一种镁二次电池负极材料的表面清洗方法技术

本发明专利技术涉及一种镁二次电池负极材料的表面清洗方法，属于电极材料的清洗处理技术领域。本发明专利技术公开了一种镁二次电池镁负极材料的表面清洗方法，主要涉及一种效率高、不影响其电化学性能的化学处理方式，通过氢氧化钠水溶液浸泡、冷水冲洗、硝酸和氢氟酸水溶液混合处理以及70～80℃热水下浸泡烘干，以除去镁及其合金作为镁二次电池负极材料时因耐蚀性差容易生成的表面氧化物薄膜，解决工业化生产过程中手磨带来的大量人力、物力耗费问题；且本发明专利技术的清洗方法简单易行、实用性强、性价比高、便于规模化生产、在推进电池批量生产的工业化领域有良好的应用前景。域有良好的应用前景。域有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种镁二次电池负极材料的表面清洗方法


[0001]本专利技术属于电极材料的清洗处理
，涉及一种镁二次电池负极材料的表面清洗方法。

技术介绍

[0002]锂二次电池受到电池所需资源金属(Li，Co，Ni等)的短缺、高成本以及枝晶带来的安全问题的限制，人们开始研究并构建其他常见金属离子(包括Na
+
，K
+
，Mg
2+
，Ca
2+
，Zn
2+
，Al
3+
等)的二次电池。其中，镁二次电池(Mg
‑
ion batteries)由于金属镁负极具有储量大、价格低、加工安全引起学者的广泛关注，其中以对电池合适的电解液体系和能够进行可逆脱嵌正极材料的关注更甚，对于负极材料的报道较少。
[0003]当镁及其合金作为镁二次电池负极材料时，其本身因耐蚀性差容易在表面生成一层氧化物薄膜，而这些氧化产物是制约电化学性能的重要因素，当前在实验室中，将其组装成扣式电池前期必不可少的步骤是手动打磨去除表面氧化物，这必将在推进镁二次电池工业化生产的过程中耗费大量人力物力。
[0004]因此需要研究一种效率高、不影响电化学性能的表面除膜方式，从而解决镁二次电池负极材料在工业化生产过程中手磨带来的大量人力、物力耗费问题。

技术实现思路

[0005]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种镁二次电池负极材料的表面清洗方法。
[0006]为达到上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0007]1.一种镁二次电池负极材料的表面清洗方法，所述方法包括如下步骤：
[0008](1)前处理：将用于组装镁二次电池的负极材料在80～120g/L的氢氧化钠水溶液中浸泡2～10min后取出，温度控制为20
‑
50℃；
[0009](2)冲洗：将步骤(1)中取出后的负极材料用足量水反复清洗，如果允许，可用蒸馏水或去离子水取代井水或硬质自来水，随后进行酒精喷洒，在不超过150℃的温度下烘干；
[0010](3)化学处理：将步骤(2)中经过冲洗后的负极材料置于硝酸水溶液或由硝酸和氢氟酸形成的混合水溶液中，在20～50℃下浸泡2～10min后取出；
[0011](4)冲洗：将步骤(3)中处理后的负极材料在70～80℃下的水中浸泡冲洗，在不超过150℃的温度下烘干。
[0012]优选的，步骤(1)中所述处理方法适用于镁及其合金作镁二次电池负极材料表面处理，本专利技术以纯镁和AZ31展开说明。
[0013]进一步优选的，所述纯镁中镁的纯度不小于99.9％；所述AZ31为轧制板。
[0014]优选的，步骤(3)中所述硝酸水溶液中硝酸的质量分数为5～20％。
[0015]优选的，步骤(3)中所述混合水溶液按照如下方法配置：将硝酸和氢氟酸加入去离子水中，搅拌使其混合均匀即可。
[0016]进一步优选的，所述硝酸的质量分数为68％。
[0017]进一步优选的，所述氢氟酸的质量分数为40％。
[0018]优选的，所述混合水溶液中硝酸的质量分数为5～20％；氢氟酸的质量分数为0～5％。
[0019]本专利技术的有益效果在于：
[0020]本专利技术公开了一种镁二次电池负极材料的表面清洗方法，主要涉及一种效率高、不影响其电化学性能的化学处理方式，通过氢氧化钠水溶液浸泡、冷水冲洗、硝酸和氢氟酸水溶液混合处理以及70～80℃下浸泡烘干，以除去镁及其合金作为镁二次电池负极材料时因耐蚀性差容易生成的表面氧化物薄膜，解决工业化生产过程中手磨带来的大量人力、物力耗费问题；且本专利技术的清洗方法简单易行、实用性强、性价比高、便于规模化生产、在推进电池批量生产的工业化领域有良好的应用前景。
[0021]本专利技术的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本专利技术的实践中得到教导。本专利技术的目标和其他优点可以通过下面的说明书来实现和获得。
附图说明
[0022]为了使本专利技术的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本专利技术作优选的详细描述，其中：
[0023]图1为激光共聚焦下对比实施例1和2中通过打磨的机械处理得到的负极材料形貌；
[0024]图2为实施例3中组装的扣式电池的结构；
[0025]图3为机械处理下对称电池的充放电性能，其中a为Mg为负极材料组装的扣式电池、b为AZ31为负极材料组装的扣式电池；
[0026]图4为不同浓度化学处理下对称电池的充放电性能，其中a为Mg为负极材料组装的扣式电池、b为AZ31为负极材料组装的扣式电池；
[0027]图5为不同浓度化学处理下半电池测试1圈后的循环伏安图，其中a为Mg为负极材料组装的扣式电池、b为AZ31为负极材料组装的扣式电池；
[0028]图6为扣式对称电池进行220h充放电后表面形貌，其中a～d分别为纯镁(Mg)经过1200目砂纸打磨处理、低浓度(5％硝酸+0％氢氟酸)、中浓度(10％硝酸+2％氢氟酸)、高浓度(20％硝酸+5％氢氟酸)酸洗处理的负极材料，e～h分别为AZ31经过1200目砂纸打磨处理、处理低(5％硝酸+0％氢氟酸)、中浓度(10％硝酸+2％氢氟酸)、高浓度(20％硝酸+5％氢氟酸)酸洗处理的负极材料。
具体实施方式
[0029]以下通过特定的具体实例说明本专利技术的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本专利技术的其他优点与功效。本专利技术还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本专利技术的精神下进行各种修饰或改变。需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本专利技术的基本构想，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相
互组合。
[0030]实施例1
[0031]将纯度不小于99.9％的铸态纯镁作为镁二次电池负极材料，在组装镁二次电池之前对负极材料进行处理，主要的方法如下：
[0032](1)铸态纯镁经轧制、剪切得到Ф14mm的镁片；
[0033](2)前处理：Ф14mm的纯镁作为负极材料，室温25℃下在100g/L的氢氧化钠水溶液中浸泡2min后取出；
[0034](3)冲洗：将步骤(2)中取出后的负极材料用足量的水反复清洗、搅动，取出进行酒精喷洒，在不超过150℃的温度下烘干；
[0035](4)化学处理：将步骤(3)中经过冲洗后的负极材料置于由硝酸和氢氟酸形成的混合水溶液(将质量分数为68％的硝酸溶液和质量分数为40％的氢氟酸溶液溶解在水中，搅拌使其混合均匀，形成混合溶液，通过控制加入的硝酸和氢氟酸的体积使混合溶液中硝酸的质量分数为10％、氢氟酸的质量分数为2％)；
[0036](5)将步骤(4)中处理后的负极材料在70～80℃下的水中浸泡冲洗，在不超过150℃的温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种镁二次电池负极材料的表面清洗方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：(1)前处理：将用于组装镁二次电池的负极材料在80～120g/L的氢氧化钠水溶液中浸泡2～10min后取出，温度控制为20
‑
50℃；(2)冲洗：将步骤(1)中取出后的负极材料用足量水反复清洗，如果允许，可用蒸馏水或去离子水取代井水或硬质自来水，随后进行酒精喷洒，在不超过150℃的温度下烘干；(3)化学处理：将步骤(2)中经过冲洗后的负极材料置于硝酸水溶液或由硝酸和氢氟酸形成的混合水溶液中，在20～50℃下浸泡2～10min后取出；(4)冲洗：将步骤(3)中处理后的负极材料在70～80℃下的水中浸泡冲洗，在不超过150℃的温度下烘干。2.根据权利要求1所述的清洗方法，其特征在于，步骤(1)中所述处理...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄光胜，要珂，孙彩云，蒋斌，苏建章，潘复生，
申请(专利权)人：广东省国研科技研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：