一种抑制电解电容器铝箔氧化膜和水反应的处理工艺及检验方法技术

一种抑制电解电容器铝箔氧化膜和水反应的处理工艺，其是在现有电解电容器铝箔生产工艺（腐蚀－清洗－化成）基础上，增加铝箔氧化膜表面钝化处理工艺，使之在铝箔氧化膜表面形成不溶于水之复合物。所述钝化处理工艺为：铝箔经腐蚀和清洗处理工艺后，将铝箔在含磷离子的水溶液中浸渍，再经纯水清洗和热处理。所述含磷离子的水溶液为磷酸水溶液或磷酸二氢铵水溶液。本发明专利技术还提供了上述工艺的检验方法。采用本发明专利技术处理后之铝箔氧化膜表面可产生钝化作用，与水的反应得到有效的抑制。尤其对于含水量较高工作电解液的电解电容器，增加钝化处理工艺，再加上工作电解液中添加的钝化剂，可充分抑制水合作用，进一步提高了铝电解电容器的使用寿命和安全性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及电解电容器铝箔生产方法，具体涉及一种可抑制电解电容器铝箔氧化膜和水反应之处理工艺，应用于铝电解电容器制造领域。
技术介绍
随着全球科技进步和电子工业的迅猛发展，电解电容器呈现出高频化、低阻抗、高性能和长寿命的发展趋势。尤其是近年来个人电脑迅速普及，其关键配件如主板、显卡等为了达到更卓越的性能，对超低阻抗(Super-Low Impedance)电解电容器的需求越来越大。日系电容器厂商近两年来已推出主要针对主板市场所需的超低阻抗电解电容器。超低阻抗电解电容器最显著的特点就是具有极低的阻抗，这对所使用的工作电解液提出了很高的要求。工作电解液作为铝电解电容器的实际阴极，直接影响到产品的电参数，不论在电容器的贮存还是工作过程中，均自始至终起着关键作用。超低阻抗电解电容器使用的工作电解液必须具有以下特点具有超低的电阻率，30℃时电解液电阻率低于20Ω·cm，甚至低于10Ω·cm，饱和蒸汽压较低，低温特性好，氧化效率高，高温贮存寿命和负荷寿命好。为了得到具有超高电导率的电解液，必须使用介电常数ε非常高的纯水作为溶剂，而且纯水在电解液中的含量要超过30％甚至超过50％。这是因为电解液中水分含量高可以使电解液具有低的电阻率和高氧化效率，但是，铝箔氧化膜尤其是阳极箔氧化膜和水分在高温下会发生水合作用，铝阳极箔表面会生成氢氧化铝，而导致耐电压下降，漏电流增大，同时会产生氢气，造成内压上升，出现外壳鼓壳甚至防爆阀开。因此，在含水量较高的工作电解液中，采取一定措施防止铝箔氧化膜和水分发生水合作用非常重要。目前通常采用的方法是在工作电解液中加入一定量的钝化剂，如磷酸、亚磷酸、次亚磷酸及其盐类(磷酸铵、磷酸二氢铵、磷酸氢二铵)等，这些物质可使得铝氧化膜对水化不敏感，可起到钝化作用，并且也可能形成磷酸铝或P2O5的形态取代Al2O3晶格中之铝原子，这种氧化膜对水合具有特殊稳定作用。然而，加入的钝化剂在高温下易失去防水和能力，只能起到部分防水合作用，尤其在电解液中含水量偏高的情况下，仅靠在电解液中添加钝化剂很难有效抑制水合作用，实际使用时效果并不理想。
技术实现思路
本专利技术的所要解决的技术问题在于克服现有技术的不足之处，提供一种可抑制电解电容器铝箔氧化膜和水反应的处理工艺，使铝箔在化成工艺前先经过特殊的钝化处理，从而导致铝箔氧化膜自身对水化不敏感，与水的反应可得到有效抑制。本专利技术所提出的技术方案是一种抑制电解电容器铝箔氧化膜和水反应的处理工艺，包括腐蚀、清洗、化成步骤，其特征在于，在所述清洗和化成步骤之间，还设有铝箔氧化膜表面钝化处理工艺，所述钝化处理为在铝箔氧化膜表面形成不溶于水之复合物。所述钝化处理工艺具体为铝箔经过腐蚀和清洗处理工艺后，将铝箔在含磷离子的水溶液中浸渍，再经纯水清洗和热处理；所述含磷离子的水溶液优选为磷酸水溶液或磷酸二氢铵水溶液；所述铝箔在含磷离子水溶液中之浸渍可为两次，其一是将铝箔在含磷离子浓度较高的水溶液中浸渍后，用纯水洗净；其二是将铝箔放入含磷离子浓度较低的水溶液中浸渍后，用纯水洗净，然后进行热处理；所述第一次浸渍采用含磷离子浓度较高的水溶液，其中磷酸在水中的含量百分比为1％～10％；第二次浸渍采用含磷离子浓度较低的水溶液，其中磷酸在水中的含量百分比为为0.1％～1％；所述铝箔在含磷离子浓度较高的水溶液中之第一次浸渍温度为40℃～100℃，浸渍时间为10s～120s；在含磷离子浓度较低的水溶液中之第二次浸渍温度为常温，浸渍时间为10s～120Ss；热处理的温度为200℃～500℃，时间为1h～3h；做上述处理的铝箔为阳极箔。本专利技术可对上述处理工艺进行检验，其具体方法为先将化成后的铝箔裁减成条状，经纯水洗净后，放入温度为95℃以上的纯水500ml中浸泡1-1.5小时，然后，配置质量百分比浓度为10％-20％的己二酸铵水溶液，保持其温度在80～90℃左右，将铝箔从纯水中取出浸在己二酸铵水溶液中，用闪火电压仪通1mA测定电流，记录电压上升曲线；最后，测定电压值上升到铝箔化成电压90％时所需的时间，当此电压上升时间不超过5s时，便可认为铝箔氧化膜表面钝化处理工艺对铝箔氧化膜表面产生有效的钝化作用。本专利技术通过在现有电解电容器铝箔生产工艺腐蚀-清洗-化成步骤基础上，增加一个特殊的铝箔氧化膜表面钝化处理工艺，可在铝箔氧化膜表面形成一不溶于水之复合物，对铝箔氧化膜表面产生钝化作用，使铝箔氧化膜自身对水化不敏感，与水的反应得到有效的抑制。尤其对于采用含水量较高工作电解液的电解电容器，在铝箔处理工艺中增加上述特殊的氧化膜表面钝化处理工艺，再加上工作电解液中添加的钝化剂共同作用，可充分抑制水合作用，进一步了提高铝电解电容器的使用寿命和安全性。具体实施方式申请人经研究发现，目前现有的在工作电解液中加入一定量的钝化剂来抑制铝箔氧化膜和水的反应虽可起到一定的钝化作用，但在高温下钝化剂易失去防水合能力，且只能起到部分防水合作用，尤其在电解液中含水量偏高的情况下，仅靠在电解液中添加钝化剂效果很不理想。如果能使铝箔在氧化膜表面形成一不溶于水之复合物，即在化成工艺之前便经受钝化处理，使铝箔氧化膜自身对水不敏感，与水的反应得到有效抑制，再加上电解液中添加的钝化剂的作用，将能更加有效地抑制水合。本专利技术根据上述理论基础，提供了一种可抑制铝箔氧化膜和水反应的处理方法，其是在现有电解电容器铝箔生产工艺(腐蚀-清洗-化成)过程中，增加一铝箔氧化膜表面钝化处理工艺，即工艺改为铝箔表面腐蚀-清洗-铝箔氧化膜表面钝化处理-化成。增加上述铝箔氧化膜表面钝化处理工艺后制备的铝箔，和现有电解电容器铝箔生产工艺相比，本专利技术铝箔氧化膜和水的反应能得到有效抑制，从而实现了本专利技术目的。下面结合实施例对本专利技术做详细描述。现有技术之电解电容器铝箔生产工艺包括腐蚀、清洗、化成步骤，其中腐蚀步骤主要是通过蚀刻金属箔去溶解铝，使整个铝箔的表面形成一个高密度的网状，以增加与电解液接触的表面积，提高铝电极箔的比容，使铝电解电容器小型化；清洗步骤主要是去掉原箔的不纯物，因为原箔不纯物含量过多时，氧化膜将产生缺陷，此缺陷会导致泄漏电流增大，而减低电容器之使用寿命；化成步骤主要用来控制氧化膜的厚度(氧化膜的厚度与化成电压成正比)，从而控制电容器量两极板间的距离。本专利技术特征在于，在上述清洗步骤和化成步骤之间，还加设有铝箔氧化膜表面钝化处理工艺，加入该工艺步骤的目的主要是在铝箔氧化膜表面形成一不溶于水之复合物，使铝箔氧化膜对水不敏感，故而与水的反应可得到有效的抑制。本专利技术需采用氧化膜表面钝化处理工艺的铝箔通常为阳极箔，这是因为水合反应主要在水和阳极箔氧化膜间发生。本专利技术实施例中钝化处理主要是通过磷离子与铝箔氧化膜表面形成一不溶于水之复合物，当然，一切其他方式或其化合物可与铝箔氧化膜表面形成的不溶于水之复合物也在本专利技术保护范围中。以含磷离子的水溶液进行钝化处理为例，其工艺具体为将铝箔在含磷离子的水溶液中浸渍一段时间，再经过纯水清洗和热处理步骤。选择含磷离子的水溶液是因为现有研究发现有磷离子存在，即使水溶液浓度较低，都能抑制对氧化膜的腐蚀。这一现象被认为是磷和铝形成的不溶于水而且被牢固地凝结在铝氧化膜表面上的复合物能有效抑制水对铝氧化膜的侵蚀。这种复合物称为磷酸铝石。工艺中含磷离本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种抑制电解电容器铝箔氧化膜和水反应的处理工艺，包括腐蚀、清洗、化成步骤，其特征在于，在所述清洗和化成步骤之间，还设有铝箔氧化膜表面钝化处理工艺，所述钝化处理为在铝箔氧化膜表面形成不溶于水之复合物。

【技术特征摘要】
1.一种抑制电解电容器铝箔氧化膜和水反应的处理工艺，包括腐蚀、清洗、化成步骤，其特征在于，在所述清洗和化成步骤之间，还设有铝箔氧化膜表面钝化处理工艺，所述钝化处理为在铝箔氧化膜表面形成不溶于水之复合物。2.根据权利要求1所述的一种抑制电解电容器铝箔氧化膜和水反应的处理工艺，其特征在于所述钝化处理工艺具体为铝箔经过腐蚀和清洗处理工艺后，将铝箔在含磷离子的水溶液中浸渍，再经纯水清洗和热处理。3.根据权利要求1所述的一种抑制电解电容器铝箔氧化膜和水反应的处理工艺，其特征在于所述含磷离子的水溶液优选为磷酸水溶液或磷酸二氢铵水溶液。4.根据权利要求1所述的一种抑制电解电容器铝箔氧化膜和水反应的处理工艺，其特征在于所述铝箔为阳极箔。5.根据权利要求2或3所述的一种抑制电解电容器铝箔氧化膜和水反应的处理工艺，其特征在于所述铝箔在含磷离子水溶液中之浸渍为两次，其一是将铝箔在含磷离子浓度较高的水溶液中浸渍后，用纯水洗净；其二是将铝箔放入含磷离子浓度较低的水溶液中浸渍后，用纯水洗净，然后进行热处理。6.根据权利要求5所述的一种抑制电解电容器铝箔氧化膜和水反应的处理工艺，其特征在于所述第一次浸渍采用含磷离...

【专利技术属性】
技术研发人员：廖振华，陈建军，蒋晓华，赵方辉，徐永进，
申请(专利权)人：东莞万利信新材料元件有限公司，
类型：发明
国别省市：44[中国|广东]