一种铋试金重量法检测钯炭催化剂中钯的方法技术

本发明专利技术公开了一种铋试金重量法检测钯炭催化剂中钯的方法，属于稀贵金属检测技术领域。本发明专利技术包括以下步骤：步骤一、样品的准备及配料；步骤二、熔融造渣捕集钯；步骤三、富钯金属扣的熔炼及钯合金的深度除杂；步骤四、标准曲线绘制；步骤五、试样中钯含量的计算。本发明专利技术通过线性拟合获得熔炼捕集所得钯合金中钯的质量与钯合金之间的线性方程，从而可以直接根据待测含钯样品经熔炼捕集后所得钯合金的质量计算得到待测样品中的钯含量，该检测方法操作简单，成本低，且检测精度较高。且检测精度较高。且检测精度较高。

【技术实现步骤摘要】
一种铋试金重量法检测钯炭催化剂中钯的方法


[0001]本专利技术属于稀贵金属检测
，更具体地说，涉及一种采用火法熔炼铋捕集工艺检测钯炭催化剂相关物料及含单贵金属钯溶液中钯的检测新方法。

技术介绍

[0002]钯炭催化剂是将金属钯负载到活性炭形成负载型加氢精制催化剂，广泛应用于石油化工、医药工业、电子工业、香料工业、染料工业和精细化工等领域。在催化剂的生产制备过程中，钯的准确检测对于产品质量控制至关重要，钯炭催化剂中的钯含量是选择合适催化剂的重要参考；国外钯炭催化剂钯含量在1
‑
3％，国产催化剂中钯含量高达5
‑
10％，该类催化剂报废后成为重要的贵金属资源，而在回收过程中钯的快速精准检测对金属回收率起着重要的指导性。
[0003]针对钯炭催化剂中钯的检测可分为预处理
‑
仪器检测法、直接检测法、预处理
‑
滴定法。刘伟等针对钯炭催化剂(贵金属，2013，34(2)：61
‑
63)采用HNO3+HClO4消解碳后再王水溶解，或在马弗炉内700℃灼烧后王水溶解，ICP
‑
AES检测Pd，加标回收率99％
‑
101％，相对标准偏差<1％；肖红新等(材料研究与应用，2013，7(3):202
‑
204)针对废钯炭催化剂采用H2SO4+HNO3消解样品—甲酸还原—王水溶解进行预处理，原子吸收测定钯的加标回收率为98％
‑
102％，相对标准偏差<3％；易光硕等(申请号：02157951.2)采用王水溶解
‑
高氯酸对标准钯炭催化剂进行预处理，碘化钾+抗坏血酸显色—紫外分光光度计检测钯含量，检测结果平均值与钯炭催化剂中钯的标准值一致。采用酸解或焙烧预处理可以减少基体对检测结果的影响，催化剂在使用过程中部分钯会氧化为难溶于酸碱的PdO，影响样品中钯的湿法消解，可能导致检测结果偏低。
[0004]直接检测法测钯主要采用X射线荧光光谱分析仪(XRF)进行，胡国兴等(化学世界，1992，(10):464
‑
467)将配置标准样和失活钯炭催化剂磨成20μm粉末并与石蜡混匀，压片制样后XRF检测，绝对误差≤0.02％。XRF均采用内标法对钯检测，由于钯炭催化剂基体前处理方式不同，且不同型号钯炭催化剂采用的炭种类不同，如活性炭、椰壳炭等，对于不同型号的钯炭催化剂，XRF直接检测钯可能受限。
[0005]针对钯炭催化剂或钯炭催化剂冶金废料中的钯，黄瑶等(贵金属，2014，35(1):70
‑
74)将样品置于700℃马弗炉中灼烧去碳，再加入焦亚硫酸钾熔解，样品经盐酸溶解处理后，采用Zn(NO3)2滴定钯的回收率在99％
‑
100％，标准偏差<6％。滴定法虽可较准确的检测钯炭催化剂中的钯，但操作步骤较繁琐、多个环节操作不当会影响检测结果。
[0006]李可及等(冶金分析，2013，33(8):19
‑
23)采用铋试金预富集贫铂矿石中痕量金铂钯，合粒采用王水溶解后进行ICP
‑
AES检测，钯的相对偏差为5.4％；张福元等(分析化学，2020，48(11):1590
‑
1596)采用铋试金富集废汽车催化剂中的钯，所得合粒经酸溶后采用ICP
‑
OES检测，钯的相对偏差为0.2％。上述方法采用火试金富集
‑
王水溶解
‑
仪器检测贵金属，排除了样品中绝大部分杂质对仪器检测带来的影响，且检测精度相对较高，但一般需要使用大型检测仪器，成本相对较高。

技术实现思路

[0007]1.要解决的问题
[0008]针对目前钯炭催化剂中钯的检测方法存在的预处理过程复杂、检测流程长或者通常需要借助昂贵仪器等的不足，提供了一种铋试金重量法检测钯炭催化剂等含钯物料中钯的方法。采用本专利技术的方法对钯炭催化剂等含钯物料中的钯含量进行检测，不仅可以有效保证检测结果的准确性，同时还具有操作流程短、检测速度快等优点。
[0009]2.技术方案
[0010]为了解决上述问题，本专利技术所采用的技术方案如下：
[0011]本专利技术的一种铋试金重量法检测钯炭催化剂中钯的方法，包括以下步骤：
[0012]步骤一、样品的准备及配料
[0013]将含钯试样与熔剂、捕集剂、还原剂按质量配比进行混合，并搅拌均匀；
[0014]步骤二、熔融造渣捕集钯
[0015]将混合好的物料通过坩埚置于马弗炉中，然后加热进行熔炼，熔炼结束后进行分离，得到富钯金属扣和熔渣；
[0016]步骤三、富钯金属扣的熔炼及钯合金的深度除杂
[0017]将富钯金属扣再次进行高温熔炼以进一步除去其中的贱金属和杂质，然后经酸洗、烘干后称量所得钯合金的重量；
[0018]步骤四、标准曲线绘制
[0019]分别移取不同体积的钯标准溶液，根据步骤一
‑
三进行操作，并根据标准溶液中钯含量及所得对应钯合金的质量进行线性拟合，绘制得到标准曲线；
[0020]步骤五、试样中钯含量的计算
[0021]根据步骤一
‑
步骤三对待测含钯试样进行熔炼捕集获得钯合金，然后根据拟合公式计算其中钯的质量，根据钯质量即直接计算得到待测样品中钯的含量。
[0022]目前，针对钯炭催化剂及其生产、回收过程中的固体冶金物料等含钯物质，采用现有方法对其中的钯含量进行检测时通常存在检测精度低、检测工艺复杂，或者需要借用昂贵仪器进行检测等问题，而本申请直接以已知含量的钯标准溶液为样品，通过线性拟合获得熔炼捕集所得钯合金中钯的质量与钯合金之间的线性方程，从而可以直接根据待测含钯样品经熔炼捕集后所得钯合金的质量计算得到待测样品中的钯含量，该检测方法操作简单，成本低，且检测精度较高。
[0023]更进一步的，步骤一中待测含钯试样如果为固体试样(如新制钯炭催化剂、使用中的催化剂、报废钯炭催化剂或钯炭催化剂生产及回收过程中的固体冶金物料)，则先将其置于烘箱中烘至恒重，然后粉碎研磨至200
‑
350目，烘干后有利于试样的破碎及研磨，避免样品结块，导致试样均匀性较差；而样品粒度越细越有利于试样在熔炼过程中熔解，优选的，200目及以下较为适宜，但过细的粒度增加了制样的难度及成本。如果为液体试样(钯炭催化剂冶金过程中酸性、碱性、中性的含钯溶液)，则将其置于电热板上蒸发至20mL以下，在取样过程中，较大的取样量使得在配料过程中物料结块，从而导致物料难以混合均匀，不利于钯的熔炼捕集，而当液体样小于20mL时基本不影响物料的均匀性。
[0024]更进一步的，步骤一中熔剂、捕集剂、还原剂的配比以控制熔渣的多元碱度为0.2
‑
1为准，当碱度过低则熔渣过于粘稠不利于金属微粒的沉降，碱度过高则熔渣过于稀薄，存
在捕集不完全且对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铋试金重量法检测钯炭催化剂中钯的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、样品的准备及配料将含钯试样与熔剂、捕集剂、还原剂按质量配比进行混合，并搅拌均匀；步骤二、熔融造渣捕集钯将混合好的物料通过坩埚置于马弗炉中，然后加热进行熔炼，熔炼结束后进行分离，得到富钯金属扣和熔渣；步骤三、富钯金属扣的熔炼及钯合金的深度除杂将富钯金属扣再次进行高温熔炼以进一步除去其中的贱金属和杂质，然后经酸洗、烘干后称量所得钯合金的重量；步骤四、标准曲线绘制分别移取不同体积的钯标准溶液，根据步骤一
‑
三进行操作，并根据标准溶液中钯含量及所得对应钯合金的质量进行线性拟合；步骤五、试样中钯含量的计算根据步骤一
‑
步骤三对待测含钯试样进行熔炼捕集获得钯合金，然后根据拟合公式计算其中钯的质量，根据钯质量即直接计算得到待测样品中钯的含量。2.根据权利要求1所述的一种铋试金重量法检测钯炭催化剂中钯的方法，其特征在于：步骤一中待测含钯试样如果为固体试样，则将其粉碎研磨至200
‑
350目，如果为液体试样，则将其蒸发至20mL以下。3.根据权利要求1所述的一种铋试金重量法检测钯炭催化剂中钯的方法，其特征在于：步骤一中熔剂、捕集剂、还原剂的配比以控制熔渣的多元碱度为0.2
‑
1为准。4.根据权利要求1所述的一种铋试金重量法检测钯炭催化剂中钯的方法，其特征在于：所述熔剂包含酸性熔剂和碱性熔剂，其中酸性熔剂为含硅或含硼元素的酸性氧化物或盐，碱性熔剂为碳酸钠、碳酸氢钠、氯化钠、碳酸钾、碳酸氢钾、氯化钾中的至少一种；所述捕集剂为金属铋或铋的化合物，其添加量以控制金属扣质量范围为20
‑
35g且在渣中剩余5
‑
10g铋元素为准；所述还原剂为不含贵金属的碳水化合物或炭素类。5.根据权利要求4所述的一种铋试金重量法检测钯炭催化剂中钯的方法，其特征在于：所述酸性熔剂为二氧化硅、玻璃粉、硼砂、硼酸中的至少两种的组合，所述捕集剂为氧化铋、碳酸铋、碱式碳酸铋、氯氧铋中的至少一种；所述还原剂为脱水小麦杆、脱水玉米杆、脱水椰壳、干燥淀粉，木炭粉、焦炭粉、活性炭粉中的至少一种。6.根据权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：张福元，邓雨晴，徐娟，赵卓，何世伟，
申请(专利权)人：安徽工业大学，
类型：发明
国别省市：