一种烟草中香气成分的分析方法技术

本发明专利技术提供一种烟草中香气成分的分析方法，包括如下步骤：持续加热待测烟草样品，并同时采用闭环回路气提法富集烟草中的香气成分，然后热脱附，并采用气相色谱

【技术实现步骤摘要】
一种烟草中香气成分的分析方法


[0001]本专利技术涉及烟草领域，特别是涉及一种烟草中香气成分的分析方法。

技术介绍

[0002]烟草中香气成分的分析，对于烟叶风格特征剖析和卷烟品质风格研究都具有重要意义。现有技术中常规采用的分析方法包括溶剂提取法，固相萃取法，顶空
‑
固相微萃取法。针对烟叶和烟气中的痕量香气成分，以上方法灵敏度仍有不足。
[0003]闭环回路气提法(Closed
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Loop
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Stripping
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Analysis,CLSA)是在闭环回路体系中，一定体积的气体通过气泵和管道系统在样品瓶、富集管之间循环，样品中挥发性、半挥发性待测组分被气流连续提取吸附在富集管中，具有高浓缩倍数、强吸附效率、设备组装简单、成本低廉等优点。目前，该技术在天然产物及烟草制品中挥发性和半挥发性成分的分析制备上，均有应用。如国内申请号为2016101345446的专利技术专利就公开了一种基于CLSA的烟草中挥发性和半挥发性成分的分析方法，申请号为2020102391931也公开了一种基于CLSA的天然产物中挥发性香气成分的制备方法及其装置。

技术实现思路

[0004]鉴于以上所述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种，用于解决现有技术中的问题。
[0005]为实现上述目的及其他相关目的，本专利技术是通过以下技术方案获得的。
[0006]本专利技术提供一种烟草中香气成分的分析方法，包括如下步骤：
[0007]持续加热待测烟草样品，并同时采用闭环回路气提法富集烟草中的香气成分，然后热脱附，并采用气相色谱
‑
质谱联用仪进行定性和定量分析。
[0008]优选地，所述待测烟草样品在加热前经平衡处理。更优选地，所述平衡处理是将待测烟草样品装入样品瓶进行加热平衡，加热平衡温度为40
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90℃，加热平衡时间为10
‑
30分钟。
[0009]优选地，所述加热所述待测烟草样品的温度为40～90℃。
[0010]优选地，所述闭环回路气提法是将加热待测烟草样品产生的气体在闭环回路中循环流动，以将所述香气成分富集在吸附剂中；沿着气体的循环方向，所述气体依次经由加热、冷凝、加热、吸附剂吸附和加热。
[0011]优选地，所述待测烟草样品包括烟叶、烟丝或捕集有卷烟主流烟气的剑桥滤片。
[0012]优选地，将待测烟草样品在长颈瓶中平衡和加热。
[0013]更优选地，加热平衡的温度为65～70℃。
[0014]更优选地，加热平衡的时间为15min。
[0015]更优选地，加热待测烟草样品的温度为65～70℃。
[0016]优选地，在所述闭路回路中气体流速为500～1000mL/min。
[0017]更优选地，所述闭路回路中气体流速为800mL/min。
[0018]优选地，循环流动时间为5
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24h。
[0019]更优选地，循环流动时间为18h。
[0020]优选地，所述吸附剂为选自Tenax、活性炭和分子筛中的一种或多种。更优选地，所述吸附剂为Tenax，其相对于其他吸附剂具有疏水性。
[0021]优选地，所述吸附剂的使用量为20
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200mg。
[0022]更优选地，所述吸附剂为Tenax，使用量为200mg。
[0023]更优选地，在所述长颈瓶的颈部进行所述冷凝。更优选地，所述冷凝提供温度为0
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5℃。
[0024]更优选地，所述冷凝提供温度为4℃。
[0025]优选地，在所述闭路通道中，加热提供的温度为40
‑
90℃。
[0026]更优选地，在所述闭路通道中，加热提供的温度为70℃。
[0027]优选地，热脱附条件为：一级脱附温度为250
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280℃，脱附时间为5
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10min；二级脱附温度为260
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290℃，脱附时间为3
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8min；分流比为9:1
‑
99:1。
[0028]更优选地，热脱附条件为：一级脱附温度为270℃，脱附时间为10min；二级脱附温度为280℃，脱附时间为8min；分流比为99:1。
[0029]优选地，气相色谱采用DB
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WAX毛细管柱，载气采用高纯氦气，载气流速为1
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5ml/min。
[0030]更优选地，气相色谱采用DB
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WAX毛细管柱，载气采用高纯氦气，载气流速为2ml/min。气相色谱中载气采用高纯氦气，氦气纯度≥99.999％。
[0031]优选地，气相色谱升温程序中初始温度为30
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50℃并保持2
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5分钟，升温速度为2
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5℃/min，升温至220～240℃并保持10
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20分钟。
[0032]更优选地，气相色谱升温程序中初始温度为40℃并保持5分钟，升温速度为4℃/min，升温至23℃并保持10分钟。
[0033]优选地，质谱条件为：传输线温度为230～250℃，离子源温度为220
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240℃，四级杆温度为140
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160℃。
[0034]更优选地，质谱条件为：传输线温度：230℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；电离方式：EI源；电离能量：70eV；扫描方式：全扫描和选择离子监测。
[0035]优选地，所述闭环回路气提法是在闭环回路气提装置中进行，所述闭环回路气提装置包括长颈瓶、加热组件、冷凝组件和闭环通道；所述闭环通道的进气端与所述长颈瓶的出气口连通，所述闭环通道的出气端与所述长颈瓶连通，沿着气体流动方向，所述闭环通道依次设有加热模块、吸附剂、空气泵；所述加热组件用于对所述长颈瓶供热，以加热位于长颈瓶中的待测烟草样品和气体；所述冷凝组件作用于长颈瓶的颈部，用于对经由颈部的气体进行降温。
[0036]优选地，所述所述空气泵为电动隔膜的空气泵。
[0037]优选地，所述冷凝组件包括冷凝器和螺旋冷凝管，所述螺旋冷凝管套设于所述长颈瓶的瓶颈。
[0038]更优选地，长颈瓶的出气端设于长颈瓶的顶部。
[0039]更优选地，所述闭环通道的出气端设于所述长颈瓶的底部。
[0040]最优选地，所述闭环通道的出气端至所述长颈瓶底面的距离为0.5
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1cm。优选地，
所述长颈样品瓶为常规使用的玻璃瓶。所述长颈样品瓶的容积为1
‑
10L。
[0041]优选地，所述螺旋冷凝管内设有冷凝水。所述螺旋冷凝管通过冷凝水进行循环水冷凝。
[0042]优选地，所述螺旋冷凝管材质为金属铜管，尺寸可套在长颈瓶外。
[0043]优选地，所述加热组件为水浴锅，为常本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种烟草中香气成分的分析方法，包括如下步骤：持续加热待测烟草样品，并同时采用闭环回路气提法富集烟草中的香气成分，然后热脱附，并采用气相色谱
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质谱联用仪进行定性和定量分析。2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述待测烟草样品在加热前经平衡处理，所述平衡处理是将待测烟草样品装入样品瓶进行加热平衡，加热平衡温度为40
‑
90℃；和/或，所述待测烟草样品包括烟叶、烟丝或捕集有卷烟主流烟气的剑桥滤片；和/或，所述加热所述待测烟草样品的温度为40～90℃。3.根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，将待测烟草样品在长颈瓶中平衡和/或加热。4.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，所述闭环回路气提法是将加热待测烟草样品产生的气体在闭环回路中循环流动，以将所述香气成分富集在吸附剂中；沿着气体的循环方向，所述气体依次经由加热、冷凝、加热、吸附剂吸附和加热。5.根据权利要求4所述的分析方法，其特征在于，所述闭路通道中气体流速为500～1000mL/min；和/或，循环流动时间为5
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24h；和/或，所述吸附剂为选自Tenax、活性炭和分子筛中的一种或多种；和/或，所述吸附剂的使用量为20
‑
200mg；和/或，所述冷凝提供温度为0
‑
5℃；和/或，在所述闭路通道中，加热提供的温度为40
‑
90℃。6.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，热脱附条件为：一级脱附温度为250
‑
280℃，脱附时间为5
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10min；二级脱附温度为260
‑
2...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴秉宇，王亮，刘百战，费婷，周妍，安彤，
申请(专利权)人：上海烟草集团有限责任公司，
类型：发明
国别省市：