本发明专利技术涉及贵金属精炼技术领域，公开了一种氯化铵的回收利用装置及方法，所述氯化铵的回收利用装置包括加热炉、反应管、设于所述反应管内的煅烧器皿、喷淋吸收塔和循环水槽，所述反应管设于所述加热炉的内部，所述反应管的一端用于连接氮气，另一端与所述喷淋吸收塔的进气口相连通，所述喷淋吸收塔的底部设有排液口，所述喷淋吸收塔的顶部设有排气口，所述喷淋吸收塔的内部设有喷淋装置，所述排液口与所述循环水槽的进料口相连通，所述喷淋装置与所述循环水槽通过输液管相连通，所述输液管上设有出料管。本发明专利技术直接将煅烧过程中产生的氨气和HCl转成氯化铵水溶液作为沉钌试剂，使得整个钌粉精馏提纯工艺更加完善，避免了资源浪费及环境污染。及环境污染。及环境污染。
【技术实现步骤摘要】
一种氯化铵的回收利用装置及方法
[0001]本专利技术涉及贵金属精炼
，特别是涉及贵金属精炼领域中副产物的循环再利用，尤其是涉及一种氯化铵的回收利用装置及方法。
技术介绍
[0002]湿法冶金工艺精炼提纯贵金属Ru、Pt和Pd时，多是将含Ru、Pt、Pd的物料转变为含Cl
‑
和NH4
+
的盐，后在高温下煅烧这些贵金属盐得到粉状或海绵状的高纯度Ru、Pt、Pd和副产物氯化铵(NH3和HCl气体)。具体制备时均是先制备(NH4)2RuCl6前躯体，然后将其在一定气氛下煅烧得到高纯钌粉和其他副产物。下面以钌为例进行说明。
[0003]从含钌的酸性体系中制备(NH4)2RuCl6前驱体时，多采用氯化铵水溶液作为沉钌试剂，(NH4)2RuCl6中含28.87％的Ru，其余的为铵根和氯离子。(NH4)2RuCl6煅烧后，除了主要产物Ru粉外，副产物有氨气、HCl和Cl2。氨气和HCl易反应生成氯化铵，煅烧产生的氨气和HCl气体纯度很高，两者反应产生的氯化铵可直接作为沉钌试剂。如果能将这部分氯化铵回收利用，不仅可以减少过程中氯化铵废弃物的产生，同时可实现氯化铵在系统中的闭路循环，使辅料的利用率达到最大。
技术实现思路
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术提供一种氯化铵的回收利用装置及方法，直接处理煅烧过程中产生的氨气和HCl气体，最终产出氯化铵水溶液，通过对该氯化铵水溶液浓度控制，使得形成的氯化铵水溶液可直接作为沉钌试剂，使得整个钌粉精馏提纯工艺更加完善，避免资源浪费及环境污染。
[0005]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：
[0006]一种氯化铵的回收利用装置，包括加热炉、反应管、设于所述反应管内的煅烧器皿、喷淋吸收塔和循环水槽，所述反应管设于所述加热炉的内部，所述反应管的一端用于连接氮气，另一端与所述喷淋吸收塔的进气口相连通，所述喷淋吸收塔的底部设有排液口，所述喷淋吸收塔的顶部设有排气口，所述喷淋吸收塔的内部设有喷淋装置，所述排液口与所述循环水槽的进料口相连通，所述喷淋装置与所述循环水槽通过输液管相连通，所述输液管上设有出料管。
[0007]优选地，所述喷淋吸收塔的内部设有填料层，所述填料层上均布有若干导气孔，所述填料层的材质为石英或硼硅玻璃。
[0008]优选地，所述输液管上设有循环水泵，且所述循环水泵位于所述循环水槽与所述出料管之间，所述输液管上设有第一阀门，所述出料管上设有第二阀门。
[0009]优选地，所述排气口设有排气管，所述排气管的另一端用于连接负压装置，所述排气管内的气体流量为110～130m3/h。
[0010]优选地，所述反应管上设有送气管，所述送气管的自由端穿过所述排气口伸入所述喷淋吸收塔的内部，所述送气管朝水平面倾斜设置，且其中心线与水平面之间的夹角a为
5
°
～10
°
。
[0011]优选地，所述喷淋吸收塔的内径为D，所述送气管伸入所述喷淋吸收塔内部的长度为2/3～3/4D。
[0012]优选地，所述送气管位于所述喷淋吸收塔内的部分设有多组排气单元，每组所述排气单元设有多个排气孔，且所述送气管的内径为d，所述排气孔的直径为d1，d1＝1/4～1/3d。
[0013]优选地，所述进气口设有套管，所述送气管插接在所述套管内，所述套管的内径为所述送气管内径的1.5～2倍，所述套管的中心线与水平面之间的夹角b为5～15
°
。
[0014]优选地，所述喷淋吸收塔的内径为D，所述喷淋装置为喷淋管，所述喷淋管的直径为d2，d2＝1/4～1/3D，所述喷淋管的上侧设有多组喷淋单元，每组所述喷淋单元均包括多个喷淋孔，所述喷淋管的长度为3/4～4/5D，所述喷淋孔的直径为1/10～1/8d2。
[0015]一种氯化铵的回收利用方法，包括以下步骤：
[0016](1)将贵金属铵盐放置在反应管内的煅烧器皿中进行煅烧；
[0017](2)开启第一阀门，关闭第二阀门；
[0018](3)启动循环水泵及负压装置；
[0019](4)取样检测循环水槽内氯化铵的质量分数；
[0020](5)当循环水槽内氯化铵的质量分数达到20～30％时，关闭第一阀门，打开第二阀门，将循环水槽内的氯化铵溶液转移；
[0021](6)向循环水槽内补充新水；
[0022]其中，贵金属铵盐的煅烧分三步进行：
[0023]第一步，将目标温度设定为300～400℃，保温时间2～4h；
[0024]第二步，将目标温度设定为500～600℃，保温时间4～8h；
[0025]第三部，将目标温度设定为900～1000℃，保温时间4～8h。
[0026]本专利技术实施例的一种氯化铵的回收利用装置及方法，与现有技术相比，其有益效果在于：通过设置喷淋吸收塔连接反应管，同时喷淋吸收塔的排液口与循环水槽的进料口相连通，喷淋装置与循环水槽通过输液管相连通，输液管上设有出料管，反应时将贵金属铵盐放置在反应管内煅烧，产生的氨气和HCl气体反应生产的氯化铵在喷淋吸收塔内经过喷淋形成氯化铵溶液，氯化铵溶液流入到循环水槽内，当循环水槽内的氯化铵的质量分数满足前述工序的需求时即可将循环水槽内的氯化铵溶液经出料管转移到前述工序的氯化铵浓液储存罐作为沉钌试剂进行使用，使得使整个钌粉精馏提纯工艺更加完善，也避免了资源浪费及环境污染。本专利技术结构简单，使用效果好，易于推广使用。
附图说明
[0027]图1为本专利技术的氯化铵的回收利用装置及方法的结构示意图。
[0028]图2为本专利技术的反应管的结构示意图。
[0029]图3为本专利技术的喷淋吸收塔的结构示意图。
[0030]其中：1
‑
加热炉，2
‑
反应管，3
‑
煅烧器皿，4
‑
喷淋吸收塔，5
‑
循环水槽，6
‑
输液管，7
‑
出料管，8
‑
填料层，9
‑
循环水泵，10
‑
第一阀门，11
‑
第二阀门，12
‑
送气管，13
‑
套管，14
‑
喷淋管，15
‑
排气管。
具体实施方式
[0031]下面结合附图和实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0032]本专利技术可用于贵金属铵盐：氯钌酸铵、氯钯酸铵、氯铂酸铵等的煅烧分解制备氯含量小于100ppm的Ru、Pd、Pt等贵金属粉末，本实施例以制备Ru为例进行说明，其余贵金属的制备方法相同，本例就不一一赘述。
[0033]如图1所示，本专利技术实施例优选实施例的一种氯化铵的回收利用装置，包括加热炉1、反应管2、设于所述反应管2内的煅烧器皿3、喷淋吸收塔4和循环水槽5本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种氯化铵的回收利用装置，其特征在于：包括加热炉、反应管、设于所述反应管内的煅烧器皿、喷淋吸收塔和循环水槽，所述反应管设于所述加热炉的内部，所述反应管的一端用于连接氮气，另一端与所述喷淋吸收塔的进气口相连通，所述喷淋吸收塔的底部设有排液口，所述喷淋吸收塔的顶部设有排气口，所述喷淋吸收塔的内部设有喷淋装置，所述排液口与所述循环水槽的进料口相连通，所述喷淋装置与所述循环水槽通过输液管相连通，所述输液管上设有出料管。2.如权利要求1所述的氯化铵的回收利用装置，其特征在于：所述喷淋吸收塔的内部设有填料层，所述填料层上均布有若干导气孔，所述填料层的材质为石英或硼硅玻璃。3.如权利要求1所述的氯化铵的回收利用装置，其特征在于：所述输液管上设有循环水泵，且所述循环水泵位于所述循环水槽与所述出料管之间，所述输液管上设有第一阀门，所述出料管上设有第二阀门。4.如权利要求1所述的氯化铵的回收利用装置，其特征在于：所述排气口设有排气管，所述排气管的另一端用于连接负压装置，所述排气管内的气体流量为110～130m3/h。5.如权利要求1所述的氯化铵的回收利用装置，其特征在于：所述反应管上设有送气管，所述送气管的自由端穿过所述排气口伸入所述喷淋吸收塔的内部，所述送气管朝水平面倾斜设置，且其中心线与水平面之间的夹角a为5
°
～10
°
。6.如权利要求5所述的氯化铵的回收利用装置，其特征在于：所述喷淋吸收塔的内径为D，所述送气管伸入所述喷淋吸收塔内部的长度为2/3～3/4D。7.如权...
【专利技术属性】
技术研发人员：白平平，朱刘，王帮琼，陈创武，
申请(专利权)人：先导薄膜材料有限公司，
类型：发明
国别省市：
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