专利权)人：长沙新材料产业研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：