一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法技术

本发明专利技术公开了一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法,包括以下步骤：

【技术实现步骤摘要】
一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法


[0001]本专利技术属于生物医药
，具体涉及一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法。

技术介绍

[0002]工业大麻是指获得合法种植，所含四氢大麻酚（THC）小于0.3%的大麻。目前工业大麻在云南省、黑龙江省等地均得到大规模种植，种植规模逐年扩大。工业大麻(HEMP)药用价值极高，其应用广泛，涉及到纺织、造纸、食品、医药、卫生、日化、皮革、汽车、建筑、装饰、包装等领域。是经典的生产资料，也是我国传统的药材和保健品原料之一。目前从工业大麻中分离出的大麻素有80多种，包括大麻二酚（cannabidiol，CBD）、大麻二酚酸（cannabidiolic acid，CBDA）、次大麻二酚（cannabidivarol，CBDV）四氢大麻酚（tetrahydrocannabinol，THC）、大麻酚（cannabinol，CBN）、（cannabigerol，CBG）等，其中CBD和THC含量最高。研究表明，CBD在治疗癫痫、镇静、镇痛、抗抑郁、抗焦虑、抗炎等方面有明显疗效，尤其是近几年，在欧美国家掀起了CBD产品浪潮，包括CBD化妆品、食品、饮料、药品、保健品等，其中最受欢迎的产品之一是CBD油。
[0003]在现有的技术中，从工业大麻中提取大麻二酚主要有两种常用的方法，一是有机溶剂提取，二是超临界二氧化碳提取，不同的提取方式配套不同的后端分离纯化工艺，有机溶剂提取的工艺主要包括：粉碎、高温转化脱羧、提取、醇沉、脱蜡、分子蒸馏、层析、结晶等，这种方法有机溶剂用量较大，且使用的有机溶剂种类较多，容易导致提取物中有机溶剂残留超标，降低产品品质，环境污染严重，超临界二氧化碳提取工艺包括：粉碎、脱羧、超临界二氧化碳提取、脱蜡、分子蒸馏、层析、结晶等步骤，如中国的专利技术专利2019103699082公开了一种从工业大麻中提取大麻二酚的方法，其工艺路线为：原料除杂、粉碎、干燥、超临界二氧化碳萃取、分子蒸馏、超临界流体色谱分离纯化，以超临界二氧化碳为流动相，其工艺主要以乙醇作为夹带剂，对大麻二酚富集物进行分离纯化，该工艺的生产成本高，不适宜工业化推广；又如中国专利技术专利2020108510830公开了一种从工业大麻中提取纯化大麻二酚的方法，包括以下步骤：原料粉碎、烘干、溶剂浸提、脱蜡、分子蒸馏、柱层析、浓缩、重结晶，浸提采用乙醇、正己烷、石油醚、乙酸乙酯中一种或几种，洗脱溶剂为乙酸乙酯、氯仿、二氯甲烷、正己烷、石油醚中的两种或几种按照体积比混合，结晶溶剂为正庚烷，该提取工艺过程中使用的溶剂较复杂，容易造成有机溶剂残留，提取后的CBD纯度较低，从而影响产品品质；再如中国专利技术专利2020115363268公开了一种工业化清洁生产大麻二酚CBD广谱油的方法，制备步骤为：过筛除杂、粉碎、干燥、乙醇提取、浓缩、超低温脱脂脱蜡、脱色、分子蒸馏、工业制备色谱分离纯化、真空浓缩，在分子蒸馏过程中同步完成CBDA的脱羧转化，该专利技术工艺全程仅用乙醇水系统，实现了清洁生产，但该工艺存在以下缺点：工艺路线较长，同时由于其采用乙醇提取，提取物中有大量水溶性化合物、高分子油脂化合物和大量色素类物质，杂质含量较高，必须经过脱蜡、脱色、分子蒸馏才能除去大部分杂质，提高浸膏中CBD含量，该工艺的工序较为复杂，费时费工，容易造成产品收率低的问题。通过研究已有的工艺路线，发
现上述的超临界萃取主要存在以下缺点：一是现有的提取工艺路线较长，操作过程相对繁琐，CBD的提取率较低；二是需要对花叶原料或提取的浸膏进行高温转化，以使CBDA转化为CBD，转化完成后再进入下一工艺环节，尤其对花叶原料进行转化需要投入一定规模的高温干燥设备，高温干燥设备需要消耗较多的热能，其投资运行的成本较高；三是现有的CBD分离纯化工艺，使用的溶剂种类复杂，溶剂毒性大，不仅容易造成有机溶剂的残留，降低CBD的提取纯度，影响CBD的产品品质，而且有机溶剂的排放会造成严重的环境污染。因此，研制开发一种工艺路线短、操作简单、运行成本低、可有效提高产品提取率和产品纯度的从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法是客观需要的。

技术实现思路

[0004]为了解决
技术介绍
中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种工艺路线短、操作简单、运行成本低、可有效提高产品提取率和产品纯度的从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法本专利技术所述的从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法，包括以下步骤：
①
原料预处理：将晾干除杂后的工业大麻花叶利用粉碎机粉碎成20～40目的花叶颗粒，工业大麻花叶在粉碎前，先将工业大麻用水浸湿后，在装入筛蓝中并整体浸没到液氮中20～30min，然后提起并后置于室温下5～10min，再将筛蓝整体浸没到液氮中20～30min，如此反复2～3次后，再将工业大麻低温烘干使其水分降至5%以下；
②
超临界CO2提取:将步骤
①
制得的花叶颗粒置于萃取釜中，以CO2为提取媒介，以体积分数为90%～95%乙醇为夹带剂，在萃取压力为20～30MPa、萃取温度为40～55℃的条件下萃取萃取2～4h，以分离压力为7～10MPa、分离温度为40～50℃的条件下进行解析，即可得到CBD含量为15～19%的提取物粗浸膏；
③
分离蒸馏：先将分子蒸馏装置的温度预热到100～150℃，再将步骤
②
制得的提取物粗浸膏从进料口引入到分子蒸馏装置中进行分子蒸馏，分子蒸馏的加热温度为150～200℃，冷凝温度为50～70℃，刮膜转速为200～300r/min，真空度为
‑
0.05～
‑
0.09 MPa，蒸馏结束后，可得到CBD含量为30%～40%的轻组分；
④
色谱分离纯化：将步骤
③
制得的轻组分置于上样罐内，并在上样罐内加入体积分数为60～70%的乙醇，乙醇与轻组分的质量比为5～10:1；搅拌至轻组分完全溶解后进行过滤，过滤的精度为380～400目，接着将过滤得到的滤液上色谱层析柱，载样量为20～50mgCBD/ml，洗脱液采用体积分数为60～85％的乙醇溶液，在压力为20～40bar、流速为10～40mL/min的条件下进行动态洗脱，洗脱时，先用体积分数为50～60％的乙醇溶液平衡，再用体积分数为60～85％乙醇溶液洗脱5～10倍柱体积,然后用60～85％的乙醇溶液洗脱5～10倍柱体积洗脱目标成分，洗脱完后收集富含CBD组分的富集液，然后将收集到的富集液置于浓缩罐内减压浓缩成稠膏，即可得到CBD含量为60～80%的CBD油；
⑤
结晶：将步骤
④
制得的CBD油置于溶解罐中，并在溶解罐内加入结晶溶剂，所述结晶溶剂为1:10～20v/v的二氯甲烷与正己烷，结晶溶剂与CBD油的质量比为1:1～1.5，搅拌至CBD油完全溶解后得到CBD饱和溶液，接着将CBD饱和溶液置于结晶罐内，在温度为
‑
10～
‑
20℃的条件下结晶24～48h，结晶完成后，对CBD饱和溶液进行过滤，并将过滤得到的晶体置本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从工业大麻花叶中高效提纯大麻二酚的方法，其特征在于，包括以下步骤：
①
原料预处理：将晾干除杂后的工业大麻花叶利用粉碎机粉碎成20～40目的花叶颗粒；
②
超临界CO2提取:将步骤
①
制得的花叶颗粒置于萃取釜中，以CO2为提取媒介，以乙醇为夹带剂,在萃取压力为20～30MPa、萃取温度为40～55℃的萃取条件下萃取2～4h, 再在分离压力为7～10MPa、分离温度为40～50℃的条件下进行解析，即可得到CBD含量为15～19%的提取物粗浸膏；
③
分子蒸馏：先将分子蒸馏装置的温度预热到100～150℃，再将步骤
②
制得的提取物粗浸膏从进料口引入到分子蒸馏装置中进行分子蒸馏，分子蒸馏的加热温度为150～200℃，冷凝温度为50～70℃，刮膜转速为200～300转/min，真空度为
‑
0.05～
‑
0.09 MPa，蒸馏结束后，可得到CBD含量为30%～40%的轻组分；
④
色谱分离纯化：将步骤
③
制得的轻组分置于上样罐内，并在上样罐内加入体积分数为60～70%的乙醇，乙醇与轻组分的质量比为5～10:1；搅拌至轻组分完全溶解后进行过滤，过滤的精度为380～400目，接着将过滤得到的滤液上色谱层析柱，载样量为20～50mgCBD/ml，解析洗脱液采用体积分数为60～85％的乙醇溶液，在压力为20～40bar、流速为10～40mL/min的条件下进行动态洗脱，洗脱时，先用体积分数为50～60％的乙醇溶液平衡，再用体积分数为60～85％乙醇溶液洗脱5～10倍柱体积,然后用60～85％的乙醇溶液洗脱5～10倍柱体积洗脱目标成分，洗脱完后收集富含CBD组分的富集液，然后将收集到的富集液置于浓缩罐内减压浓缩成稠膏，即可得到CBD含量为60～80%的CBD油；
⑤
结晶：将步骤
④

【专利技术属性】
技术研发人员：刘胜贵，王钲霖，薛红芬，孔令羽，蒋永昌，
申请(专利权)人：云南绿新生物药业有限公司，
类型：发明
国别省市：