一种FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂及其制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂的制备方法，包括：S101于惰性氛围下将硒粉溶解于有机溶剂中，混合均匀后，再逐滴加入五羰基铁，并于室温下混合均匀，得到红褐色混合液；S102将红褐色混合液置于高压反应釜中于100℃

【技术实现步骤摘要】
一种FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂及其制备方法及其应用


[0001]本专利技术涉及电催化材料
，尤其涉及一种FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂的制备方法及其应用。

技术介绍

[0002]传统化石燃料的大量燃烧使环境污染更加严重，使得人们寻找其他可再生能源。氧气被认为是21世纪最具潜力的清洁能源之一。然而，目前，90％以上的氧能是由工业降温液化获取的，从清洁和可持续发展的角度来看，水分解是一种低成本、环保的氧气获取方式。一般来说，水的电解包括两个半反应。1)水的氧化反应和2)质子还原。上半部反应通常被认为是OER固有的迟缓动力学，是发展高效电解水的关键瓶颈。因此，开发用于OER的高效电催化剂是非常理想的，近年来已经引起了全世界的关注。迄今为止，IrO2和RuO2被普遍认为是工业上最有效的OER催化剂。因此，设计和开发具有高丰度、低成本和高耐用性以增强催化性能的OER电催化剂至关重要。
[0003]近年来，通过对电催化剂材料的不断研究，基于MoS2、FeSe2和FeSe的过渡金属基二卤化金属(LTMDs)已成为贵金属催化剂的替代品。FeSe和FeSe2都具有特殊的结构，有助于电子转移，可以为OER过程提供更多的活性位点。通过成分控制，硒化铁和硒化亚铁异质结结构表现出优异的水分解催化性能。
[0004]近年来，随着科技的发展，铁基催化剂在电催化分解水等领域的应用越来越广泛，现有技术中公开了硒化亚铁纳米材料作为析氧材料时可显著提高速率，也公开了硒化铁作为分层生长在纳米管上可显著增强析氧反应(OER)的催化性能。通过两种物质组成异质结的相关应用性试验也相继出现，有报道声称异质结在碱性条件下可以有效地加速析氧反应的进行，表明可通过扩展生产低成本和高效的电化学析氧催化剂。在申请号为202010177065.9的中国专利申请中公开了一种硒化亚铁/氧化铁纳米颗粒异质结，并具体公开了其制备方法为：制备的FeSe2/Fe2O3纳米颗粒异质结将FeSe2纳米颗粒在空气中进行高温氧化得到FeSe2/Fe2O3纳米颗粒异质结；所述高温氧化的温度为250
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300℃，时间为1～3h最终形成FeSe2/Fe2O3纳米颗粒异质结。该专利制备的纳米颗粒异质结需要较复杂的制备过程，需要分成多步操作，在规模化生产中难以保证产品质量一致性。现有技术中尽管已有诸多异质结研究，但是还没有关于FeSe2和FeSe异质结的研究，FeSe在某些方面具有比FeSe2更突出的特性，故FeSe以及异质结构的催化特性值得深究。也没有对于FeSe2和FeSe异质结电催化性能优劣的相关披露。

技术实现思路

[0005]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂的制备方法及其应用。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]本专利技术首先提供了一种FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂的制备方法，包括：
[0008]S101于惰性氛围下将硒粉溶解于有机溶剂中，混合均匀后，再逐滴加入五羰基铁，并于室温下混合均匀，得到红褐色混合液；
[0009]S102将所述红褐色混合液置于高压反应釜中于100℃
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250℃充分反应，得混合物；优选地，所述红褐色混合液充分反应10
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24h。
[0010]S103待反应后的高压反应釜冷却至室温后，将所述混合物离心，取沉淀部分得黑色沉淀物；将所述黑色沉淀物纯化处理，即得FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂。
[0011]在根据本专利技术的一个实施方案中，S101步骤中，以g﹕mL﹕mL计，硒粉、五羰基铁和有机溶剂的比例为0.1
‑
5：10：30
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100；
[0012]优选为0.3﹕0.75﹕35。
[0013]在根据本专利技术的一个实施方案中，S101中，所述惰性氛围是通过在操作环境中通入氮气、氙气、氖气、氦气、氩气或氪气中的一种实现的。
[0014]在根据本专利技术的一个实施方案中，S102中，所述纯化处理是通过包括下述步骤的方法实现的：将所述黑色沉淀物进行超声处理，然后依次用丙酮和水洗涤数次，最后干燥处理。
[0015]在根据本专利技术的一个实施方案中，S103中，所述干燥处理是以真空干燥机烘干或冻干。
[0016]在根据本专利技术的一个实施方案中，S103中，离心转速为10000r/min，离心时间为10min。
[0017]本专利技术还提供了一种根据上述制备方法制备的FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂。
[0018]优选地，所述FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂中FeSe2与FeSe的摩尔比为1：1。
[0019]本专利技术进一步提供了上述的FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂在催化分解水析氧的电化学反应中的应用。
[0020]本专利技术的另一方面还提供了一种用于燃料电池的析氧电极，包含上述的FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂。
[0021]本专利技术的上述技术方案的有益效果如下：
[0022]本专利技术以有机试剂作为溶剂，通过调控反应前所加入硒粉和铁源前驱体的投料比来获得形貌可控、尺寸均匀、比表面积高的纳米花团簇FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂，有望在更广泛的新兴领域发挥重要作用，如电催化领域。
[0023]本专利技术为简单的溶剂热合成FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂的方法，以将硒粉溶解在有机溶剂中，搅拌数分钟后加入五羰基铁，通过溶剂热反应，对所得产物进行离心洗涤得到黑色沉淀物，即FeSe/FeSe2纳米花催化剂。本专利技术通过“一锅煮”溶剂热反应即可得到FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂，简化了制备过程且其独特的形貌为催化反应提供了大量的活性位点，保证电子和离子的快速传输，以及产生的氧气气泡迅速释放，成本低廉、操作简单。
[0024]本专利技术提供的FeSe/FeSe2纳米花催化剂及其制备方法有望在更广泛的新兴领域发挥重要作用。
附图说明
[0025]图1是本专利技术实施例提供的FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂的制备方法流程图。
[0026]图2是本专利技术实施例提供的实施例1制备的FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂的扫描电子显微镜(SEM)图谱，样品为纳米花形状。
[0027]图3是本专利技术实施例提供的实施例1制备的不同比例FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂的SEM图谱，样品形貌可控。
[0028]图4是本专利技术实施例1提供的扫描电子显微镜映射(SEM mapping)图谱可以看出两种元素的均匀分布。
[0029]图5是本专利技术实施例提供的实施例1制备的FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂和非异质结的FeSe2催化剂以及非异质结的FeSe催化剂的电化学性能对比图。
[0030]图6是本专利技术实施例提供的实施例2制备的FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂和非异质结的FeSe2催化剂以及非异质结的F本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂的制备方法，其特征在于，包括：S101于惰性氛围下将硒粉溶解于有机溶剂中，混合均匀后，再逐滴加入五羰基铁，并于室温下混合均匀，得到红褐色混合液；S102将所述红褐色混合液置于高压反应釜中于100℃
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250℃充分反应，得混合物；优选地，所述红褐色混合液充分反应10
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24h；S103待反应后的高压反应釜冷却至室温后，将所述混合物离心，取沉淀部分得黑色沉淀物；将所述黑色沉淀物纯化处理，即得FeSe/FeSe2纳米花异质结催化剂。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S101步骤中，以g﹕mL﹕mL计，硒粉、五羰基铁和有机溶剂的比例为0.1
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5：10：30
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100；优选为0.3﹕0.75﹕35。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S101中，所述惰性氛围是通过在操作环境中通入氮气、氙气、氖气、氦...

【专利技术属性】
技术研发人员：林健健，高孟友，程朝阳，郑德华，
申请(专利权)人：青岛科技大学，
类型：发明
国别省市：