一种氟雷拉纳起始物中有关物质的检测方法技术

本发明专利技术公开了一种氟雷拉纳起始物中有关物质的检测方法，所述氟雷拉纳起始物为1,3

【技术实现步骤摘要】
一种氟雷拉纳起始物中有关物质的检测方法


[0001]本专利技术属于药物分析化学
，具体涉及一种氟雷拉纳起始物中有关物质的检测方法。

技术介绍

[0002]氟雷拉纳作为一种能够快速有效的杀灭虱子和跳蚤的新型异噁唑啉类杀虫剂，2013年至今在欧洲和美国等国家开始销售和推广，用于杀灭狗寄生虫虱子和跳蚤等。起始物料1,3
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二氯
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(1
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三氟甲基
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乙烯基)苯作为氟雷拉纳原料药的一个关键起始物，对于氟雷拉纳起始物的研究显得尤其重要，可以降低其原料药的生产成本，以促进其在国内的商业化生产。
[0003]1,3
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二氯
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(1
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三氟甲基
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乙烯基)苯中的有关物质主要有3,5
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二氯溴苯(杂质A)、3,5
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二氯
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2,2,2
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三氟苯乙酮(杂质B)。1,3
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二氯
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(1
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三氟甲基
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乙烯基)苯与杂质B结构相似，二者由于其双键电子云分布不均匀，采用普通烷基柱对氟雷拉纳起始物的质量难以有效控制。
[0004]目前，未见该化合物及其有关物质检测方法的相关专利文献报道，随着国内对氟雷拉纳的研究深入，因此，研制开发一种简单、高效，适用于氟雷拉纳起始物中有关物质检测的方法是亟待解决的新问题。

技术实现思路
r/>[0005]本专利技术的目的在于克服现有技术的至少一个不足，提供一种氟雷拉纳起始物中有关物质的检测方法。
[0006]本专利技术所采取的技术方案是：
[0007]一种氟雷拉纳起始物中有关物质的检测方法，所述氟雷拉纳起始物为1,3
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二氯
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(1
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三氟甲基
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乙烯基)苯，所述有关物质为3,5
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二氯溴苯和3,5
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二氯
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2,2,2
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三氟苯乙酮，包括如下步骤：
[0008]配制氟雷拉纳起始物及有关物质的对照品溶液；
[0009]配制氟雷拉纳起始物供试品溶液；
[0010]使用反相高效液相色谱测定对照品溶液和供试品溶液的色谱图，所述反相高效液相色谱的流动相A为乙腈，流动相B为磷酸氢二氨溶液，洗脱程序为梯度洗脱；
[0011]根据对照品溶液和供试品溶液的色谱图，利用加校正因子的主成分自身对照法确定供试品溶液中1,3
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二氯
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(1
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三氟甲基
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乙烯基)苯、3,5
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二氯溴苯和3,5
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二氯
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2,2,2
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三氟苯乙酮的含量。
[0012]在一些实例中，所述流动相B的浓度为8～12mM。
[0013]在一些实例中，梯度洗脱时间及流动相乙腈的体积比顺序为：以体积分数计，0min～12min，30％～50％运行，13min～20min，60％～68％运行，21min～30min，30％运行。
[0014]在一些实例中，流动相的流速为0.3～0.8mL/min。
[0015]在一些实例中，所述反相高效液相色谱中的色谱柱温为25℃～35℃。
[0016]在一些实例中，所述反相高效液相色谱中的进样量为5μL～15μL。
[0017]在一些实例中，所述反相高效液相色谱中的检测波长为240nm～260nm。
[0018]在一些实例中，所述供试品溶液的质量浓度为400μg/mL～600μg/mL。
[0019]在一些实例中，所述对照品溶液和供试品溶液均采用体积分数为40％～80％的乙腈水溶液进行配制。
[0020]在一些实例中，所述检测方法包括如下步骤：
[0021]S1)使用体积分数为40％～80％的乙腈水溶液配制氟雷拉纳起始物及有关物质的对照品溶液；
[0022]S2)使用体积分数为40％～80％的乙腈水溶液配制质量浓度为400μg/mL～600μg/mL的氟雷拉纳起始物供试品溶液；
[0023]S3)使用反相高效液相色谱测定对照品溶液和供试品溶液的色谱图，所述反相高效液相色谱的流动相A为乙腈，流动相B为浓度为8～12mM的磷酸氢二氨溶液，洗脱程序为梯度洗脱，其中：梯度洗脱时间及流动相乙腈的体积比顺序为：以体积分数计，0min～12min，30％～50％运行，13min～20min，60％～68％运行，21min～30min，30％运行，流动相的流速为0.3～0.8mL/min；进样量为5μL～15μL、色谱柱温为25℃～35℃、检测波长为240nm～260nm；
[0024]S4)根据对照品溶液和供试品溶液的色谱图，利用加校正因子的主成分自身对照法确定供试品溶液中3,5
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二氯溴苯和3,5
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二氯
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2,2,2
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三氟苯乙酮的含量。
[0025]在一些实例中，使用的色谱柱为YMC
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Triart Phenyl色谱柱：4.6mm
×
250mm，5μm。
[0026]本专利技术的有益效果是：
[0027]本专利技术的一些实例，利用反相高效液相色谱对氟雷拉纳起始物中有关物质进行检测，通过简单的流动相组份，就能实现起始物与各有关物质色谱峰之间的完全分离；该检测方法专属性强、回收率好、线性关系优异、重复性好且耐用性好。
[0028]本专利技术的一些实例，通过采用加校正因子的主成分自身对照法对有关物质进行定量检测，以实现对起始物1,3
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二氯
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(1
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三氟甲基
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乙烯基)苯质量的精确控制，进而更有效地控制氟雷拉纳原料药产品质量。
附图说明
[0029]下面结合附图和实施例对本专利技术做进一步的说明，其中：
[0030]图1为本专利技术实施例1中供试品溶液的液相色谱图。
[0031]图2为本专利技术实施例2中杂质A定位溶液的液相色谱图。
[0032]图3为本专利技术实施例2中杂质B定位溶液的液相色谱图。
[0033]图4为本专利技术实施例2中系统适用性的液相色谱图。
[0034]图5为本专利技术实施例4中杂质A的线性图。
[0035]图6为本专利技术实施例4中杂质B的线性图。
[0036]图7为对比例1中系统适用性溶液的液相色谱图。
[0037]图8为对比例2中系统适用性溶液的液相色谱图。
具体实施方式
[0038]一种氟雷拉纳起始物中有关物质的检测方法，所述氟雷拉纳起始物为1,3
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二氯
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(1
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三本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氟雷拉纳起始物中有关物质的检测方法，所述氟雷拉纳起始物为1,3
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二氯
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三氟甲基
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乙烯基)苯，所述有关物质为3,5
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二氯溴苯和3,5
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二氯
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2,2,2
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三氟苯乙酮，包括如下步骤：配制氟雷拉纳起始物及有关物质的对照品溶液；配制氟雷拉纳起始物供试品溶液；使用反相高效液相色谱测定对照品溶液和供试品溶液的色谱图，所述反相高效液相色谱的流动相A为乙腈，流动相B为磷酸氢二氨溶液，洗脱程序为梯度洗脱；根据对照品溶液和供试品溶液的色谱图，利用加校正因子的主成分自身对照法确定供试品溶液中1,3
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二氯
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三氟甲基
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乙烯基)苯、3,5
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二氯溴苯和3,5
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二氯
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2,2,2
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三氟苯乙酮的含量。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述流动相B的浓度为8～12mM。3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：梯度洗脱时间及流动相乙腈的体积比顺序为：以体积分数计，0min～12min，30％～50％运行，13min～20min，60％～68％运行，21min～30min，30％运行。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：流动相的流速为0.3～0.8 mL/min。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述反相高效液相色谱中的色谱柱温为25℃～35℃。6.根...

【专利技术属性】
技术研发人员：谢倩玲，刘美霞，王标，李林，温军贤，陈果，
申请(专利权)人：丽珠集团新北江制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：