本发明专利技术公开了一种钛酸钡基金属－电介质复合陶瓷电容器介质及其制备方法，其原料组分及重量百分比含量为，按ＢａＴｉＯ↓［３］为１００％计，外加Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］０．５～２％、ＭｇＯ４～６％、Ｇｄ↓［２］Ｏ↓［３］１～３％、ＭｎＣＯ↓［３］０．０２～０．１％、Ａｇ↓［２］Ｏ２～５％、玻璃粉４～６％；所述玻璃粉组分及重量百分比含量为：Ｂｉ↓［２］Ｏ↓［３］１５～３０％、Ｐｂ↓［３］Ｏ↓［４］１５～２５％、ＺｎＯ１０～４０％、ＴｉＯ↓［２］１０～４０％、Ｈ↓［３］ＢＯ↓［３］１０～２０％；所述ＢａＴｉＯ↓［３］经１０５０～１１００℃预烧处理。经配料、球磨、烘干、预烧、造粒、压制成型，最后于１１３０～１１５０℃烧成。本发明专利技术的Ｘ７Ｒ型陶瓷电容器介质具有超大容量（ε≥１００００）、高温度稳定性（△Ｃ／Ｃ↓［２５℃］≤±１５％）、低损耗（ｔｇδ≤１．５％）、电阻率ρ↓［ｖ］≥１０↑［１１］Ω.ｃｍ的优良性能，可用于制作超小型多层陶瓷电容器及大容量滤波元件。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种陶瓷复合物，特别涉及到一种金属-电介质复合陶瓷电容器介质及其制备方法。
技术介绍
随着多种类型的电子设备如移动电话、笔记本电脑、数码相机等移动电子设备的高速发展，轻型化和小型化是必然趋势，这就要求这些电子设备中的元器件也必须减少体积和重量以适应发展的需要。多层陶瓷电容器(Multilayer Ceramic Capacitor，简称MLCC)是其中应用最广泛的元器件，为了满足小型化、高性能的要求，要尽可能地提高陶瓷介质的介电常数，但同时还要满足材料工作稳定性的要求。对于制作的高介陶瓷电容器来说，通常要求其满足X7R特性。X7R的具体含义是X代表工作温区的低温极限-55℃，7代表工作温区的高温极限+125℃，R代表在工作温区内所有温度点(-55℃～+125℃范围内)的电容量相对于室温25℃时的变化率小于或等于±15％。适合于X7R性能要求的陶瓷材料，首推铁电体陶瓷介质，其组成一般均以BaTiO3为基础进行掺杂改性，以提高室温下的介电常数，并达到X7R的要求。BaTiO3-Nb2O5-MgO-M2O3系统是在BaTiO3中掺杂Nb2O5、MgO和适量稀土氧化物M2O3(M为稀土元素，如La、Sm、Nd、Y、Gd等)，经过改性的陶瓷介质，其介电常数ε可达4400以上、容温变化率|C/C25℃|≤±15％，损耗tgδ≤0.015。但现有的钛酸钡基陶瓷介质的介电常数通常不大于5600，且瓷料的烧结温度大多高于1150℃，在其组成中添加玻璃虽可进一步降低烧结温度，但往往引起损耗的增加。铅系铁电体陶瓷虽可用于中低温烧结的陶瓷电容器，但由于其在生产、使用和废弃过程中会对人体和环境造成危害，而且性能的稳定性差。RenZheng Chen等人在Journal of The American Ceramic Society的2003年第六期中发表的《银添加剂对于钛酸钡基X7R陶瓷介电性能的影响》中提到其制备的X7R陶瓷介电常数可以达到6000。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是金属与BaTiO3-Nb2O5-MgO-M2O3系陶瓷介质材料的复合，提供一种中温烧结、介电常数更高的复合陶瓷电容器介质。本专利技术通过以下技术方案予以实现。本专利技术钛酸钡基金属-电介质复合陶瓷电容器介质，其原料组分及重量百分比含量为，按BaTiO3为100％计，外加Nb2O50.5～2％、MgO 4～6％、Gd2O31～3％、MnCO30.02～0.1％、Ag2O 2～5％、玻璃粉4～6％；所述玻璃粉组分及重量百分比含量为Bi2O315～30％、Pb3O415～25％、ZnO 10～40％、TiO210～40％、H3BO310～20％。钛酸钡基金属-电介质复合陶瓷电容器介质的制备方法，具有如下步骤(1)按BaTiO3重量百分比含量为100％计，外加Nb2O50.5～2％、MgO 4～6％、Gd2O31～3％、MnCO30.02～0.1％、Ag2O 2～5％、玻璃粉4～6％配料；所述玻璃粉组分及重量百分比含量为Bi2O315～30％、Pb3O415～25％、ZnO 10～30％、TiO210～40％、H3BO310～20％；所述BaTiO3经1050～1100℃预烧处理；(2)将所配原料与去离子水混合后球磨4～6小时，于120～140℃烘干；(3)将烘干的原料取出于300～400℃预烧4小时，再球磨0.5小时并烘干；(4)加入重量百分比为5％～7％的粘结剂石蜡造粒，然后将造粒粉料过1000孔/cm2分样筛，在4～6Mpa压强下压制成生坯；(5)将生坯经3.5小时升温至550℃排蜡0.5小时；(6)经3.5小时加热至1130～1150℃烧成，保温2小时制得复合陶瓷电容器介质。所述步骤(6)的烧成温度为1150℃。所述步骤(2)所配原料与去离子水混合后球磨时间为4小时。所述步骤(3)烘干的原料取出于300℃预烧。本专利技术通过金属与BaTiO3-Nb2O5-MgO-M2O3系陶瓷的复合可有效地增大瓷料的介电常数，配合添加0.02～0.1wt％的MnCO3可显著改善瓷料的容量温度变化率，且使瓷料在室温下具有较高的介电常数。玻璃的添加可有效降低烧结温度，并降低室温下的损耗。本专利技术的金属-电介质复合陶瓷材料烧结温度低(1130～1150℃)，并具有大容量(ε≥10000)、高温度稳定性(ΔC/C25℃≤±15％，-55～+125℃)、低损耗(tgδ≤1.5％)、电阻率ρv≥1011Ω·cm的优良性能，具有广阔的应用发展前景。此外，本专利技术的制备工艺简单、制备过程无污染，并且可使用30％Pd-70％Ag的电极浆料，使片式电容器内电极与复合介质材料同时烧成，从而可进一步降低生产成本。具体实施例方式下面结合实施例对本专利技术作进一步描述，但不局限于实施例。本专利技术以分析纯的BaTiO3为原料，于1050～1100℃进行预烧处理，再在其中加入一定比例的分析纯Nb2O5、MgO、Gd2O3、MnCO3、Ag2O及自制玻璃粉，混合物经一次球磨、预烧后制成圆片，最后在1130～1150℃保温2小时烧成。实施例1(1)先按表1的组成，经充分混合、熔融淬冷、磨细、过6000孔/cm2分样筛，制得玻璃粉a、b、c，d；表1玻璃粉的组成重量百分比％ (2)取预烧处理的BaTiO3100g，添加Nb2O50.5g、MgO 6g、Gd2O31g、MnCO30.02g、Ag2O 2g、玻璃粉a 4g配料，所配原料与去离子水混合后球磨4小时，于120～140℃烘干。将烘干的料取出在300℃下预烧4小时，而后再球磨0.5小时并烘干，加入重量百分比为7％的粘结剂造粒，然后将造粒粉料过1000孔/cm2分样筛，在6Mpa压强下压制成Φ20mm×1mm的圆片形生坯，最后在电炉中经3.5小时至550℃排蜡0.5小时，再经3.5小时加热至1130℃烧成，保温2小时即制得复合陶瓷介质材料。将烧成试样上、下表面涂覆银浆，经840℃烧渗制备电极后进行各项介电性能测试。实施例2取预烧处理的BaTiO3100g，添加Nb2O52g、MgO 4g、Gd2O33g、MnCO30.1g、Ag2O 5g、玻璃粉b 5g配料，其它工艺步骤同实施例1，只是造粒时石蜡的加入重量百分比为6％、成型压力为4Mpa、烧成温度为1140℃与其不同。实施例3取预烧处理的BaTiO3100g，添加Nb2O51.25g、MgO 5.5g、Gd2O32.5g、MnCO30.06g、Ag2O 4.5g、玻璃粉c 6g配料，其它工艺步骤同实施例1，只是造粒时石蜡的加入重量百分比为5％、成型压力为5Mpa、与烧成温度为1150℃与其不同。实施例4取预烧处理的BaTiO3100g，添加Nb2O51.5g、MgO 5g、Gd2O33g、MnCO30.08g、Ag2O5g、玻璃粉d 5.5g配料，其它工艺步骤同实施例1，只是造粒时石蜡的加入重量百分比为5％、成型压力为4Mpa、与烧成温度为1150℃与其不同。上述实施例1、2、3、4在烧成步骤中，分别于1130℃、1140℃、1150℃烧成，并对烧结好的试样测其介电性能。本专利技术测试方法如下一、圆片形介质的介电常数的检测利用HP4278A电容仪测量样品的电容量C，根据公式1计算本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种钛酸钡基金属－电介质复合陶瓷电容器介质，其特征在于，原料组分及重量百分比含量为，按ＢａＴｉＯ↓［３］为１００％计，外加Ｎｂ↓［２］Ｏ↓［５］０．５～２％、ＭｇＯ４～６％、Ｇｄ↓［２］Ｏ↓［３］１～３％、ＭｎＣＯ↓［３］０．０２～０．１％、Ａｇ↓［２］Ｏ２～５％、玻璃粉４～６％；所述玻璃粉组分及重量百分比含量为：Ｂｉ↓［２］Ｏ↓［３］１５～３０％、Ｐｂ↓［３］Ｏ↓［４］１５～２５％、ＺｎＯ１０～４０％、ＴｉＯ↓［２］１０～４０％、Ｈ↓［３］ＢＯ↓［３］１０～２０％。
【技术特征摘要】
1.一种钛酸钡基金属-电介质复合陶瓷电容器介质，其特征在于，原料组分及重量百分比含量为，按BaTiO3为100％计，外加Nb2O50.5～2％、MgO 4～6％、Gd2O31～3％、MnCO30.02～0.1％、Ag2O 2～5％、玻璃粉4～6％；所述玻璃粉组分及重量百分比含量为Bi2O315～30％、Pb3O415～25％、ZnO 10～40％、TiO210～40％、H3BO310～20％。2.权利要求1的钛酸钡基金属-电介质复合陶瓷电容器介质的制备方法，其特征在于，具有如下步骤(1)按BaTiO3重量百分比含量为100％计，外加Nb2O50.5～2％、MgO 4～6％、Gd2O31～3％、MnCO30.02～0.1％、Ag2O 2～5％、玻璃粉4～6％配料；所述玻璃粉组分及重量百分比含量为Bi2O315～30％、Pb3O415～25％、ZnO 10～40％、TiO210～40％、H3BO310～20％；所述BaTi...
【专利技术属性】
技术研发人员：李玲霞，郭锐，赵晶，王洪茹，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：12[中国|天津]
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