茺蔚子特征图谱及其构建方法和盐酸水苏碱含量测定方法以及茺蔚子配方颗粒及其制备方法组成比例

本发明专利技术属于中药检测技术领域，具体涉及一种茺蔚子特征图谱及其构建方法和盐酸水苏碱含量测定方法以及茺蔚子配方颗粒及其制备方法。本发明专利技术通过对梯度程序进行控制，采用特定的方法可以构建得到可靠、稳定、重复性好的茺蔚子特征图谱，为茺蔚子的质量控制提供了更为科学、合理、详实的依据。该构建方法通过调节流速改变出峰时间，缩短了运行时间，易操作实现，能够充分反映茺蔚子特征峰的信息，展示茺蔚子的化学成分特征，使主要成分之间保持良好的分离度和峰形，能够较为全面地评价不同产地茺蔚子及其质量，且快速有效。且快速有效。且快速有效。

【技术实现步骤摘要】
茺蔚子特征图谱及其构建方法和盐酸水苏碱含量测定方法以及茺蔚子配方颗粒及其制备方法


[0001]本专利技术属于中药检测
，具体涉及一种茺蔚子特征图谱及其构建方法和盐酸水苏碱含量测定方法以及茺蔚子配方颗粒及其制备方法；更具体地，涉及一种茺蔚子配方颗粒、饮片、冻干粉或药材的特征图谱及其构建方法、茺蔚子中盐酸水苏碱含量的测定方法以及茺蔚子配方颗粒及其制备方法。

技术介绍

[0002]茺蔚子为唇形科植物益母草Leonurus japonicus Houtt.的干燥成熟果实，具有主治活血调经，清肝明目的功效，为常用的妇科用中药，全国大部分地区均有分布。秋季果实成熟时采割地上部分，晒干，打下果实，除去杂质。据现有文献报道，目前已有部分学者对茺蔚子的成分组成进行了分析研究，其研究结果显示，茺蔚子主要含有生物碱、脂肪油、黄酮、挥发油等类化学成分，此外并富含多种氨基酸以及矿质元素等。其中，盐酸水苏碱是含量较高、活性较强的单体生物碱，具有活血调经、利尿消肿、收缩子宫等作用。2020年版《中国药典》对茺蔚子药材中盐酸水苏碱的含量进行了规定，但是该制样方法复杂，能源损耗较大；此外，现有技术评价茺蔚子质量的方法有待进一步提高，不能全面评价不同产地茺蔚子及其质量。

技术实现思路

[0003]因此，本专利技术要解决的技术问题在于克服现有技术不能全面评价不同产地茺蔚子质量以及在测定茺蔚子中盐酸苏碱含量的方法复杂，能源损耗大等缺陷，从而提供了一种茺蔚子配方颗粒、饮片、冻干粉或药材的特征图谱及其构建方法、茺蔚子中盐酸水苏碱含量的测定方法。
[0004]进一步地，本专利技术还为本领域制备符合质量标准的茺蔚子配方颗粒提供了依据，进而，本专利技术还提供了一种茺蔚子配方颗粒及其制备方法。
[0005]为此，本专利技术提供了以下技术方案。
[0006]本专利技术提供了一种茺蔚子配方颗粒、饮片、冻干粉或药材的特征图谱的构建方法，包括如下步骤，
[0007](1)制备茺蔚子供试品溶液；
[0008](2)取茺蔚子供试品溶液采用高效液相色谱法检测，以磷酸二氢钾溶液为流动相，梯度洗脱，梯度洗脱程序包括：0
‑
16min，流动相流速为0.6
‑
0.8ml/min；16
‑
17min，流速为0.6
‑
0.8
→
0.9
‑
1.1ml/min；17
‑
41min，流动相流速为0.9
‑
1.0ml/min；41
‑
41.1min，流动相流速为0.9
‑
1.0
→
0.8ml/min；41.1min，流动相流速为0.8ml/min。
[0009]优选地，采用高效液相色谱法中的离子交换法。
[0010]所述高效液相色谱法的色谱条件还包括：检测波长为190
‑
194nm，柱温为28
‑
32℃；
[0011]优选地，所述磷酸二氢钾溶液中还包括三乙胺和磷酸；
[0012]优选地，所述磷酸二氢钾溶液中三乙胺的体积分数为0.04
‑
0.07％，磷酸的体积分数为0.12
‑
0.1％；
[0013]所述磷酸二氢钾溶液的浓度为13
‑
16mmol/L；
[0014]0‑
16min，流动相流速为0.8ml/min；16
‑
17min，流动相流速为0.8
‑
1.0ml/min；17
‑
41min，流动相流速为1.0ml/min；41
‑
41.1min，流动相流速为1.0
‑
0.8ml/min；41.1min，流动相流速为0.8ml/min。
[0015]所述构建方法还包括采用盐酸水苏碱制备对照品的步骤，以及按照权利要求1或2所述的构建方法检测对照品溶液得到对照品特征图谱的步骤；
[0016]优选地，所述对照品溶液的制备方法包括如下步骤：取盐酸水苏碱对照品，加溶剂制成每1ml含盐酸水苏碱0.1
‑
0.3mg。
[0017]所述茺蔚子供试品溶液的制备方法包括，取供试品，加溶剂，经提取后得到供试品溶液；
[0018]优选地，所述提取的溶剂为乙醇水溶液、甲醇、乙酸乙酯和水中的至少一种；
[0019]所述提取的方式为超声、振摇、回流中的一种；
[0020]所述提取的时间不低于20min，优选为20
‑
40min。
[0021]当待测样品为冻干粉、饮片或药材时，供试品溶液的制备方法具体包括：取供试品粉末，精密称定，加含乙醇的水溶液，提取，滤过后，得到续滤液，即为供试品溶液。其中，提取方法优选为超声提取。
[0022]当待测样品为配方颗粒时，供试品溶液的制备方法具体包括：取供试品，精密称定，加水，提取，滤过后，得到续滤液，即为供试品溶液。其中，提取方法优选为超声提取。
[0023]本专利技术提供了一种采用上述构建方法得到的茺蔚子特征图谱。
[0024]本专利技术还提供了一种茺蔚子特征图谱，所述特征图谱至少具有5个特征峰；
[0025]以3号峰为参照物峰，各特征峰的相对保留时间在规定值的
±
10％以内，规定值为：0.585(1号峰)、0.613(2号峰)、1.077(4号峰)、1.288(5号峰)。
[0026]本专利技术提供了一种茺蔚子中盐酸水苏碱含量的测定方法，包括以下步骤，
[0027](1)制备盐酸水苏碱对照品溶液和茺蔚子供试品溶液；
[0028](2)按照上述茺蔚子特征图谱的构建方法测定得到盐酸水苏碱对照品和茺蔚子供试品的特征图谱，参照中国药典2020年版通则0512得到茺蔚子中盐酸水苏碱的含量。
[0029]此外，本专利技术提供了一种茺蔚子配方颗粒的制备方法，包括以下步骤，
[0030](1)茺蔚子药材或饮片经提取后得到茺蔚子提取液；
[0031](2)茺蔚子提取液浓缩成相对密度为1.05
‑
1.1的茺蔚子浓缩液，备用；
[0032](3)茺蔚子浓缩液预热后，经喷雾干燥得到喷雾干燥粉，制粒，得到茺蔚子配方颗粒。
[0033]所述茺蔚子提取液的出膏率为4
‑
8％；
[0034]优选地，所述浓缩的温度为50
‑
80℃，浓缩时间不高于24h；
[0035]更优选地，喷雾干燥的进风温度为170
‑
185℃。
[0036]所述提取包括，茺蔚子药材或饮片经水煎煮法提取后得到茺蔚子提取液；
[0037]优选地，茺蔚子药材或饮片至少经两次水煎煮提取后得到茺蔚子提取液；
[0038]更优选地，在茺蔚子药材或饮片中加9
‑
13倍水，沸腾提取60
‑
90min，至少重本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种茺蔚子配方颗粒、饮片、冻干粉或药材的特征图谱的构建方法，其特征在于，包括如下步骤，(1)制备茺蔚子供试品溶液；(2)取茺蔚子供试品溶液采用高效液相色谱法检测，以磷酸二氢钾溶液为流动相，梯度洗脱，梯度洗脱程序包括：0
‑
16min，流动相流速为0.6
‑
0.8ml/min；16
‑
17min，流速为0.6
‑
0.8
→
0.9
‑
1.1ml/min；17
‑
41min，流动相流速为0.9
‑
1.0ml/min；41
‑
41.1min，流动相流速为0.9
‑
1.0
→
0.8ml/min；41.1min，流动相流速为0.8ml/min。2.根据权利要求1所述的构建方法，其特征在于，所述高效液相色谱法的色谱条件还包括：检测波长为190
‑
194nm，柱温为28
‑
32℃，进样量为8
‑
12μl；优选地，所述磷酸二氢钾溶液中还包括三乙胺和磷酸；优选地，所述磷酸二氢钾溶液中三乙胺的体积分数为0.04
‑
0.07％，磷酸的体积分数为0.12
‑
0.1％；所述磷酸二氢钾溶液的浓度为13
‑
16mmol/L；优选地，梯度洗脱程序包括：0
‑
16min，流动相流速为0.8ml/min；16
‑
17min，流动相流速为0.8
‑
1.0ml/min；17
‑
41min，流动相流速为1.0ml/min；41
‑
41.1min，流动相流速为1.0
‑
0.8ml/min；41.1min，流动相流速为0.8ml/min。3.根据权利要求1或2所述的构建方法，其特征在于，所述构建方法还包括采用盐酸水苏碱制备对照品的步骤，以及按照权利要求1或2所述的构建方法检测对照品溶液得到对照品特征图谱的步骤；优选地，所述对照品溶液的制备方法包括如下步骤：取盐酸水苏碱对照品，加溶剂制成每1ml含盐酸水苏碱0.1...

【专利技术属性】
技术研发人员：张志强，张宁，张建辉，程立伟，周永康，付静，
申请(专利权)人：北京康仁堂药业有限公司，
类型：发明
国别省市：