一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法以及薄膜技术

本发明专利技术涉及一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法，采用工业级多弧离子镀系统在优选工艺条件下制备三明治结构的TaTiN多层薄膜，该薄膜的多层结构设计使薄膜呈非柱状结构生长，并且多层结构提供的大量界面在腐蚀条件下形成的致密氧化钝化膜能有效阻止腐蚀的进一步渗透，从而明显提高材料的抗腐蚀性能。本发明专利技术方法重复性高，易于控制，自动化程度高，便于大规模生产，可应用于海洋、化工等抗腐蚀领域。领域。领域。

【技术实现步骤摘要】
一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法以及薄膜


[0001]本专利技术涉及金属薄膜材料
，特别是一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法以及薄膜。

技术介绍

[0002]金属Ta的化学性质出色，具有优异的耐腐蚀性，即使在加热条件下与盐酸、浓硫酸和王水均不发生反应；同样，金属Ti由于具有强烈的钝化倾向，在抗腐蚀方面表现出色。在抗腐蚀材料领域，通常采用金属氮化物作为基体的抗腐蚀保护层。金属氮化物薄膜通常采用物理气相沉积法(PVD)制备，然而制得的任一种薄膜作为均质，其薄膜往往具有柱状晶结构，并且内部存在大量缺陷，腐蚀液会快速直达基体，大幅削弱了Ta、Ti金属氮化物薄膜的耐腐蚀性能，使保护作用失效。其次，多弧离子镀技术沉积Ta薄膜技术难度大，关于TaN多层薄膜的耐腐蚀研究鲜有报道。因此，研究一种非柱状晶生长的新型Ta和Ti金属氮化物复合多层薄膜从而有效发挥其抗腐蚀特性具有重大意义。

技术实现思路

[0003]针对现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法以及薄膜。
[0004]为解决上述问题，本专利技术采用如下的技术方案。
[0005]一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法，具体步骤如下：
[0006]1)采用多弧离子镀设备进行沉积，在设备的两个呈90
°
设置的阴极弧靶上分别安装一个尺寸相同的金属Ta靶材和Ti靶材，并调节两个靶面和样品夹具的间距最近处为210
‑
220mm；
[0007]2)将衬底依次用丙酮、无水乙醇和去离子水中超声清洗，再用氮气吹干备，之后将清洗干净的衬底放置于转架上的样品夹具上，将腔体抽真空至8
×
10
‑3Pa，将腔体加热至150
‑
450℃，转架以1
‑
10r/min的速率公转；
[0008]3)以氩气为沉积气体，设定氩气流量为40
‑
80sccm，并调节Ar分压为0.3
‑
0.6Pa，沉积2min的Ti纯金属打底层，Ti靶电流设置为130
‑
150A；
[0009]4)以氩气和氮气为沉积气体，设定氩气流量为40
‑
80sccm，设定氮气流量为150
‑
300sccm，并调节Ar和N2分压为0.3
‑
0.6Pa和1.0
‑
3.0Pa，沉积5min的TiN层；
[0010]5)以氩气为沉积气体，设定氩气流量为40
‑
80sccm，并调节Ar分压为0.3
‑
0.6Pa，沉积1min的TaTi纯金属共镀层，Ta靶电流设置为200
‑
260A；
[0011]6)关闭Ti靶，以氩气和氮气为沉积气体，设定氩气流量为40
‑
80sccm，设定氮气流量为150
‑
300sccm，并调节Ar和N2分压为0.3
‑
0.6Pa和1.0
‑
3.0Pa，沉积5min的TaN层；
[0012]7)交替沉积TiN和TaN层＞3层，每层TiN和TaN之间沉积TaTi共镀金属层；
[0013]按上述方案，步骤1)所述金属Ta靶材和Ti靶材纯度为99.9wt％以上。
[0014]按上述方案，步骤2)所述衬底选自Si衬底，304不锈钢衬底，316不锈钢衬底，
PCrNi1MoA合金衬底等不影响膜基结合力的基体。
[0015]按上述方案，步骤3)所述氩气纯度为99.5％以上。
[0016]按上述方案，步骤4)所述氮气纯度为99.5％以上。
[0017]按上述方案，步骤5)所述Ta靶和Ti靶的靶电流分别为200
‑
260A和130
‑
150A。
[0018]本专利技术还包括上述方法制得的薄膜具有三明治多层结构，每层TiN和TaN之间具有TaTi纯金属共镀层。
[0019]本专利技术还包括上述方法制得的三明治结构的TaTiN多层薄膜在抗腐蚀领域的应用。
[0020]本专利技术的有益效果
[0021]相比于现有技术，本专利技术的优点在于：
[0022]1、本专利技术采用工业级多弧离子镀系统在优选工艺条件下制得的TaTiN多层薄膜工艺简单，易于控制，自动化程度高，便于大规模生产；2、本专利技术制备的三明治结构的TaTiN薄膜能明显抑制柱状晶结构，减少薄膜的法向空隙，同时，多层结构引入的多个界面提供了多次钝化的机会，钝化形成的氧化膜结构致密，在腐蚀环境下溶解缓慢，因此明显提高了薄膜的抗腐蚀性能，可应用于海洋、化工等抗腐蚀领域。
附图说明
[0023]图1为实施例1所制备的TaTiN多层薄膜的X射线衍射谱图；
[0024]图2为实施例1所制备的TaTiN多层薄膜的断面扫描电镜图；
[0025]图3为实施例1所制备的TaTiN多层薄膜在3.5wt％NaCl溶液中的电化学测试结果；
[0026]图4为实施例1所制备的TaTiN多层薄膜电化学测试后的表面光学照片；
[0027]图5为对比例1所制备的TaTiN多层薄膜的X射线衍射谱图；
[0028]图6为对比例1所制备的TaTiN多层薄膜在3.5wt％NaCl溶液中的电化学测试结果；
[0029]图7为对比例1所制备的TaTiN多层薄膜电化学测试后的表面光学照片；
[0030]图8为对比例2所制备的TaTiN多层薄膜的X射线衍射谱图；
[0031]图9为对比例2所制备的TaTiN多层薄膜在3.5wt％NaCl溶液中的电化学测试结果；
[0032]图10为对比例2所制备的TaTiN多层薄膜电化学测试后的表面光学照片。
具体实施方式
[0033]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0034]实施例1
[0035]一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法，具体步骤如下：
[0036]1)将两块相同规格(直径120mm，厚度16mm，纯度99.9wt％)的金属Ta和Ti靶材呈90度设置安装至多弧离子镀设备的两个靶座上，并调节两个靶面和样品夹具的间距最近处为220mm；
[0037]2)选用Si和304不锈钢衬底，将衬底依次放入丙酮、酒精和去离子水中超声清洗，
超声清洗后使用干燥氮气吹干；
[0038]3)将清洁后的衬底放置于转架上的样品夹具上，将沉积腔室内抽真空至8
×
10
‑3Pa，将腔体加热至350℃，转架以3r/min的速率公转；<本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1)采用多弧离子镀设备进行沉积，在设备的两个阴极弧靶上分别安装一个尺寸相同的金属Ta靶材和Ti靶材，并调节两个靶面和样品夹具的间距；2)将清洗干净的衬底放置于设备转架上的样品夹具上，将腔体抽真空、腔体加热、并公转；3)以氩气为沉积气体，沉积Ti纯金属打底层；4)以氩气和氮气为沉积气体，调节氩气和氮气分压，沉积TiN层；5)以氩气为沉积气体，设定氩气的流量并调节氩气分压，沉积的TaTi纯金属共镀层；6)关闭Ti靶材，以氩气和氮气为沉积气体，设定氩气、氮气的流量，并调节氩气和氮气分压，沉积TaN层；7)交替沉积TiN和TaN层＞3层，每层TiN和TaN之间沉积TaTi共镀金属层。2.根据权利要求1所述的一种具有三明治结构的TaTiN多层薄膜的制备方法，其特征在于：所述所述金属Ta靶材和Ti靶材...

【专利技术属性】
技术研发人员：涂溶，杨迈，章嵩，李其仲，张联盟，
申请(专利权)人：中山市武汉理工大学先进工程技术研究院化学与精细化工广东省实验室潮州分中心，
类型：发明
国别省市：