一种纳米磷酸锆的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种纳米磷酸锆的制备方法，本发明专利技术将一定量的磷酸溶液、氨水和蒸馏水配制成溶液；然后把氯氧化锆、尿素和聚乙烯吡咯烷酮依次加入到溶液中，将溶液加热到沸腾温度，并用恒温水浴锅连续搅拌10

【技术实现步骤摘要】
一种纳米磷酸锆的制备方法


[0001]本专利技术属于纳米粉体材料
，具体涉及一种纳米磷酸锆的制备方法。

技术介绍

[0002]纳米磷酸锆具有良好的减摩抗磨性能、耐高温性、耐酸碱性、抗菌性、具备良好的离子交换特性等。所以，纳米磷酸锆可以作为高级可以用于医疗用肾透析材料、医用血净化材料、催化剂、载银抗菌材料、耐高温材料、纳米复合材料等。
[0003]目前制备纳米磷酸锆的方法主要有沉淀法、回流法、水热法以及微波法等；主要通过化学反应制备纳米磷酸锆，灵活性强，产物纯度高，可制备符合不同功能需求的纳米磷酸锆。在制备过程中通过控制反应条件达到降低粒度的目的，获得超细甚至纳米磷酸锆。但这些制备方法存在以下缺点：1、纳米磷酸锆粒径难以控制，颗粒较大；2、在干燥处理的末期，颗粒间液态水的表面张力能够使粉体颗粒之间产生较大引力，导致粉体发生硬团聚；3、制得的粉粒粒径不均匀。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是提供一种纳米磷酸锆的制备方法，所制备的纳米磷酸锆化学成分纯净，粒径小而均匀，结晶度好。
[0005]本专利技术具体技术方案如下：一种纳米磷酸锆的制备方法，将磷酸溶液、氨水和蒸馏水按体积比4:3:5配制成溶液；然后把氯氧化锆、磷酸和尿素以摩尔比1：2：7依次加入到溶液中，在溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，溶液质量的0.1%；将溶液加热，保持温度恒为沸腾温度，并用恒温水浴锅连续搅拌10
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12h；搅拌结束后，把溶液自然冷却到室温，然后静止、陈化5
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8小时，再进行过滤、分离，并用蒸馏水洗涤产物，根据要求制备的纳米磷酸锆粉末尺寸选择预冻温度，将产物进行预冻处理得到冻结物，真空冷冻干燥得到冻干纳米磷酸锆粉末；所述预冻处理温度为
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195~
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15℃。
[0006]具体包括以下步骤：步骤一：称取质量分数为80 %的磷酸溶液20mL、质量分数为30%的氨水15mL、蒸馏水25mL，在室温下充分搅拌，配制成溶液；步骤二：称取氯氧化锆质量29g、尿素40g、聚乙烯吡咯烷酮0.08g，依次加入到步骤一中配制的溶液中；步骤三：将上述溶液转入到恒温搅拌水浴锅中，使溶液保持沸腾，溶液持续反应时间10
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12h结束，自然冷却到室温；步骤四：使溶液在常温常压下静置沉淀；步骤五：过滤分离沉淀，并用蒸馏水对沉淀进行洗涤，3
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5次；
步骤六：将沉淀与蒸馏水混合，并利用超声震散，使沉淀均匀分散在培养皿中，对溶液进行预冻处理，之后将冻结物进行真空冷冻干燥，得到冻干纳米磷酸锆粉末。
[0007]上述步骤三中，恒温搅拌水浴锅的温度为沸腾温度，转速为400r/m。
[0008]上述步骤四中，静置时间为1
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2天。
[0009]上述步骤六中，真空冷冻干燥的工艺条件为：温度
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55℃，真空度0.01 mbar，时间10
‑
12 h。
[0010]本专利技术具有以下优点：1、产物颗粒细小均匀、硬团聚少，结晶度好；2、过程简单，产物易收集保存，保证产物纯净度；3、可实现控制预冻方式，即冻结速率，来约束纳米磷酸锆粒径大小，使其在各方面的应用更加广泛。
附图说明
[0011]图1为实施例1在
ꢀ‑
15℃预冻条件下制备的纳米磷酸锆SEM图。
[0012]图2为实施例2在液氮预冻条件下制备的纳米磷酸锆SEM图。
[0013]图3为 实施例3在
‑
60℃预冻条件下制备的纳米磷酸锆SEM图。
具体实施方式
[0014]下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细的说明。
[0015]本专利技术涉及的一种新型制备纳米磷酸锆的工艺方法，由以下步骤实现：步骤一：称取浓度为80 wt%的磷酸溶液20mL、浓度为30wt%的氨水15mL、蒸馏水25mL，在室温下充分搅拌，配制成溶液；步骤二：称取氯氧化锆质量29g、尿素40g、聚乙烯吡咯烷酮0.08g，依次加入到步骤一中配制的溶液中；步骤三：将上述溶液转入到恒温搅拌水浴锅中，温度使水沸腾、转速400r/m，溶液持续反应时间10
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12h结束，自然冷却到室温；步骤四：使溶液在常温常压下静置沉淀，静置时间为1
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2天；步骤五：过滤分离沉淀，并用蒸馏水对沉淀进行洗涤，3
‑
5次；步骤六：将沉淀与蒸馏水混合，并利用超声震散，使沉淀均匀分散在培养皿中，对溶液进行预冻处理，之后将冻结物放入真空冷冻干燥机中，进行真空冷冻干燥，冷阱温度
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55℃，真空度0.01 mbar，时间10
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12 h。冻干完毕后，将得到的粉体分别收集密封处理。
[0016]步骤三中，搅拌温度恒为沸腾温度，时长10
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12h。
[0017]步骤四中，静置时间为1
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2天。
[0018]步骤六中，冷冻处理方法为：将盛有前驱体溶液的培养皿放入真空冷冻干燥机中，抽真空冻结。
[0019]本专利技术使用冻干法制备纳米磷酸锆，冻干法反应过程在溶液处于冻结的状态下进行，在真空条件下使溶剂直接升华，溶质保留。在干燥处理的末期，颗粒间液态水的表面张力能够使粉体颗粒之间产生较大引力，从而导致粉体发生硬团聚，而冻干法的前提是使溶质在溶液中均匀分散，溶质被固定在冻结溶剂中，随着冻结水分子的升华，溶质逐渐析出，
克服了液态水挥发时产生的引力，造成颗粒粒径难以控制，因此在真空冻干后得到的为硬团聚少，颗粒的粒径均匀。
[0020]本专利技术获得的纳米磷酸锆粉体粒径细小而均匀，无硬团聚、纯度较高，且颗粒粒径易控制。
[0021]实施例1：步骤一：称取浓度为80 wt%的磷酸溶液20mL、浓度为30wt%的氨水15mL、蒸馏水25mL，在室温下充分搅拌，配制成溶液；步骤二：称取氯氧化锆质量29g、尿素40g、聚乙烯吡咯烷酮0.08g，依次加入到步骤一中配制的溶液中；步骤三：将上述溶液转入到恒温搅拌水浴锅中，温度使水沸腾、转速400r/m，溶液持续反应时间10
‑
12h结束，自然冷却到室温；步骤四：使溶液在常温常压下静置沉淀，静置时间为1
‑
2天；步骤五：过滤分离沉淀，并用蒸馏水对沉淀进行洗涤，3
‑
5次；步骤六：将沉淀与蒸馏水混合，并利用超声震散，使沉淀均匀分散在培养皿中，对溶液进行预冻处理，之后将冻结物放入真空冷冻干燥机中，进行真空冷冻干燥，温度
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55℃，真空度7Pa，时间10
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12 h。冻干完毕后，将得到的粉体分别收集密封处理。
[0022]步骤三中，搅拌温度恒为沸腾温度，时长10
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12h。
[0023]步骤四中，静置时间为1
‑
2天。
[0024]步骤六中，预冻处理方式：将盛有前驱体溶液的培养皿放入冰箱之中进行预冻，温本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米磷酸锆的制备方法，其特征在于：将磷酸溶液、氨水和蒸馏水按体积比4:3:5配制成溶液；然后把氯氧化锆、磷酸和尿素以摩尔比1：2：7依次加入到溶液中，在溶液中加入聚乙烯吡咯烷酮，溶液质量的0.1%；将溶液加热，保持温度恒为沸腾温度，并用恒温水浴锅连续搅拌10
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12h；搅拌结束后，把溶液自然冷却到室温，然后静止、陈化5
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8小时，再进行过滤、分离，并用蒸馏水洗涤产物，根据要求制备的纳米磷酸锆粉末尺寸选择预冻温度，将产物进行预冻处理得到冻结物，真空冷冻干燥得到冻干纳米磷酸锆粉末；所述预冻处理温度为
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195~
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15℃。2.根据权利要求1所述的纳米磷酸锆的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：步骤一：称取质量分数为80 %的磷酸溶液20mL、质量分数为30%的氨水15mL、蒸馏水25mL，在室温下充分搅拌，配制成溶液；步骤二：称取氯氧化锆质量29g、尿素40g、聚乙烯吡咯烷酮0....

【专利技术属性】
技术研发人员：彭润玲，杨卓宇，杜航，郭俊德，曹蔚，翟浩南，肖春明，
申请(专利权)人：西安泽谷新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：