氧化物磁性材料系永磁铁的制造方法技术

本发明专利技术是氧化物磁性材料系永磁铁的制造方法，它包括：在包含氧化物磁性材料的原料粉末中加入粘合剂并混合的粘合剂添加工序；调节包含上述原料粉末与粘合剂的成型用混合物中水分的水分调节工序；将水分调节好的上述成型用混合物加入模具中，施加磁场，使氧化物磁性粉料全部沿容易磁化方向排列同时加压的磁场中干式成型工序；以及将已成型的成型体进行烧制的烧制工序，其中上述粘合剂添加工序中的粘合剂是脂肪酸酯系的蜡，而上述磁场中干式成型工序中加入模具内的成型用混合物内所存在的粒度在５００μｍ以上的聚集体的存在比例为０．０１～０．８０ｗｔ％，由此可以制得能够低成本化且具有优越磁性质的氧化物磁性材料系的永磁铁。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及。特别涉及用于所谓干式成型法成型的。
技术介绍
Sr铁素体与Ba铁素体等磁铁铅矿各向异性的氧化物永磁铁，是在磁场中成型后经烧结制成。磁场中的成型根据所用方法大致分为干式成型法与湿式成型法。湿式成型法由于永磁铁粒料能在分散介质中容易转动，可以使磁性材料获得良好的取向性，从而能取得良好的磁性。但由于在加压成型中必须将分散介质排出到成型空间之外(模具模腔之外)，会降低生产率。此外需用大型模具结构，加大了设备费用。另一方面，干式成型法是把干燥状态的永磁铁材料粉末充填到成型空间(模腔)内、于磁场中成型的方法，这同湿式成型法相比，虽然磁性材料的取向性差，但有生产率高，设备费用低廉的特别有利的优点。干式成型法中，充填到模具中永磁材料内含有粘合剂。这种粘合剂所要求的理想特性例如要求对永磁粒料有良好的粘合作用，不妨碍磁性粒料在磁性上沿容易磁化的轴向排列等。作为取向性不良的理由例如有(1)永磁粒料的磁性受到抑制，也就是永磁粒料与粘合剂的粘合作用太强而妨碍了粒料在磁性上沿容易磁化的轴向排列；(2)成型时的摩擦，即由于粒料相互的接触摩擦，以及由于粒料与模具间产生的摩擦导致通过加压来压实的作用不充分，而降低了成型性。为了改进这种取向性的恶化趋势，已尝试在干式成型法中选择低摩擦的不妨碍磁性的粘合剂添加到永磁材料中。具体地说，是在由干式成型法成型时，将固体石蜡、硬脂酸、樟脑等用作磁铁材料中所含有的粘合剂。固体石蜡与硬脂酸虽有优越的粘合作用，但由于粘合作用太强，存在妨碍磁性粒料在磁性上沿容易磁化的轴向排列的倾向。樟脑虽可有效地用作在附加有磁场成型时的粘合剂，但由于它会升华，它与铁素体粉末的混合比会随时间的经过而变化，因而会产生妨碍成型作业或使已成型的成型体的强度降低等缺点。为了解决上述问题，作为干式磁场成型用铁素体磁铁粉末的粘合剂，已提出有采用硬脂酸金属盐(金属M为Ca、Ba、Sr、Pb)的(特公昭47-21197号公报)，以及采用硬脂酸镁(特公昭62-176102号公报)的，等等。但是这种硬脂酸金属盐的粘合剂难以均匀涂布到各粒子的表面上。故不得不增多粘合剂的添加量。结果，烧结后磁铁中的碳量增多，导致磁性变差以及使绕成后的烧制体中易产生裂纹。此外，作为粘合剂的混合方法，例如有通过加热或减压来涂布气相粘合剂的方法，但这种方法存在设备大、工序多、未能低成本化等问题。本专利技术正是根据这种实际状况而提出的，目的在于在利用干式成型制造氧化物磁性材料系永磁铁时，能获得低成本、改进了取向性与提高了烧结体密度且具有优越磁性质的氧化物磁性材料系的永磁铁。
技术实现思路
为了解决上述问题，本专利技术的包括在包含氧化物磁性材料的原料粉末中加入粘合剂并混合的粘合剂添加工序；调节包含上述原料粉末与粘合剂的成型用混合物中水分的水分调节工序；将水分调节好的上述成型用混合物加入模具中，施加磁场，使氧化物磁性粉料全部沿容易磁化方向排列同时加压的磁场中干式成型工序；以及将已成型的成型体进行烧制的烧制工序，其中，上述粘合剂添加工序中的粘合剂是脂肪酸酯系的蜡，而上述磁场中干式成型工序中加入模具内的成型用混合物内所存在的粒度在500μm以上的聚集体的存在比例为0.01～0.80wt％。作为本专利技术的最佳形式，上述水分调节工序中混合物内的水分含量为0.20～0.80wt％。作为本专利技术的最佳形式，上述脂肪酸酯系蜡是植物蜡。作为本专利技术的最佳形式，上述氧化物磁性材料的原料粉末是在配合上氧化物原料并混合后，经焙烧后再粉碎成的原料粉末。作为本专利技术的最佳形式，上述水分调节工序是于恒温槽中或置于室温下作湿度调节而调节混合物中的水分。作为本专利技术的最佳形式，成型用混合物中的粘合剂含量为0.2～1.5wt％。作为本专利技术的最佳实施形式，在上述水分调节工序之后再添加粉碎成型用混合物中聚集体的破碎工序。作为本专利技术的最佳实施形式，使上述破碎工序结束时混合物中的水分含量为0.20～0.80wt％。具体实施例方式下面详述本专利技术的氧化物永磁铁的制造方法。本专利技术的的主要工序包括将粘合剂加到包含氧化物磁性材料的原料粉末中再混合的粘合剂添加工序；给上述包含原料粉末与粘合剂的成型用混合物中加水，调节混合物的水分的水分调节工序；将已调节过水分的上述成型用混合物加入模具中，在施加磁场作用下使氧化物磁性材料粉末粒子全排列到容易磁化方向，然后加压的磁场中干式成型工序；以及将已成型的成型体进行烧制的烧制工序。上述粘合剂添加工序之前应准备的氧化物磁性材料的原料粉末通常按以下步骤制备。在钡铁素体的情形中，例如一般以氧化铁(Fe2O3)和碳酸钡(BaCO3)的粉末为主要原料；而对于锶铁素体，一般是以氧化铁(Fe2O3)和碳酸锶(SrCO3)的粉末为主要原料，将这些原料称量以获得预定组成，再在加入预定的添加剂后用球磨机等混合。作为添加剂例如可用Bi、As、B、Si、Ge、Na、Al、Cr、Ti、W、Mo等的氧化物、氯化物等。这类添加物用来促进烧结、防止生成过大的晶粒。这样的混合物于约1000℃温度下焙烧。通过这种焙烧，使二氧化碳气体成分分解、发散，使氧化钡与氧化铁或氧化锶与氧化铁进行化合。这样焙烧过的材料用球磨机等充分粉碎。粉碎后可根据需要再加入添加物。将粘合剂加入包含有按上述步骤准备的氧化物磁性材料的原料粉末中并混合。作为所添加的粘合剂，最好采用脂肪酸酯系蜡，特别是经乳化的分子量为300～800的脂肪酸酯系蜡。本专利技术中，在采用脂肪酸酯系蜡的同时，特别是通过将后述成型用混合物中存在的粒度在500μm以上的聚集体的存在比例按预定范围设定后，能获得已有技术未曾有的格外优异的效果，亦即发现了可以获得不妨碍材料粒子在磁性上沿容易磁化方向排列的材料的极为优异的效果。在脂肪酸酯系蜡中，尤以植物蜡(例如巴西棕榈蜡、小烛树蜡、漆蜡、小冠巴西棕蜡等)为最好。粘合剂的添加量为0.2～1.5wt％、更好是0.25～1.2wt％，最好是0.3～0.9wt％。添加量过少，粘合剂不能发挥效果，成型性变差。添加量过多，由于烧结时有机物的碳化而使烧结体的密度下降，使Br等磁性变差。在此粘合剂添加工序中还可添加成型辅助剂。适用作成型辅助剂的例如有硬脂酸与硬脂酸酯(硬脂酸钙、硬脂酸锌、硬脂酸镁、硬脂酸铝等等)。通过添加成型辅助剂能有效地改进成型性、提高流动性和减少摩擦力，结果能进一步改进磁性质。添加量最好为0.04～4wt％。添加量过少，不能看到成型辅助剂增加的效果，相反，当添加量过多，会因烧结时有机物质的碳化而使密度下降，以及令Br磁性变差。在把包含磁性粉末的原料粉末与粘合剂混合时，可采取液体状或固体状的混合方法。采用液体状粘合剂时易产生凝聚而有可能降低磁性粉末的取向性的倾向。采用固体状粘合剂时则有难以均匀混合的问题。混合中采用Henschel混合机、搅拌机等混料装置将粘合剂充分搅拌。混合时最好在粘合剂熔点以下的温度范围进行。若在粘合剂熔点以上混合，粘合剂熔融而产生难以均匀涂布到磁性粉末粒子上的不良情形。水分调节工序中是对包含上述原料粉末与粘合剂的成型用混合物中进行水分的加或减来调节此混合物的水分。混合后的成型用混合物的水分对成型性与磁性有很大影响。此种水分含量宜为0.20～0.80wt％，而最好是0.25～0.35wt％。水分不到0.20wt％，在下本文档来自技高网...

【技术保护点】
氧化物磁性材料系永磁铁的制造方法，它包括：在包含氧化物磁性材料的原料粉末中加入粘合剂并混合的粘合剂添加工序；调节包含上述原料粉末与粘合剂的成型用混合物中水分的水分调节工序；将水分调节好的上述成型用混合物加入模具中，施加磁场，使氧化物磁性粉料全部沿容易磁化方向排列同时加压的磁场中干式成型工序；以及将已成型的成型体进行烧制的烧制工序，其特征在于：上述粘合剂添加工序中的粘合剂是脂肪酸酯系的蜡，而上述磁场中干式成型工序中加入模具内的成型用混合物内所存在的粒度在５００μｍ以上的聚集体的存在比例为０．０１～０．８０ｗｔ％。

【技术特征摘要】
JP 2002-9-10 263575/02;JP 2001-10-24 325836/011.氧化物磁性材料系永磁铁的制造方法，它包括在包含氧化物磁性材料的原料粉末中加入粘合剂并混合的粘合剂添加工序；调节包含上述原料粉末与粘合剂的成型用混合物中水分的水分调节工序；将水分调节好的上述成型用混合物加入模具中，施加磁场，使氧化物磁性粉料全部沿容易磁化方向排列同时加压的磁场中干式成型工序；以及将已成型的成型体进行烧制的烧制工序，其特征在于上述粘合剂添加工序中的粘合剂是脂肪酸酯系的蜡，而上述磁场中干式成型工序中加入模具内的成型用混合物内所存在的粒度在500μm以上的聚集体的存在比例为0.01～0.80wt％。2.如权利要求1所述的氧化物磁性材料系永磁铁的制造方法，其中，上述水分调节工序的...

【专利技术属性】
技术研发人员：坪仓多惠子，铃木常雄，森宜宽，村濑琢，
申请(专利权)人：TDK株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]