一种无铅玻璃粉、玻璃黑釉及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种无铅玻璃粉及其制备方法，无铅玻璃粉组分由Bi

【技术实现步骤摘要】
一种无铅玻璃粉、玻璃黑釉及其制备方法


[0001]本专利技术涉及汽车零配件涂料
，具体为一种无铅玻璃粉、玻璃黑 釉及其制备方法。

技术介绍

[0002]汽车黑釉又称汽车油墨，主要应用于汽车车窗的钢化玻璃，是形成汽车 窗玻璃边缘黑边的主要材料，汽车玻璃就是要依靠这层黑带与粘结树脂进行 高强度粘结，使玻璃可靠地附着在车身金属框架上,同时黑釉还可以起到有效 降低紫外线透过率,防止粘接玻璃和车体的胶水发生化学变化,同时遮蔽导电 银浆,赋予汽车外观以美感等作用。
[0003]玻璃黑釉的组成包括玻璃粉、陶瓷粉、色料粉、有机粘合剂。通过一定 的比例与工艺混合而成。
[0004]汽车玻璃黑釉是通过丝网印刷技术，印刷在汽车玻璃基板上，经过150 度烘干后，进入高温钢化炉，经过550
‑
600度热弯工艺得到。由于汽车玻璃直 接暴露于空气中，因此汽车玻璃以及黑釉均需经受耐候性的考验。其中，最 关键的一点就是耐酸性。目前，高端车用黑釉市场尤其是整装车市场被进口 黑釉所垄断，主要原因也是由于国产黑釉的耐酸性均难以达到整装车要求。 同时在热弯过程中，受热的黑釉容易粘附在模具上，影响生产效率。并且， 黑釉的热膨胀系数须与汽车玻璃的热膨胀系数匹配。因此，急需开发一种高 耐酸性，耐粘，并且热膨胀系数匹配的车用黑釉，满足市场需求。
[0005]申请号202010142428.5的专利中，提出采用二步法熔制耐酸玻璃粉，首 先预熔制前驱料微晶粉体，再通过合适的配合料投入适当种类及比例的氧 化物及元素，经过二次熔制形成的玻璃粉在油墨中烧结后，会在油墨的表面 富集相当数量的二氧化硅成分,二氧化硅成分的富集，提高了油墨表面的网 状结构的致密性，大大的提高了油墨的耐酸性。但此专利提到的微晶化前驱 体是钛酸铋与钛酸锌系氧化物，从文献报道中可知，其对黑釉的防粘性有改 善作用，但是否能提高黑釉的抗酸性，还没有数据证实。
[0006]在申请号201710776079.0的专利中，提出一种高耐酸汽车玻璃油墨用熔 剂的基料为Pb
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Si
‑
Li体系以及外加高硅体系的耐酸剂2～5份。但该专利技术属于 有铅体系，不符合技术发展的要求。

技术实现思路

[0007]本专利技术提供一种无铅玻璃粉及其相应的制备方法，作为玻璃黑釉的主要 配比，无铅无镉，环境友好，同时温度较低，与车用钢化玻璃的模压工艺温 度匹配，可以形成有效的烧结。
[0008]为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种无铅玻璃粉，包括以 下组分：
[0009]无铅玻璃粉组分由Bi
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Zn
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Si
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Na构成，具体比例为：氧化铋10
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20份，氧 化硅20
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40份，氧化钠5
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15份，氧化锌10
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20份，氧化硼5
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15份，氧化钛1
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5 份，氧化钙1
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5份，氧化铁1
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5份，二氧化锰0.1
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1份，二氧化铜0.1
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1份， 三氧化二钴0.1
‑
1份。
[0010]优选的，包括以下步骤：
[0011]1)制备主体玻璃粉：按上述的配方比例准确称量无铅玻璃粉的基料原料， 将其一起混合放入高温坩埚炉在1200
‑
1300℃熔制20
‑
50min，得到熔融液体；
[0012]2)将步骤1)中的所述熔融液体倒在具有冷却水的对辊机上萃冷，形成 玻璃薄片；
[0013]3)使用破碎机将步骤2)中的所述玻璃薄片破碎至1
‑
2mm的小颗粒，再 将所述小颗粒加入球磨机湿法磨细至D50：15um作为粗料；
[0014]4)将步骤3)中的所述粗料加入气流磨继续以干磨方式研磨分级，直至 得到细度达到D50：1.5um,D90<5um的无铅玻璃粉，包装待用。
[0015]本专利技术还提供一种玻璃黑釉及其相应的制备方法，目的为开发一种具有 较好耐酸和耐粘性能，同时热膨胀系数可以调节的车用黑釉，实现进口高端 黑釉的替代。
[0016]为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种玻璃黑釉，所述玻璃 黑釉包括以下质量百分比的组分：
[0017]无铅玻璃粉65％～80％；
[0018]有机载体和有机溶剂17％～34％；
[0019]微晶玻璃添加剂1～3％。
[0020]优选的，微晶玻璃添加剂的组分包括氧化铝20
‑
30份，氧化硅40
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60份， 氧化镁5
‑
15份，氧化钠5
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10份，氧化硼1
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5份，氧化锆1
‑
5份。
[0021]优选的，有机载体包括环氧树脂，乙基纤维素树脂、松香树脂、酚醛树 脂的一种或多种组合，所述有机溶剂为松油醇、松节油、丙二醇甲醚醋酸酯、 丁基卡必醇、乙二醇单丁醚醋酸酯、石油醚、醚类、增塑剂和表面活性剂中 的一种或多种组合。
[0022]优选的，有机载体和有机溶剂中，有机载体的组分配比为：质量百分比 为10％～15％乙基纤维素树脂和/或质量百分比为10％～15％环氧树脂和/或质量 百分比为2％～8％松香树脂和/或质量百分比为2％～15％酚醛树脂，有机溶剂为 质量百分比60％～90％。
[0023]优选的，一种玻璃黑釉的制备方法，包括以下制备步骤：
[0024]S1.制备有机载体：取上述的有机载体和有机溶剂，在80～150℃的温度下 以边加热边搅拌的方式溶解，1～2小时后得到均匀透明的有机载体；
[0025]S2.制备主体的玻璃粉：根据所述无铅玻璃粉的配比选取无铅玻璃粉的基 料，根据上述的制备步骤制备主体的无铅玻璃粉；
[0026]S3.制备微晶玻璃添加剂：根据上述配方比例准确称量微晶玻璃粉添加剂 的原料，将其一起混合放入高温坩埚炉在1300
‑
1500℃熔制20
‑
50min，然后使 其熔融液体倒在具有冷却水的对辊机上萃冷，形成玻璃薄片；使用破碎机将 玻璃薄片破碎至1
‑
2毫米小颗粒，将所述小颗粒置于马弗炉中在800
‑
900度保 温24小时，实现微晶化，然后将微晶化颗粒磨至玻璃粉细度达到D50<0.8um, D90<3um,包装待用；
[0027]S4.玻璃黑釉混合：取质量百分比为65％～80％的步骤S2制备的主体的无 铅玻璃粉，质量百分比为1
‑
3％的步骤S3中的微晶玻璃添加剂和质量百分比 为17％～34％的步骤S1制备的有机载体，混合搅拌均匀；
[0028]S5.玻璃黑釉分散：将步骤S4中搅拌均匀后的混合料放入三辊研磨机内充 分研磨2～5次，研磨至外观细腻，均匀本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种无铅玻璃粉，其特征在于：包括以下组分：所述无铅玻璃粉组分由Bi
‑
Zn
‑
Si
‑
Na构成，具体比例为：氧化铋10
‑
20份，氧化硅20
‑
40份，氧化钠5
‑
15份，氧化锌10
‑
20份，氧化硼5
‑
15份，氧化钛1
‑
5份，氧化钙1
‑
5份，氧化铁1
‑
5份，二氧化锰0.1
‑
1份，二氧化铜0.1
‑
1份，三氧化二钴0.1
‑
1份。2.一种无铅玻璃粉制备方法，其特征在于：包括以下步骤：1)制备主体玻璃粉：按权利要求1的配方比例准确称量无铅玻璃粉的基料原料，将其一起混合放入高温坩埚炉在1200
‑
1300℃熔制20
‑
50min，得到熔融液体；2)将步骤1)中的所述熔融液体倒在具有冷却水的对辊机上萃冷，形成玻璃薄片；3)使用破碎机将步骤2)中的所述玻璃薄片破碎至1
‑
2mm的小颗粒，再将所述小颗粒加入球磨机湿法磨细至D50：15um作为粗料；4)将步骤3)中的所述粗料加入气流磨继续以干磨方式研磨分级，直至得到细度达到D50：1.5um,D90<5um的无铅玻璃粉，包装待用。3.一种玻璃黑釉，其特征在于：所述玻璃黑釉包括以下质量百分比的组分：权利要求1所述的无铅玻璃粉65％～80％；有机载体和有机溶剂17％～34％；微晶玻璃添加剂1～3％。4.根据权利要求3所述的玻璃黑釉，其特征在于：所述微晶玻璃添加剂的组分包括氧化铝20
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30份，氧化硅40
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60份，氧化镁5
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15份，氧化钠5
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10份，氧化硼1
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5份，氧化锆1
‑
5份。5.根据权利要求3所述的玻璃黑釉，其特征在于：所述有机载体包括环氧树脂，乙基纤维素树脂、松香树脂、酚醛树脂的一种或多种组合，所述有机溶剂为松油醇、松节油、...

【专利技术属性】
技术研发人员：张俊刚，杨建平，闫方存，高国宝，李学胜，
申请(专利权)人：天珵新材料嘉兴有限公司，
类型：发明
国别省市：