用于电解电容器的精炼铝薄板或带制造技术

本发明专利技术涉及纯度高于９９．９％的精炼铝薄板或带，用于制造电解电容器的阳极，其在厚度为１０ｎｍ的表面区域中包含原子含量为５－２５％，优选１０－２０％的碳化铝。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及纯度高于99.9％的精炼铝薄板或带，在经过旨在提高其比表面积的点蚀表面处理后，其用于制造电解电容器(尤其是高压电容器)的阳极。
技术介绍
许多研究者已经研究了精炼铝的表面对其蚀刻性的影响，并阐明了以下两个主要参数的影响-表面氧化物层-在表面上偏析的杂质和掺杂剂。Osawa和Fukuoka最近对有关表面氧化物层的知识进行了综述(Hyomen Gijutsu(2000)51(11)1117-1120)。研究表明，点蚀可在氧化物层中存在的微晶周围被引发，并且已确认两种类型γ-Al2O3和MgAl2O4(尖晶石)。点蚀在与氧化物膜的结晶密切相关的裂纹中被引发。多个专利申请还提到氧化物层结晶的尺寸(importance)，具体的是JP08222487和JP08-222488(Mitsubishi Aluminium)，JP2000-216063和JP2000-216064(Nippon Foil Mfg)，其中要求保护γ-Al2O3的量的作用。专利申请JP10-189397(Sumitomo Light Metal Industries)提到MgAl2O4(尖晶石)的尺寸，其作为引发点蚀的有利因素而存在。多个专利提到氧化物层的大量水合作用的有利效果，在各种添加剂的存在下在沸水中进行浸渍处理可以提高薄板的蚀刻性，例如JP08-306592(Kobe Steel)，JP2000-232038(Kobe Steel)，JP05-006840(Nippon Seihaku)，JP07-150279(Nippon Seihaku)，JP07-297089(Nippon Seihaku)，US5417839(Showa Aluminum)和JP06-104147(Sumitomo Light Metal Indutries)。对于在表面上偏析的杂质和掺杂剂来说，已知在浇铸期间金属中存在的许多杂质对薄板的蚀刻性是有影响的，其中这些杂质是有意添加或者来源于所用的矿物，并且在不同的转化步骤期间，尤其是在热轧和最终热处理期间在表面上偏析。Osawa和Fukuoka提到了已知影响蚀刻的主要杂质。铋在氧化物-铝的界面偏析，并且象硼一样具有有害的影响。镁在氧化物层表面偏析。已知铅和铟偏析的深度最多可达50nm，并且对蚀刻具有有利的影响。Fukuoka描述了硼、镁、铁和铋的表面偏析分布(Journal of JapanInstitute of Light Metals，51(7)2001，第370-377页)。多个专利要求保护如铅、铋和铟这样的杂质的深度分布，具体地是JP57-194516(Toyo Aluminium)，US5128836(Sumitomo LightMetal)和本申请人的专利申请EP1031638。Showa Aluminium的专利EP0490574描述了或者在氧化物层表面，或者在氧化物层与金属的界面，或者在氧化物层表面和所述界面上16种元素的表面富集的有益效果。离子探头测定的浓度比是1.2-30。专利申请JP04-062820(Showa Aluminium)描述了包含1-50ppm的碳的薄板，并且在0.1μm厚的表面层中富集的碳是内部浓度的5-300倍。表面的碳源于内部碳的表面偏析。本专利技术的目的是提供精炼铝薄板和带，与现有技术相比，其具有更好的蚀刻性，并且还可以改善由这些薄板或带制造的电解电容器的性能。专利技术目的本专利技术的目的在于一种纯度大于99.9％的精炼铝薄板或带，其用于制造电解电容器的阳极，其在厚度为10nm的表面区域中包含原子含量为5-25％，优选10-20％的碳化铝。本专利技术的描述本专利技术是基于申请人在实验过程中发现的精炼铝薄板，所述精炼铝薄板具有不同寻常的蚀刻性，并使得由这些薄板制造的电容器的电容明显增加。这些薄板的许多特性被认为是这种不同寻常的性能的原因，并且已经表明，其在金属与氧化物之间的界面包含有非常规量的碳化铝。可用两种分析方法显示所形成的碳化铝，即ESCA(化学分析用电子能谱法)，又名XPS(X射线光电子能谱法)，和TEM(透射电子显微镜)。使用XPS表明在退火之后形成碳化物(Al4C3≈282eV，使用72.8eV位置作为金属铝峰的基准)。如在下面的文献中所指出的，在能量为283-281eV之间的碳C 1s峰上观察到金属碳化物，这些文献是NIST(National Institute of Standards and Technology)的XPS数据库或C.D.WAGNER，W.M.RIGGS，L.E.DAVIS，J.F.MOULDER的手册《Handbook of X-ray Photoelectron Spectroscopy》，Perkin-ElmerCorporation，Physical Electronics Division。更具体地，对于碳化铝来说，C.Hinnen，D.Imbert，J.M.Siffre和P.Marcus的文章“An in situ XPS Study of Sputter-depositedAluminium Thin Films on Graphite”(Applied Surface Science，78，(1994)，219-231)提到了对于Al4C3来说的282.4eV的峰。B.Maruyama，F.S.Ohuchi和L.Rabenberg的文章“Catalytic Carbide Formationat Aluminium-Carbon Interface”(Journal of Materials ScienceLetters，9，(1990)，第864-866页)指出了对于Al4C3来说的281.5eV的峰和对于碳氧化物来说的282.5eV的峰。P.J.Cumpson的文章“Angle-resolved XPS and AESDepth-resolution and a General Comparison of Properties ofDepth-profile Reconstruction Methods”(Journal of ElectronSpetroscopy and Related Phenomena，73(1995)，第25-52页)中的角度XPS分析法显示，与由于样品受到气氛的污染而存在的表面碳不同，碳化物位于氧化物层下。碳化物具有类似于金属铝的角度分布，所述金属铝理所当然地位于氧化物层下。XPS法可进行材料表面的定量分析。这种方法目前得到了广泛地认可，其结果以原子％来表示。由于碳化物的原子％受到表面层的尺寸(污染碳、氧化物层厚度)的影响，因而定义了一种方法来对这些参数进行独立定量。由于碳化物和金属二者均位于氧化物层下并因此以完全相同的方式受到表面层的影响，因此所提出的方法要确定碳化铝与金属形式的铝的原子％之比。因而使用按照如下方式计算的碳化铝在金属铝中的％金属Al中的碳化物％＝碳化物的原子％/(碳化物的原子％+金属Al的原子％)*100。金属铝和碳化物的百分数通过XPS测量法来确定；分析角是分析仪与表面之间的45°，射线源是AlKα单色化射线(1486.8eV)。在铝的选择性溶解之后进行的本文档来自技高网...

【技术保护点】
纯度高于９９．９％的精炼铝薄板或带，用于制造电解电容器的阳极，其在厚度为１０ｎｍ的表面区域中包含原子含量为５－２５％的碳化铝。

【技术特征摘要】
FR 2002-9-24 02/117741.纯度高于99.9％的精炼铝薄板或带，用于制造电解电容器的阳极，其在厚度为10nm的表面区域中包含原子含量为5-25％的碳化铝。2.权利要求1的薄板或带，其特征在于该表面区域中的碳化铝的原子含量为1...

【专利技术属性】
技术研发人员：M伯姆，JR比特吕耶，
申请(专利权)人：皮奇尼何纳吕公司，
类型：发明
国别省市：FR[]