一种膨胀石墨涤纶阻燃织物的制备方法技术

本发明专利技术涉及功能性纤维领域，公开了一种膨胀石墨涤纶阻燃织物的制备方法，步骤为：（1）制备聚酯切片：将膨胀石墨纳米粉体加入乙二醇中，搅拌均匀后得到分散液；向分散液中加入对苯二甲酸、乙二醇及催化剂，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到膨胀石墨阻燃聚酯切片；膨胀石墨纳米粉体的质量为膨胀石墨阻燃聚酯切片质量的3.5~6%；（2）纺丝：将膨胀石墨阻燃聚酯切片干燥后进行熔融纺丝，经过侧吹风冷却、集束上油、牵伸、加弹后得到拉伸加弹丝；（3）染色。本发明专利技术在聚酯合成过程中添加纳米级膨胀石墨，使制得的涤纶织物具有优异的阻燃特性，不会出现熔融滴落现象，同时在纺丝过程中纺况良好，不会出现过滤器堵塞现象。出现过滤器堵塞现象。

【技术实现步骤摘要】
一种膨胀石墨涤纶阻燃织物的制备方法


[0001]本专利技术涉及功能性纤维领域，尤其是涉及一种膨胀石墨涤纶阻燃织物的制备方法。

技术介绍

[0002]如今在所有合成纤维种类中，涤纶(聚酯)纤维占世界合成纤维产量的60％以上，是应用最广泛的合成纤维品种。主要应用于服装面料、装饰材料、汽车顶棚、医用抗菌帘、国防军工等特殊织物纺织品和其他工业用纤维制品。随着我国经济持续快速增长和国内居民消费能力的不断提高，国内地区涤纶短纤维的需求量也不断增长。但是由于聚酯本身不具阻燃性，其氧指数只有20左右，纤维制品属易燃级别，随着聚酯工业丝应用领域的拓展，对其阻燃产品的需求日益增加。
[0003]目前对涤纶阻燃领域的解决办法一共有三种分别为，添加阻燃剂为单体进行共聚阻燃、后处理添加阻燃剂涂层在纤维表面阻燃、添加无机阻燃母粒或阻燃剂与聚酯共混阻燃，前者为化学方法，后两者为物理方法。
[0004]例如申请号为CN201410240063.4的一种磷系共聚阻燃再生聚酯切片的制备方法，其将聚酯废料熔融获得的泡泡料经干燥、螺杆熔融后获得再生聚酯熔体，再生聚酯熔体中添加阻燃调制剂后在均化反应釜中进行均化聚合反应，然后经熔体过滤、出料、切粒获得阻燃再生聚酯切片，之后将切片熔融经螺杆挤出喷丝板纺丝、牵伸热定型得到阻燃涤纶。但是存在再生切片对传统切片粘度不易控制，其次阻燃剂的添加量对聚合影响较大，添加量越高不易聚合。
[0005]例如申请号为CN201110318064.2的一种涉及的涤纶长丝阻燃PVC涂层布的涂料，以聚氯乙烯糊树脂70
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78份、乙酰柠檬酸三正丁酯2
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6份、轻质碳酸钙20
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30份、增强剂21
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32份、环氧大豆油80
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120份、二辛脂220
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280份、石蜡150
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260份、溶聚丁苯橡胶120
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180份、阻燃剂80
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140份，来增加阻燃剂的阻燃性。缺点是涤纶表面反应基团较少，涂层阻燃仅仅形成阻燃膜，牢度差，受外界条件影响较大，具有一定使用寿命。
[0006]对比前两种阻燃方法中出现的问题，共混阻燃是将聚酯切片与无机阻燃母粒或阻燃剂物理混合后经干燥、熔融、螺杆挤出至喷丝板纺丝、牵伸热定型，共混纺丝而制备成的一种阻燃涤纶丝。具有操作简单、传统纺丝工艺即可无需太大调整、阻燃性能与牢度高等特点，被广泛的应用于阻燃涤纶的生产。例如专利号CN201810040880.3的一种石墨烯涤纶阻燃织物，石墨烯含量为1.5
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3.5％，制备二氧化硅
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石墨烯复合多孔材料、制备石墨烯分散悬浊液、制备混合功能母粒、熔融纺丝、冷却成型、牵伸。缺点是石墨烯成本高不易批量生产，其次PET聚酯任然存在熔融滴落问题。

技术实现思路

[0007]本专利技术是为了解决现有技术中存在的上述问题，提供一种膨胀石墨涤纶阻燃织物的制备方法，在聚酯合成过程中添加纳米级膨胀石墨，使制得的涤纶织物具有优异的阻燃
特性，不会出现熔融滴落现象，同时在纺丝过程中纺况良好，不会出现过滤器堵塞现象。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种膨胀石墨涤纶阻燃织物的制备方法，包括如下步骤：(1)制备聚酯切片：将膨胀石墨纳米粉体加入乙二醇中，搅拌均匀后得到分散液；向分散液中加入对苯二甲酸、乙二醇及催化剂，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到膨胀石墨阻燃聚酯切片；所述膨胀石墨纳米粉体的质量为膨胀石墨阻燃聚酯切片质量的3.5～6％；(2)纺丝：将膨胀石墨阻燃聚酯切片干燥后进行熔融纺丝，经过侧吹风冷却、集束上油、牵伸、加弹后得到拉伸加弹丝；(3)染色：对拉伸加弹丝进行织造，然后进行染色和还原清洗，最后热定型后得到所述涤纶阻燃织物。
[0009]本专利技术在聚酯合成过程中添加纳米级膨胀石墨，控制膨胀石墨纳米粉体的加入方式和加入时间点，可使膨胀石墨纳米粉体在聚酯内部均匀分散共混开，当织物受热到一定程度，膨胀石墨就会开始膨胀，从而形成一个很厚的多孔碳化层，该碳化层有足够的热稳定性把织物和热源隔开，从而延缓和终止聚合物的分解，起到良好的阻燃作用；而且膨胀石墨本身无毒，受热时不产生有毒和腐蚀性气体，并能大大降低发烟量，不存在熔融滴落现象。与此同时，采用本专利技术方式添加的膨胀石墨纳米粉体在聚酯内部的分散性能控制的很好，在纺丝过程中，纺况良好，过滤器不会出现堵塞。
[0010]作为优选，步骤(1)中加入的乙二醇的总物质的量与对苯二甲酸的物质的量之比为1.15～1.35:1；催化剂的添加量为对苯二甲酸质量的0.02～0.06％。
[0011]作为优选，步骤(1)中酯化和缩聚反应的反应条件为：酯化反应：以1.5～2.5℃/min的升温速度升温至230～270℃酯化反应3～5h；预缩聚：酯化反应后升温至245～255℃，在50～60min内抽真空至真空度为1800～2200Pa，反应1.5～3h；终缩聚：预缩聚后升温至273～282℃，抽真空至60～80Pa，缩聚反应2～3h。
[0012]作为优选，步骤(2)中膨胀石墨阻燃聚酯切片的干燥条件为：先在135～145℃下干燥10～20min，然后在145～155℃下干燥8～10h。
[0013]作为优选，步骤(2)中熔融纺丝时所用的纺丝组件中过滤网尺寸为200～250目。本专利技术通过控制滤网目数来保证膨胀石墨纳米粉体在聚酯纤维中的均匀分散，在保证良好纺况的同时提高纤维的阻燃性能。
[0014]作为优选，步骤(2)中集束上油时使用的油剂以重量份计组分包括：耐高温平滑剂40～50份，可降解环保乳化剂44.5～55份，可降解抗静电剂5～7份及油剂稳定剂0.1～0.5份；所述耐高温平滑剂的组分包括质量比为17～20:15～20:5～10的多元醇酯、脂肪酸酯及精炼植物油；所述可降解环保乳化剂的组分包括HLB值分别为4.5、7、7.5、9、9.5、13的腰果酚聚氧乙烯醚；所述HLB值分别为4.5、7、7.5、9、9.5、13的腰果酚聚氧乙烯醚的质量比为7～9:14～17:4.5～5:4～5:7～9:8～11；所述可降解抗静电剂的组分为腰果酚聚氧乙烯醚磷酸酯。
[0015]现有技术中的涤纶纺丝油剂中，原料一般都不可降解或者短周期内降解度低，直接导致油剂处理成本高、处理周期大、处理技术要求高；因此本专利技术的油剂中选用多元醇酯、脂肪酸酯及精炼植物油作为平滑剂，不含难以降解的矿物油，无毒性、气味低、生物降解
性强，同时具有优异的润滑性和稳定性，闪点高，耐高温，挥发性低，抗磨性好。
[0016]并且本专利技术选用特定HLB值搭配的腰果酚聚氧乙烯醚作为可降解环保乳化剂，腰果酚聚氧乙烯醚与传统的脂肪醇聚氧乙烯醚乳化剂相比，乳化力和耐硬水性能相当，同时具有浊点较高，泡沫性能较低，去污力较好，毒性更低，更易生物降解的优势；同时，本专利技术研究发现，腰果酚聚氧乙烯醚的HLB值对油剂的稳定性具有较大影响，当采用单一HLB值的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种膨胀石墨涤纶阻燃织物的制备方法，其特征是，包括如下步骤：（1）制备聚酯切片：将膨胀石墨纳米粉体加入乙二醇中，搅拌均匀后得到分散液；向分散液中加入对苯二甲酸、乙二醇及催化剂，打浆后进行酯化和缩聚反应，得到膨胀石墨阻燃聚酯切片；所述膨胀石墨纳米粉体的质量为膨胀石墨阻燃聚酯切片质量的3.5~6%；（2）纺丝：将膨胀石墨阻燃聚酯切片干燥后进行熔融纺丝，经过侧吹风冷却、集束上油、牵伸、加弹后得到拉伸加弹丝；（3）染色：对拉伸加弹丝进行织造，然后进行染色和还原清洗，最后热定型后得到所述涤纶阻燃织物。2.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨涤纶阻燃织物的制备方法，其特征是，步骤（1）中加入的乙二醇的总物质的量与对苯二甲酸的物质的量之比为1.15~1.35:1；催化剂的添加量为对苯二甲酸质量的0.02~0.06%。3.根据权利要求1或2所述的一种膨胀石墨涤纶阻燃织物的制备方法，其特征是，步骤（1）中酯化和缩聚反应的反应条件为：酯化反应：以1.5~2.5℃/min的升温速度升温至230~270℃酯化反应3~5h；预缩聚：酯化反应后升温至245~255℃，在50~60min内抽真空至真空度为1800~2200Pa，反应1.5~3h；终缩聚：预缩聚后升温至273~282℃，抽真空至60~80Pa，缩聚反应2~3h。4.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨涤纶阻燃织物的制备方法，其特征是，步骤（2）中膨胀石墨阻燃聚酯切片的干燥条件为：先在135~145℃下干燥10~20min，然后在145~155℃下干燥8~10h。5.根据权利要求1所述的一种膨胀石墨涤纶阻燃织物的制备方法，其特征是，步骤（2）中熔融纺丝时所用的纺丝组件中过滤网尺寸为200~250目。6.根据权利要求1或5所述的一种膨胀石墨涤纶阻燃织物的制备方法，其特征是，步骤（2）中集束上油时使用的油剂以重量份计组分包括：耐高温平滑剂40~50份，可降解环保乳化剂44.5~55份，可降解抗静电剂5~7份及油剂稳定剂0.1~0.5份；所述耐高温平滑剂的组分包括质量比为17~20:15~20:5~10的多元醇酯、脂肪酸酯及精炼植物油；所述可降解环保乳化剂的组分包括HLB值分别为4.5、7、7.5、9、9.5、13的腰果酚聚氧乙烯醚；所述HL...

【专利技术属性】
技术研发人员：汪阳，钱昱烨，胡胜超，
申请(专利权)人：浙江恒澜科技有限公司，
类型：发明
国别省市：