一种氮化钒铁合金的制备方法技术

本发明专利技术涉及铁合金技术领域，尤其涉及一种氮化钒铁合金的制备方法，包括如下步骤：步骤一，将钒酸铁泥用60～80℃的热水水洗，干燥得干基钒酸铁；步骤二，向所述干基钒酸铁中加入粒度为0.05～0.15mm的氧化钒和石墨碳粉，混合均匀，加入水混合均匀进行预成型压制，干燥得预成型物料；步骤三，将所述预成型物料依次经过300～400℃的低温热处理、450～950℃的中温热处理和1050～1650℃的高温热处理，热处理完成后冷却，得氮氮化钒铁合金。本发明专利技术提供的方法操作简单，以经过除杂的钒酸铁泥为原料，实现了固废的高效利用，既降低了钒酸铁泥中杂质的含量，又降低了氮化钒铁合金的生产成本，通过本发明专利技术的制备方法可以得到低成本、低杂质、高含氮量的氮化钒铁合金。高含氮量的氮化钒铁合金。

【技术实现步骤摘要】
一种氮化钒铁合金的制备方法


[0001]本专利技术涉及铁合金
，尤其涉及一种氮化钒铁合金的制备方法。

技术介绍

[0002]氮化钒作为高强度微合金钢的一种重要合金添加剂，向钢中加入氮化钒铁合金可以提高钢的强度、韧性、耐磨性、耐腐蚀性以及抗热疲劳性，并使钢材具备优异的可焊接性能。目前生产氮化钒铁的主要方法为固态渗氮法和液态渗氮法。这两种方法都是以钒铁合金为原料，同时还要选取多种含钒氧化物和辅料在一定温度和压力下通入氮气进行渗氮反应，但是现有技术中的氮化钒铁制备方法的原料成本高，生产工艺复杂，反应时间长，能耗大，制备得到的氮化钒铁的含氮量较低。
[0003]在沉钒生产钒酸铵的过程中会产生大量的含钒废料，含钒废料的主要成份为水和钒酸铁泥。以钒酸铁泥为原料制备氮化钒铁，可以降低原料成本，但是钒酸铁泥组成物相复杂，杂质含量高，直接以钒酸铁泥为原料制备氮化钒铁会影响最终产品的品质。并且由于钒酸铁泥水分含量高，在混合过程中还存在物料不容易混合均匀的问题。

技术实现思路

[0004]基于现有技术中存在的以上问题，本专利技术提供一种氮化钒铁合金的制备方法，该制备方法以经过除杂的钒酸铁泥为原料，实现了固废的高效利用，既降低了钒酸铁泥中杂质的含量，又大大降低了氮化钒铁合金的生产成本，通过本专利技术的制备方法可以制备得到低成本、低杂质、高含氮量的氮化钒铁合金，克服了现有技术的缺陷。
[0005]为达到上述专利技术目的，本专利技术采用了如下的技术方案：
[0006]本专利技术实施例提供了一种氮化钒铁合金的制备方法，包括如下步骤：
[0007]步骤一，将钒酸铁泥用60～80℃的热水水洗，干燥得干基钒酸铁；
[0008]步骤二，向所述干基钒酸铁中加入粒度为0.05～0.15mm的氧化钒和石墨碳粉，混合均匀，加入水混合均匀进行预成型压制，干燥得预成型物料；
[0009]步骤三，将所述预成型物料依次经过300～400℃的低温热处理、450～950℃的中温热处理和1050～1650℃的高温热处理，热处理完成后冷却，得氮氮化钒铁合金。
[0010]本专利技术提供的氮化钒铁合金的制备方法以钒酸铁泥为原料，不仅可以实现固废的高效利用，还能够大大降低氮化钒铁合金的生产成本。该制备方法首先通过将钒酸铁泥加到热水中进行水洗，可以降低钒酸铁泥中可溶性杂质的含量，然后将经过除杂的干基钒酸铁与氧化钒、石墨碳粉混合，通过控制氧化钒和石墨碳粉的粒度，可以保证在混合过程中各种物料能够被均匀混合。最后通过在不同温度下分阶段进行热处理，可以准确地控制物料依次完成低温热处理阶段的脱水、中温热处理阶段的还原和高温热处理阶段的氮化，每个热处理阶段可以通过控制时间来缩短整个制备周期的耗时，降低能耗。以本专利技术的制备方法制备得到的氮化钒铁合金中氮含量为20％～25％，钒含量为45％～55％，氮化钒铁合金中杂质含量分别为：Si≤2.5％；S≤0.05％；P≤0.07％；Al≤2.0％。
[0011]钒酸铁泥可采用沉钒生产钒酸铵回收的含钒固废中的钒酸铁泥，含钒固废中的湿基钒酸铁泥中水含量为45％～55％，氧化钒含量为22％～30％，铁含量为20％～25％，Si含量为0.15％～0.25％，S含量为2％～3％，P含量为0.01％～0.02％，Al含量为0.05％～0.15％，湿基钒酸泥被烘干后杂质含量会随之升高。
[0012]优选地，步骤一中，钒酸铁泥与热水的质量比为1：1～2，热水水洗重复进行3～5次，干燥的温度为80～90℃，干燥的时间为3～5h。每次水洗后可采用抽滤方式将水洗后的物料与水分离。
[0013]在对钒酸铁泥进行多次水洗除杂过程中，采用的洗水可循环再利用，整个过程无二次固废及废液产生。将水分含量高的钒酸铁泥除杂后干燥为干基钒酸铁，利于后续步骤中各物料的充分混合。
[0014]优选地，步骤二中，干基钒酸铁、氧化钒和石墨碳粉的质量比为1～3:6:1～2。
[0015]本专利技术以固废钒酸铁泥经热水水洗后作为含钒主要原料生产氮化钒铁合金，以钒酸铁替代部分氧化钒，相比于传统制备氮氮化钒铁合金的方法，本方法的氧化钒的用量大大降低，可以大大降低氮化钒铁合金的生产成本。
[0016]优选地，步骤二中，氧化钒的纯度大于98.5％，氧化钒的粒度为0.05～0.10mm，石墨碳粉的纯度大于99.0％，石墨碳粉的粒度为0.05～0.10mm，水的质量为干基钒酸铁、氧化钒和石墨碳粉总质量的10％～20％。
[0017]通过控制氧化钒、石墨碳粉的纯度可以提高制备得到的氮化钒铁合金的品质，通过控制氧化钒、石墨碳粉的粒度，使氧化钒、石墨碳粉的粒度与干基钒酸铁的粒度基本一致，有利于均匀混料。
[0018]优选地，步骤二中，水的质量为干基钒酸铁、氧化钒和石墨碳粉总质量的13％～16％。
[0019]优选地，步骤二中，预成型压制的压力为20～30Mpa。
[0020]优选地，步骤二中，干燥的温度为80～90℃，干燥的时间为4～6h。
[0021]步骤二中的干燥过程既是一个脱水干燥的过程，又是一个预热的过程，通过这一步预热可以缩短后续升温至低温热处理温度的升温时间。
[0022]优选地，步骤三中，低温热处理的加热时间为3～5小时，中温热处理的加热时间为4～8小时，高温热处理的加热时间为6～40小时。
[0023]通过采用各个热处理阶段的上述时间，可以准确地控制物料在低温热处理阶段脱水、在中温热处理阶段的还原和在高温热处理阶段的氮化的过程，从而缩短整个制备周期的耗时，降低能耗。
[0024]优选地，步骤三中，低温热处理的温度为300～350℃，中温热处理的温度为800～900℃，高温热处理的温度为1400～1600℃。
[0025]本专利技术提供的氮化钒铁合金的制备方法以经过除杂的钒酸铁泥为原料，实现了固废的高效利用，本方法操作简单，成产成本低，反应时间短，能耗低，通过本方法制备得到的氮化钒铁合金杂质含量低，氮含量和钒含量高。经检测以本专利技术的制备方法制备得到的氮化钒铁合金中氮含量为20％～25％，钒含量为45％～55％，氮化钒铁合金中杂质含量分别为：Si≤2.5％；S≤0.05％；P≤0.07％；Al≤2.0％。
具体实施方式
[0026]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0027]以下实施例的推板窑内均设有低温区、中温区和高温区，低温区用于进行低温热处理、中温区用于进行中温热处理和高温区用于进行高温热处理。
[0028]实施例1
[0029]本实施例提供一种氮化钒铁合金的制备方法，包括如下步骤：
[0030](1)将钒酸铁泥用60℃的热水水洗，钒酸铁泥与热水的质量比为1：1，搅拌5min，真空抽滤，重复水洗、搅拌和抽滤3次，80℃干燥5h，得干基钒酸铁。
[0031](2)向干基钒酸铁中加入纯度大于98.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氮化钒铁合金的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一，将钒酸铁泥用60～80℃的热水水洗，干燥得干基钒酸铁；步骤二，向所述干基钒酸铁中加入粒度为0.05～0.15mm的氧化钒和石墨碳粉，混合均匀，加入水混合均匀进行预成型压制，干燥得预成型物料；步骤三，将所述预成型物料依次经过300～400℃的低温热处理、450～950℃的中温热处理和1050～1650℃的高温热处理，热处理完成后冷却，得氮氮化钒铁合金。2.如权利要求1所述的氮化钒铁合金的制备方法，其特征在于：步骤一中，所述钒酸铁泥与所述热水的质量比为1：1～2，所述热水水洗重复进行3～5次，所述干燥的温度为80～90℃，所述干燥的时间为3～5h。3.如权利要求1所述的氮化钒铁合金的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述干基钒酸铁、氧化钒和石墨碳粉的质量比为1～3:6:1～2。4.如权利要求1所述的氮化钒铁合金的制备方法，其特征在于：步骤二中，所述氧化钒的纯度大于98.5％，所述氧化钒的粒度为0.05～0.10mm，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：李兰杰，万贺利，刘振巍，徐峰，张旭，
申请(专利权)人：河钢股份有限公司承德分公司河北燕山钒钛产业技术研究有限公司，
类型：发明
国别省市：