晶界组织重构制备高性能钐钴磁体的方法技术

本发明专利技术涉及一种晶界组织重构制备高性能钐钴磁体的方法。所述晶界组织重构是指添加第二相晶界合金，补充主合金晶界相中贫乏元素，使得晶界变得更加连续、光滑且均质化，晶界处组成接近晶内，晶界附近形成完整胞状结构，晶界内部形成近似晶内的胞状结构。所述第二相晶界合金分子式为Sm(Fe

【技术实现步骤摘要】
晶界组织重构制备高性能钐钴磁体的方法


[0001]本专利技术涉及一种晶界组织重构制备高性能钐钴磁体的方法，特别涉及一种通过添加第二相晶界合金，使得晶界相组成接近晶内，在晶界附近及晶界相内部形成近似胞状结构，最终提升高Fe含量2
‑
17型钐钴综合磁性能的方法，属于稀土永磁材料


技术介绍

[0002]2‑
17型钐钴磁体作为第二代稀土永磁材料凭借其高使用温度、良好的温度依赖性、优异的抗腐蚀和抗氧化性能，被广泛应用于陀螺仪、微波管、反应轮和动量轮、传感器、磁力泵等国防军工、航空航天精密仪器中。
[0003]鉴于2
‑
17型钐钴磁体为典型的晶内析出硬化机制，目前科研人员主要通过优化合金成分设计，精细调控固溶、时效和缓冷热处理工艺，使得磁体晶内获得胞尺寸合适且均匀、胞壁完整且清晰的胞状组织结构，最终实现制备高性能钐钴磁体的目的。而对于晶界对磁性能的贡献，一直认为是负向作用：1.晶界容易作为反磁化形核中心或者为弱钉扎点，会降低磁体矫顽力和方形度；2.高Fe含量钐钴磁体中普遍存在晶界贫Cu现象，使得晶界附近的胞状结构变得不完整，恶化磁体矫顽力；3.高Fe含量钐钴磁体晶界附近1:5H析出相区域减少；4.高Fe含量磁体晶界处易析出富SmCuZr和FeCoZr等杂相，使得晶内和晶界组成差异变大，进一步降低磁体方形度。
[0004]在高丰度稀土Ce取代Nd的Nd
‑
Ce
‑
Fe
‑
B磁体研究中发现，随着Ce取代量的增加，磁体晶界处会析出REFe2相，而不是富RE相，严重恶化磁体的矫顽力。浙江大学马天宇等人(Acta Materialia,2018,142:18
‑
28)在多主相Nd
‑
Ce
‑
Fe
‑
B磁体中通过晶界掺杂NdH
x
相，人为补充晶界缺失的Nd元素，最终在晶界中形成连续、光滑的富RE相，弱化了晶粒之间的交换耦合作用，同时在富Ce的主相晶粒表面形成了富Nd的2:14:1相壳层结构，提高了磁体有效磁晶各向异性场，最终对磁体实现了晶界重构，在双主相法制备烧结Nd
‑
Ce
‑
Fe
‑
B磁体的基础上进一步提高了矫顽力。
[0005]目前有文献报道了通过添加微米Cu粉和纳米CuO粉来改善高Fe含量2
‑
17型钐钴磁体晶界贫Cu现象，实现了磁体矫顽力的大幅提升。但这些方法存在如下不足：1.仅人为补充Cu元素来使得晶界附近获得完整胞状结构，但无法使得晶界相内部获得近似胞状结构；2.仅矫顽力大幅提升，但方形度和磁能积并未改善甚至有所恶化。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的在于提供一种晶界组织重构制备高性能钐钴磁体的方法。通过研究高Fe含量2
‑
17型钐钴磁体晶界元素分布特征，发现晶界会析出富SmCuZr、FeCoZr，即晶界为组成不均匀区，但综合来看，晶界主要贫Sm、Fe和Cu，而富Zr，故将第二相晶界合金成分设计为Sm
‑
Fe
‑
Co
‑
Cu金属间化合物，添加不同质量分数的第二相晶界合金粉进入主合金中，加入二次烧结工艺和预时效工艺，使得磁体晶界相组成接近晶内，晶界变得连续、光滑且均质化，在晶界附近及晶界相内部形成近似胞状结构，最终磁体实现剩磁、矫顽力、方形度和磁
能积的同步提升。
[0007]本专利技术的技术方案如下：
[0008]晶界组织重构制备高性能钐钴磁体的方法，包括以下步骤：
[0009]步骤1，配料和合金熔炼：
[0010]根据主合金化学式计算Sm、Co、Fe、Cu和Zr元素的配料，熔炼制备主合金铸锭，所述主合金成分化学式为Sm(Co
bal
Fe
u
Cu
v
Zr
w
)
z
，其中，u＝0.25～0.5，v＝0.03～0.1，w＝0.01～0.04，z＝7～8，bal＝1
‑
u
‑
v
‑
w；根据第二相晶界合金化学式计算Sm、Co、Fe和Cu元素的配料，熔炼制备第二相晶界合金铸锭，所述第二相晶界合金化学式为Sm(Fe
bal
Co
a
Cu
b
)
c
，其中，a＝0～1，b＝0～1，c＝0～5，bal＝1
‑
a
‑
b；
[0011]步骤2，粗破碎、中破碎和混粉：
[0012]将主合金进行粗破碎和中破碎，得到主合金粉；将第二相晶界合金铸锭进行粗破碎和中破碎，得到第二相晶界合金粉；然后将主合金粉和第二相晶界合金粉混合均匀，得到混合的粗粉，其中，以所述混合的粗粉的总质量计，第二相晶界合金粉的添加比例为0～10wt.％，整个过程在惰性气体保护下进行；优选地，所述的惰性气体为Ar气或N2；
[0013]步骤3，球磨或气流磨：
[0014]将步骤2所得的混合的粗粉通过球磨或气流磨工艺获得平均粒径在3～5μm的合金粉末；
[0015]步骤4，压型和等静压：
[0016]将步骤3所得合金粉末放入磁场压型机中取向压型，然后进行冷等静压，获得钐钴磁体压坯；
[0017]步骤5，烧结和固溶处理：
[0018]将钐钴磁体压坯放置在惰性气体下烧结，降温二次烧结，继续降温固溶，淬火至室温，得到固溶态磁体；
[0019]步骤6，时效和缓冷处理：
[0020]将固溶态磁体在惰性气体环境下加热到550～750℃保温1
‑
8h进行预时效，然后将温度升高到750℃～850℃保温5～30h进行等温时效，接着以0.4～1℃/min的速率冷却至400～500℃保温5～20h后淬火至室温，得到高性能2
‑
17型钐钴磁体。
[0021]本专利技术制备的高性能钐钴磁体的晶界附近及晶界相内部组成接近晶内，并且形成类似晶内的胞状组织结构。添加第二相晶界合金后，磁体晶界相结构更加均一，晶界更加连续、光滑，晶界附近形成完整胞状结构，晶界内部形成了类似晶内的胞状结构，另外，第二相晶界合金一般为液相合金，熔点低于钐钴磁体烧结温度，即液相烧结有利于磁体剩磁增加，综合来看，使得钐钴磁体剩磁、矫顽力、方形度和磁能积得到同步增加。本专利技术的磁体采用传统粉末冶金技术制备。
[0022]进一步地，步骤1中，所述主合金为Sm(Co
bal
Fe
0.25
Cu
0.07
Zr
0.022
)
7.7
、Sm(Co
bal
F
e0.285
Cu
0.068
Zr
0.021
)
7.65
、Sm(Co
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.晶界组织重构制备高性能钐钴磁体的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤1，配料和合金熔炼：根据主合金化学式计算Sm、Co、Fe、Cu、Zr五种原料所需质量并配料，电弧或感应熔炼制备主合金铸锭，所述主合金成分化学式为Sm(Co
bal
Fe
u
Cu
v
Zr
w
)
z
，其中，u＝0.25～0.5，v＝0.03～0.1，w＝0.01～0.04，z＝7～8，bal＝1
‑
u
‑
v
‑
w；根据第二相晶界合金化学式计算Sm、Co、Fe和Cu元素的配料，熔炼制备第二相晶界合金铸锭，所述第二相晶界合金化学式为Sm(Fe
bal
Co
a
Cu
b
)
c
，其中，a＝0～1，b＝0～1，c＝0～5，bal＝1
‑
a
‑
b；步骤2，粗破碎、中破碎和混粉：将主合金铸锭进行粗破碎和中破碎，得到主合金粉；将第二相晶界合金铸锭进行粗破碎和中破碎，得到第二相晶界合金粉；然后将主合金粉和第二相晶界合金粉混合均匀，得到混合的粗粉，其中，以所述混合的粗粉的总质量计，第二相晶界合金粉的添加比例为0～10wt.％，整个过程在惰性气体保护下进行；步骤3，球磨或气流磨：将步骤2所得的混合的粗粉通过球磨或气流磨工艺获得平均粒径在3～5μm的合金粉末；步骤4，压型和等静压：将步骤3所得合金粉末放入磁场压型机中取向压型，然后进行冷等静压，获得钐钴磁体压坯；步骤5，烧结和固溶处理：将钐钴磁体压坯放置在惰性气体下烧结，降温二次烧结，继续降温固溶，淬火至室温，得到固溶态磁体；步骤6，时效和缓冷处理：将固溶态磁体在惰性气体环境下加热到550～750℃保温1
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8h进行预时效，然后将温度升高到750℃～850℃保温5～30h进行等温时效，接着以0.4～1℃/min的速率冷却至400～500℃保温5～20h后淬火至室温，得到高性能2
‑
17型钐钴磁体。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，所述主合金为Sm(Co
bal
Fe
0.25
Cu
0.07
Zr
0.022
)
7.7
、Sm(Co
bal
F
e0.285
Cu
0.068
Zr
0.021
)
7.65
、Sm(Co
bal
Fe
0.296
Cu
0.065
Zr
0.020
...

【专利技术属性】
技术研发人员：蒋成保，席龙龙，张天丽，杨奇承，
申请(专利权)人：苏州航大新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：