基于Ti3C2-MXene沟道的电化学晶体管传感器及制备方法、检测亚硝酸盐的方法技术

本发明专利技术涉及一种基于小尺寸超薄Ti3C2‑

【技术实现步骤摘要】
基于Ti3C2‑
MXene沟道的电化学晶体管传感器及制备方法、检测亚硝酸盐的方法


[0001]本专利技术涉及的是一种基于小尺寸超薄Ti3C2‑
MXene沟道电化学晶体管及其制备方法、对亚硝酸盐的检测方法，具体是利用小尺寸超薄Ti3C2‑
MXene作为沟道与AuNPs/MXene复合纳米材料功能化的栅极组合来进行亚硝酸盐的检测。

技术介绍

[0002]亚硝酸盐由于其对环境的有害影响，是环境分析中最常见的检测物质之一。开发一种简单灵敏的亚硝酸盐传感器非常重要。电化学晶体管传感器作为一种新的电化学检测手段，由于其固有的放大特性而具有较高的灵敏度，被认为是很有前景的一种电分析检测手段。目前研究最多的亚硝酸盐传感器都属于传统电化学传感器，电化学亚硝酸盐传感器因其低成本、可靠性、简单和快速响应等固有优势而得到广泛应用。然而，由于其检测限不够低，准确测量痕量亚硝酸盐以满足日益增长的环境安全要求仍然是一个重大挑战。另外，石墨烯晶体管传感器也被用来检测亚硝酸盐，但石墨烯沟道由于其带隙较低，信号较低。

技术实现思路

[0003]本专利技术针对现有技术存在的不足，提供了一种基于小尺寸超薄Ti3C2‑
MXene沟道的亚硝酸盐电化学晶体管传感器，在源极和漏极之间用小尺寸超薄的Ti3C2‑
MXene作为导电沟道，在玻碳电极上通过循环伏安法沉积AuNPs/MXene纳米复合材料功能化修饰用作栅极。该晶体管传感器对亚硝酸盐的检测有高灵敏度，低检测限，宽检测范围的特点，能够实现对待测液的精准检测。
[0004]本专利技术为解决上述提出的问题所采用的技术方案为：
[0005]基于小尺寸超薄Ti3C2‑
MXene沟道的亚硝酸盐电化学晶体管传感器，包括源极、漏极和栅极；源极和漏极均设置在铬层和金层上，金层重叠于铬层上方，源极和漏极之间的沟道为小尺寸超薄二维Ti3C2纳米片(即Ti3C2‑
MXene)；栅极是通过循环伏安法沉积金纳米颗粒和二维Ti3C2纳米片(AuNPs/MXene)的复合材料以实现功能化修饰的玻碳电极。
[0006]本专利技术还提供一种上述基于小尺寸超薄Ti3C2‑
MXene沟道的亚硝酸盐电化学晶体管传感器的制备方法，主要步骤如下：
[0007](1)在基底上镀上铬层和金层，金层重叠于铬层上方，作为电化学晶体管传感器的电极，分别选定源极、漏极，源极、漏极之间为该电化学晶体管传感器沟道；
[0008](2)将所述小尺寸超薄Ti3C2‑
MXene分散液滴涂到步骤(1)所述源极和漏极之间作为沟道；
[0009](3)通过循环伏安法在玻碳电极上电沉积AuNPs/MXene纳米复合物作为栅极，和步骤 (2)所得的源极、漏极和沟道共同组合，即可得到亚硝酸盐的电化学晶体管传感器。
[0010]按上述方案，步骤(1)中的基底主要为玻璃基底等，镀铬和镀金均可采用蒸发镀膜法等。其中，铬与玻璃的粘附性好，优选在玻璃基底上镀铬，然后在铬上镀金。所镀铬层的厚
度为0.3
‑
1nm,金层的厚度为30
‑
100nm。
[0011]按上述方案，步骤(2)中，所述小尺寸超薄Ti3C2‑
MXene分散液以水为溶剂，Ti3C2‑ꢀ
MXene的浓度为0.5
‑
2mg/ml；沟道面积一般10
‑
20mm2，滴涂的量为5
‑
20μl。
[0012]按上述方案，所述小尺寸超薄Ti3C2‑
MXene的制备方法如下：将原材料Ti3AlC2加入 HCl和LiF混合溶液中常温搅拌；待刻蚀反应结束后，离心收集下层固体，并用水、乙醇清洗，除去残余酸液；将洗净的固体充分分散于四丙基氢氧化铵(TPAOH)溶液中，室温搅拌完成嵌层与剥离，再通过多次离心收集固体产物，重新分散于去离子水中，得到小尺寸超薄Ti3C2‑
MXene分散液。
[0013]按上述方案，步骤(3)中，通过循环伏安法在玻碳电极上电沉积AuNPs/MXene纳米复合物的方法为：先在玻碳电极上滴涂Ti3C2‑
MXene分散液，干燥后再置于HAuCl4溶液中进行电沉积；其中，Ti3C2‑
MXene分散液的浓度为0.1
‑
1mg/ml；玻碳电极的面积一般5
‑
10mm2，滴涂量为5
‑
20μl；HAuCl4溶液的浓度为1
‑
10mM。
[0014]按上述方案，步骤(3)中，循环伏安沉积电压为
‑
1.4～0V，扫描速度为20～50mV/s，沉积圈数为5～15圈。
[0015]本专利技术所述基于小尺寸超薄Ti3C2‑
MXene沟道的电化学晶体管传感器检测亚硝酸盐的方法，主要步骤如下：
[0016]第一步，对所述基于小尺寸超薄Ti3C2‑
MXene沟道的电化学晶体管传感器浸入缓冲溶液中进行时间电流曲线的测试，检测达到平衡时对应的沟道电流值为I0，作为空白；
[0017]第二步，在第一步的电化学晶体管传感器浸入的缓冲溶液中滴加不同浓度的亚硝酸盐溶液，检测达到平衡时的沟道电流值I，扣除空白，得到所述的电化学晶体管传感器的沟道的电流变化值ΔI＝I
‑
I0；
[0018]第三步，以第二步中所测得的电化学晶体管传感器在滴加不同浓度亚硝酸盐后沟道电流的变化值ΔI为纵坐标，以所滴加的亚硝酸盐浓度的对数值为横坐标，建立所述电化学晶体管传感器检测亚硝酸盐的工作曲线，进而实现对待测液中亚硝酸盐的定量分析检测。
[0019]按上述方案，所述缓冲溶液的缓冲范围为7.0～7.5，主要包括磷酸缓冲溶液等。
[0020]按上述方案，所述工作曲线的线性范围为1nM
‑
5mM。
[0021]按上述方案，所述待测液可以为自然水，包括自来水、东湖水、沙湖水。
[0022]本专利技术的主要原理：本专利技术将小尺寸超薄的Ti3C2‑
MXene作为导电沟道利用了其高的电子迁移率，在玻碳电极上通过循环伏安法沉积AuNPs/MXene纳米复合材料功能化修饰用作栅极利用了AuNPs的良好的催化性能和Ti3C2‑
MXene高的金属电导率。在检测时，将传感器浸入到缓冲溶液中，滴加亚硝酸盐后，在栅极电压和AuNPs/MXene的催化作用下，亚硝酸盐发生还原反应，产生电子转移，使沟道中Ti3C2‑
MXene载流子浓度发生变化，沟道电流随之发生变化。本专利技术通过对沟道电流的变化来检测待测亚硝酸盐的浓度。结果表明，该电化学晶体管对亚硝酸盐表现出极高的灵敏度，检测限达到1nM，在检测亚硝酸盐方面有很好的应用前景。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0024]本专利技术所述基于小尺寸超薄Ti3C2‑
MXene沟道的亚硝酸盐电化学晶体管传感器，在金层和铬层上本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.基于Ti3C2‑
MXene沟道的亚硝酸盐电化学晶体管传感器，其特征在于包括源极、漏极和栅极；源极和漏极之间的沟道为小尺寸超薄Ti3C2‑
MXene；栅极是通过循环伏安法沉积AuNPs和Ti3C2‑
MXene纳米复合材料的玻碳电极。2.根据权利要求1所述的基于Ti3C2‑
MXene沟道的亚硝酸盐电化学晶体管传感器，其特征在于所述小尺寸超薄Ti3C2‑
MXene的尺寸为200nm
‑
1μm，厚度为1nm
‑
10nm；所述源极和漏极均设置在铬层和金层上，金层重叠于铬层上方。3.基于Ti3C2‑
MXene沟道的亚硝酸盐电化学晶体管传感器的制备方法，其特征在于主要步骤如下：(1)在基底上分别选定源极、漏极，源极、漏极之间为该电化学晶体管传感器沟道；(2)将小尺寸超薄Ti3C2‑
MXene分散液滴涂到步骤(1)所述源极和漏极之间作为沟道；(3)通过循环伏安法在玻碳电极上电沉积AuNPs/MXene纳米复合物，和步骤(2)所得的源极、漏极和沟道共同组合，即可得到亚硝酸盐的电化学晶体管传感器。4.根据权利要求3所述的亚硝酸盐电化学晶体管传感器，其特征在于步骤(2)中，所述小尺寸超薄Ti3C2‑
MXene分散液以水为溶剂，Ti3C2‑
MXene的浓度为0.5
‑
2mg/ml，滴涂的量为0.25
‑
2μl/mm2。5.根据权利要求3所述的亚硝酸盐电化学晶体管传感器，其特征在于所述小尺寸超薄Ti3C2‑
MXene分散液的制备方法如下：将原料Ti3AlC2加入HCl和LiF混合溶液中常温搅拌进行刻蚀反应；刻蚀反应结束后，收集下层固体并洗涤，所得洗净的固体充分分散于TPAOH溶液中，室温搅拌完成嵌层与剥离，再通过多次离心收集固体产物，重新分散于水中，得到...

【专利技术属性】
技术研发人员：常钢，涂博，周瑞，何云斌，
申请(专利权)人：湖北大学，
类型：发明
国别省市：