金属、合金或金属碳化物的纳米颗粒及其制备方法技术

具有碳涂布的磁性金属或金属碳化物的纳颗粒（ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅ），所述纳颗粒的直径在约５至６０ｎｍ范围。（*该技术在2014年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
金属，合金，和金属的碳化物的纳颗粒及其制备方法本专利技术涉及金属，合金，和金属的碳化物化合物和碳涂布的磁性金属合金和金属碳化物化合物。具体而言，本专利技术涉及碳涂布的金属，合金，和金属碳化物的纳颗粒(Nanoparticles)以及它们的制造方法。纳颗粒包括直径为0.5至50纳米的晶体及非晶体颗粒，以及直径为0.5至50纳米，长度不超过一厘米的纳管(Nanotube)。微小的磁性颗粒有很多的用途。它们可用作为复印中的有机调色剂，铁磁流体(Ferrofluid)真空密封，核磁共振成像的反差剂，以及用于磁性信息存储等方面。然而，这些颗粒不够细小时，就使得它们在某些特殊领域中的应用不能尽如人意。如果这些磁性颗粒很细小，就可通过减少操作步骤而使复印的成本得到降低。在磁铁流体的应用方面，由这些细小颗粒造成的碳涂布就可提高其溶解性并带来好处。在磁性数据存储方面，使用细小的颗粒，可以提高存储密度。此外，在磁性墨水的应用方面，碳的涂布及纳颗粒在水溶液中的分散能力均可为润湿和涂布带来好处。因此，就存在着对亚微(sub-micron)尺寸的金属，合金，和金属碳化物颗粒及它们的高效大批量制造-->方法的需求。为了改善在磁性数据存储方面的应用，则需要磁性颗粒的磁滞表现。更为理想的是它们能在室温下表现出磁滞。近来，有关用Kratschmer-Huffman碳弧法制造微小空心碳团和微粒(Fullerenes)受到了日益增加的关注。这些微粒一般均为直径1纳米左右。最近，又发现可在这些空心碳团中充以金属离子。这可以在石墨棒上钻孔，填充以金属氧化物的粉末和石墨粘合剂的混合物，然后再由碳弧产生灰分而完成。由Rodney S.Ruoff，Donald C.Lorents，BryanChan，Ripudaman Malhotra以及Shekhar Subramoney等人在Science，Vol.259，p.346(1993)讨论了用这一方法生产直径在20至40纳米的碳涂布镧碳化物的纳微晶。类似的结果还可见于MasatoTomita，Yahachi Saito和Takayoshi Hayashi在J.Appl.Phys.，Vol.32，p.280(1993)上的报导。以上所述的镧碳化物的纳微晶的碳弧生产法在产生镧碳化物纳微晶的同时，还产生了石墨灰分和微粒。为了能够应用这一方法，则分离纳微晶就是非常重要的。迄今为止，还未发现化学方法能将宏观量的纳颗粒与石墨灰分及微粒成功地分开。这种分离方法在生产出的纳颗粒只占灰分的百分之十左右的数量级时就是极为重要的。因此，就存在着将金属，合金，和金属碳化物的纳颗粒与石墨灰分相分离的方法的需要。使用改良的Krat schmer-Huffman碳弧法，可以制备直径约在0.5至50nm范围的碳涂布的纳颗粒。如果将磁性稀土金属，合金或金属氧化物，或合金的氧化物填充到石墨柱内，然后用碳弧处理，则就产生了含有-->金属，合金和金属碳化物纳颗粒的灰份以及非磁性物质。然后将这种灰份用磁场梯度处理，就可将金属，合金和金属碳化物的纳颗粒与灰份分离开。在这一磁分离步骤中，含有纳颗粒的灰份被碾磨成细粉末，然后将其向下通过带有由一对强磁铁产生的磁场梯度的并且电接地的金属管。因此，非磁性物质就通过了该金属管，而当磁场力大于重力时，磁性成份就悬浮不沉。将该设备移离磁铁，则磁性材料就被释放到其收集容器中。这一方法就可从碳弧法产生的灰份中将顺磁和铁磁成份与非磁成份相分开。单畴磁性颗粒理论预言，阻隔温度(blocking temperature)，即高于该点时就消失了亚稳磁滞行为的温度是依赖于所产生的颗粒的体积以及该物质的磁微晶各向异性常数——K。锰铝碳化物(Mn3AlC)合金，τ-相锰铝(MnAl)以及几种钐钴(SmCox)相在大量时都是铁磁性的并具有很大的磁性异向常数。在不同合金纳颗粒中的磁化强度是实用场和温度的函数，这一点表明这些合金的单畴磁性颗粒表现出了室温磁滞。图1是本专利技术所生成的碳涂布的钆碳化物纳微晶的传递电子显微照片。图2是本专利技术所生成的钆碳化物纳微晶电子衍射图。图3是按本专利技术分离出来的一种约10mg纳微晶钆碳化物的用SQUID磁性分析仪对M(H，T)的测量结果。图4是按本专利技术形成的一种30mg纳微晶锰-铝-碳化物的用SQUID磁性分析仪对M(H，T)的测量结果。-->图5是在图1中所用物质的作为T1/2的函数的实测矫顽磁力点阵图。图6是本专利技术所形成的钐钴粉末的用SQUID磁性分析仪对M(H，T)的测量结果。图7是在图3中所用物质的作为T1/2的函数的矫顽磁力曲线图。以Kratschmer-Huffman碳弧微粒生产法作为基础的一种方法可用来产生碳涂布的金属，合金，和金属碳化物纳颗粒。当与磁场梯度分离技术相结合时，就可分离出大量的这种纳颗粒。在石墨棒中填充有磁性稀土金属，合金，或金属氧化物，或合金氧化物，然后用碳弧处理，则由此Kratschmer-Huffman碳弧法所产生的灰份中含有金属、合金、或金属碳化物的纳颗粒以及非磁物质。将石墨阴极挖空，填充有金属、合金、或金属氧化物或合金氧化物和石墨粘着剂的混合物。在碳弧下，生成含金属的微团。该微团的化学计量依赖于金属原子，碳和氧之间的化学关系。微团在沉附于一个表面上之前，如沉附在高温阳极或反应器的室温壁上之前会发生扩散。所产生的纳微晶相依赖于由其扩散途径和缓冲氦气的数量所决定的微团的表面温度和冷却速率。因而，这一方法可用于制备亚稳相。颗粒冷却时，碳涂布生成。因为石墨的熔点比金属和金属碳化物的熔点为高，因此在纳颗粒被冷却时就会发生相的分离，形成石墨壳。这种涂布层就可在某些情况下防止对空气和水为敏感的化合物的降解。这种降解是一些重要的磁性材料如Na2Fe14B所遇到的问题。-->用磁场梯度可将金属、合金、和金属碳化物的纳颗粒与灰分中所包括的非磁物质分开。优选的是在施加磁场梯度之前，将由碳弧法产生的灰分进一步碾磨为细粉末。如果磁场梯度力大于重力，则磁性纳颗粒就会悬浮于分离管中，而非磁性物质就会通过。这一磁梯度分离技术可将碳弧法的非磁副产品去除并提高被分离出的物质的磁反应。这一分离方法可将所有的顺磁和铁磁成分与灰分相分开。图1是本专利技术所生成的钆碳化物纳微晶的传递电子显微照片，该纳微晶被几层弯曲的石墨层所包围。为了生成图1中所示的钆碳化物纳微晶，先将直径为1/4英寸的石墨棒挖空，填充以金属氧化物粉末(在此为Gd2O3)以及石墨粉和石墨粘着剂的混合物。将1∶1体积比的Gd2O3与石墨粉用少量的石墨粘着剂粘合起来。以300℃温度对该石墨棒烘烤过夜以去除水分。然后将该石墨棒放置于直流碳弧的上部电极位置。碳弧的条件是100A，25V，氦气压力为125托。用相同条件的直流碳弧法并将同样的填充后的石墨棒放置于正电极位置也得到纳微晶。上述碳弧放电过程产生的灰分是一种混合物，其中包括石墨颗粒，碳涂布的钆碳化物纳微晶和微粒。这种粗灰分要进行磁性分离。先用研钵和研杵将其碾磨为微米级的细粉，然后通过磁场梯度使磁性物质与非磁性物质相分开。在此例中，分离器包括一个漏斗，一个电接地的铝管，该铝管的两侧各有一块1英寸×1英寸×1/2英寸的钕铁硼磁铁，另有一对收集烧瓶。该金属管接地就可防止粉末带静电。-->本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.具有碳涂布的磁性金属或金属碳化物的纳颗粒(nanoparticle)，所述纳颗粒的直径在约5至60nm范围。2.根据权利要求1所述的纳颗粒，是直径在约5至60nm范围内的晶体，直径在约5至60nm范围内的非晶颗粒，或长度小于1cm且直径在约5至60nm范围内的纳管(nanotube)。3.根据权利要求1所述的纳颗粒，其中所述的纳颗粒是顺磁化合物或铁磁化合物。4.根据权利要求3所述的纳颗粒，其中所述的铁磁化合物选自铁，钴，镍和锰铋。5.根据权利要求3所述的纳颗粒，其中所述的顺磁化合物选自过渡金属。6.根据权利要求5所述的纳颗粒，其中所述的顺磁化合物选自除了镧、镥和钷之外的稀土金属。7.一种磁性金属或磁性金属碳化物纳颗粒，它是由石墨棒内填充以磁性金属氧化物后，经碳弧放电产生含磁性金属或金属碳化物的纳颗粒和非磁性物质的灰分，再对所述灰分施以磁场梯度将磁性金属或金属碳化物纳颗粒与所述非磁物质分开而产生的。8.根据权利要求7所述的纳颗粒，其中所述的纳颗粒是顺磁化合物或铁磁化合物。9.根据权利要求8所述的纳颗粒，其中所述的铁磁化合物选自铁、钴、镍和锰铋。10.根据权利要求8所述的纳颗粒，其中所述的顺磁化合物选自过渡金属。11.根据权利要求10所述的纳颗粒，其中所述的顺磁化合物选自除了镧、镥和钷之外的稀土金属。12.根据权利要求8所述的纳颗粒，其中所述的纳颗粒按单位体积磁钜由磁场梯度变化从灰分中分离出来。13.一种制备磁金属或金属碳化物纳颗粒的方法，包括以下步骤：a)制备石墨棒，并在其内填充以磁性金属氧化物；b)对该填充过的石墨棒施以碳弧放电，产生含有磁性金属或金属碳化物的纳颗粒以及非磁性物质的灰分；c)对所述灰分施以磁场梯度，将所述磁性金属或金属碳化物的纳颗粒与所述的非磁性物质分离开。14.根据权利要求13所述方法，其中所述的纳颗粒是顺磁化合物或铁磁化合物。15.根据权利要求14所述方法，其中所述的铁磁化合物选自铁、钴、镍和锰铋。16.根据权利要求14所述方法，其中所述的顺磁化合物选自过渡金属。17.根据权利要求16所述方法，其中所述的顺磁化合物选自除镧、镥和钷之外的稀土金属。18.根据权利要求14所述方法，其中还包括依据...

【专利技术属性】
技术研发人员：萨若·马杰提兹，迈克尔·米克亨瑞，约翰·亨利·司各脱，爱兰·布朗斯曼，司各脱·科克帕崔克，
申请(专利权)人：卡耐基米龙大学，
类型：发明
国别省市：