一种改性酚醛环氧树脂的制备方法技术

本发明专利技术涉及环氧树脂领域，尤其涉及一种改性酚醛环氧树脂的制备方法。通过选择数均分子量为400

【技术实现步骤摘要】
一种改性酚醛环氧树脂的制备方法


[0001]本专利技术涉及环氧树脂领域，并且具体地讲，涉及一种改性酚醛环氧树脂的制备方法。

技术介绍

[0002]双酚F环氧树脂以其低黏度、高电绝缘性、耐腐性、粘接性好、固化物具有优异的力学性能而广泛应用于交通、机械、电子电气等行业。但是双酚F型环氧树脂仍存在固化后交联密度高，内应力大、耐冲击性、耐开裂性和耐湿热性较差等缺，为此，双酚F环氧的改性也越来越引起了科研工作者的关注。中国专利CN106893448B公开了一种高温陶瓷化有机硅
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酚醛环氧防腐涂料及其制备方法，该涂料采用化学接枝的方法合成有机硅
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酚醛环氧树脂，该树脂同时带有有机硅链段和酚醛环氧链段，一方面，树脂不仅具有有机硅链段耐热、耐候、耐磨、柔韧等特点，而且树脂分子上的酚醛环氧链段对金属基材的附着力远高于有机硅链段，酚醛环氧链段与固化剂交联后耐腐蚀效果亦远高于有机硅链段，从而解决了有机硅涂料附着力低、防腐效果差的问题；另一方面，酚醛环氧链段在高温环境中的残碳率较高，可与有机硅链段在高温环境中的热降解产物发生二次成膜作用，提高了涂层在高温环境中的陶瓷化效果。该专利获得的机硅
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酚醛环氧树脂存在附着力和韧性较差等问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服现有技术的上述不足，提供改性酚醛环氧树脂的制备方法，通过该方法制得的改性酚醛环氧树脂对玻璃、金属等基材都具有优异的附着力，其还具有高耐腐蚀性、耐高温性和高韧性。可广泛用于高温阀门、高温锅炉和热交换器的涂覆。
[0004]为实现上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案如下：
[0005]一方面，本专利技术提供了一种改性酚醛环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
[0006]步骤一、取数均分子量约为400
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800的端羟基聚硅氧烷加入三口烧瓶中，110℃下真空脱水1
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2h，然后通入氮气，边搅拌边滴加二异氰酸酯，反应结束获得中间产物I；
[0007]步骤二、取酚醛环氧树脂加入三口烧瓶中，加入一定量的钛酸四异丙酯，然后通入氮气，加热并保持温度为120℃，然后边搅拌边滴加步骤一制得的中间产物I，滴加完成后保温反应2
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3h，反应结束获得中间产物II；
[0008]步骤三、取酚醛环氧树脂加入三口烧瓶中，加热到80
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95℃，然后通入氮气，边搅拌边滴加三(3
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三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯，滴加完成后保温反应2h，反应结束获得中间产物III；
[0009]步骤四、将中间产物II和中间产物III以一定的质量比混合均匀即的改性酚醛环氧树脂；
[0010]所述步骤一中，羟基与异氰酸酯基的摩尔比为2:1；
[0011]所述步骤二中，酚醛环氧树脂与中间产物I的质量比约为80
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85:15
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20；
[0012]所述步骤三中，醛环氧树脂与三(3
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三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯的质量比为90
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95:5
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10；
[0013]所述步骤四中，中间产物II与中间产物III的质量比为约70
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85:15
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25。。
[0014]在一个实施例中，端羟基聚硅氧烷的数均分子量为500
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700。
[0015]在一个实施例中，所述二异氰酸酯为甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种。
[0016]在一个实施例中，所述步骤二中，酚醛环氧树脂与中间产物I的质量比为80:20。
[0017]在一个实施例中，所述步骤三中，醛环氧树脂与三(3
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三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯的质量比为95:5。
[0018]在一个实施例中，所述步骤四中，中间产物II与中间产物III的质量比为85:15。
[0019]在一个实施例中，所述酚醛环氧树脂为苯酚型酚醛环氧树脂、邻甲酚型酚醛环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂中的一种或多种。
[0020]另一方面，本专利技术还提供了由上述方法制得的改性酚醛环氧树脂。
[0021]另一方面，本专利技术还提供了改性酚醛环氧树脂在耐高温涂层中的应用。
[0022]另一方面，本专利技术还提供了改性酚醛环氧树脂在高温阀门、高温锅炉和热交换器的涂覆中的应用。
[0023]本专利技术通过选择特定分子量的端羟基聚硅氧烷，首先使用二异氰酸酯对端羟基聚硅氧烷进行扩链，引入软硬段交替结构，再通过反应接枝到酚醛环氧树脂的侧链上获得改性酚醛环氧树脂I；使用三(3
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三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯对酚醛接枝改性获得改性酚醛环氧树脂II；将改性酚醛环氧树脂I与改性酚醛环氧树脂II按比例混合均匀获得本专利技术的改性酚醛环氧树脂。本专利技术的改性酚醛环氧树脂固化后具有高附着力、高耐腐蚀性、耐高温性和高韧性。可广泛用于高温阀门、高温锅炉和热交换器的涂覆。
具体实施方式
[0024]为了使本专利技术要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0025]本专利技术先后进行过多次试验，现举一部分试验结果作为参考，对专利技术进行进一步详细描述，下面结合具体实施例进行详细说明。
[0026]实施例1
[0027]改性酚醛环氧树脂的制备方法包括如下步骤：
[0028]步骤一、取数均分子量为400的端羟基聚硅氧烷加入三口烧瓶中，110℃下真空脱水1h，然后通入氮气，边搅拌边滴加甲苯二异氰酸酯，反应结束获得中间产物I；
[0029]步骤二、取酚醛环氧树脂加入三口烧瓶中，加入一定量的钛酸四异丙酯，然后通入氮气，加热并保持温度为120℃，然后边搅拌边滴加步骤一制得的中间产物I，滴加完成后保温反应2h，反应结束获得中间产物II；
[0030]步骤三、取酚醛环氧树脂加入三口烧瓶中，加热到80℃，然后通入氮气，边搅拌边滴加三(3
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三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯，滴加完成后保温反应2h，反应结束获得中间产物III；
[0031]步骤四、将中间产物II和中间产物III以一定的质量比混合均匀即的改性酚醛环氧树脂；
[0032]所述步骤一中，羟基与异氰酸酯基的摩尔比为2:1；
[0033]所述步骤二中，酚醛环氧树脂与中间产物I的质量比为80:20；
[0034]所述步骤三中，醛环氧树脂与三(3
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三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯的质量比为90:10；
[0035]所述步骤四中，中间产物II与中间产物III的质量比为70:25。
[0036]实施例2
[0037]改性酚醛环氧树脂的制备方法包括如下步骤：
[0038]一种改性酚醛环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改性酚醛环氧树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、取数均分子量约为400
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800的端羟基聚硅氧烷加入三口烧瓶中，110℃下真空脱水1
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2h，然后通入氮气，边搅拌边滴加二异氰酸酯，反应结束获得中间产物I；步骤二、取酚醛环氧树脂加入三口烧瓶中，加入一定量的钛酸四异丙酯，然后通入氮气，加热并保持温度为120℃，然后边搅拌边滴加步骤一制得的中间产物I，滴加完成后保温反应2
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3h，反应结束获得中间产物II；步骤三、取酚醛环氧树脂加入三口烧瓶中，加热到80
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95℃，然后通入氮气，边搅拌边滴加三(3
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三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯，滴加完成后保温反应2h，反应结束获得中间产物III；步骤四、将中间产物II和中间产物III以一定的质量比混合均匀即的改性酚醛环氧树脂；所述步骤一中，羟基与异氰酸酯基的摩尔比为2:1；所述步骤二中，酚醛环氧树脂与中间产物I的质量比约为80
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85:15
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20；所述步骤三中，醛环氧树脂与三(3
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三甲氧基硅丙基)异氰脲酸酯的质量比为90
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95:5
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨萍，许涛，
申请(专利权)人：广东致格纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：