【技术实现步骤摘要】
一种硫杂蒽酮光引发基团改性的第3代树枝状LED树脂
[0001]本专利技术涉及一种改性自引发UV树脂,尤其涉及到一种硫杂蒽酮光引发基团改性的第3代树枝状LED树脂及其制备方法,属于合成树脂
技术介绍
[0002]近几年,环保型涂料包括高固体分及无溶剂涂料、水性涂料、粉末涂料和光固化涂料取得快速发展。光固化技术具有快速固化、生产效率高、室温操作、低能耗、低VOC、环保、优质、经济、适用于多种基材等优点,已广泛应用于印刷、包装、广告、建材、装潢、电子、通信、计算机、家店、汽车、航空、航天、仪器仪表、体育、卫生等诸多行业。
[0003]树枝状聚合物作为一种重要的高度支化聚合物,具有独特的结构,如其独特的分子内部的纳米微孔可以螯合离子,吸附小分子,或者作为小分子反应的催化活性点;低熔融态粘度难以结晶,无缠绕,因而溶解性能大大提高;与相同分子质量的线性分子相比,低的粘度和众多可以改性的端基等特点,这种独特的结构与特点在应用领域有着密切的关系。
[0004]树枝状聚合物其具有的低熔融粘度和众多可改性的端基使得在涂料领域具有广阔的应用前景。如可在紫外光照射下快速固化的(甲基)丙烯酸化超支化聚合物,由于其组成的涂料体系粘度低,可以不需或少量加入稀释用多官能团单体,其固化膜机械性能优异,是一种环保绿色材料。树枝状聚合物已成为近年来的研究热点。
[0005]目前UV体系主要由低聚物UV树脂、活性稀释剂、光引发剂组成,而使用的引发剂大多为有机小分子,耐黄变、耐迁移性差,其本身具有一定的而使用的引发剂大多为 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种硫杂蒽酮光引发基团改性的第3代树枝状LED树脂的制备方法,其特征在于:所述的制备方法,各组分按质量份计,其步骤如下:a)、“准一步法”制备第3代树枝状聚合物HPB
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3:按新戊二醇与含双羟甲基羧酸单体的摩尔比1:2加入到装有搅拌器、温度计、加料漏斗和回流分水器的四口烧瓶中,然后加入二甲苯、催化剂对甲苯磺酸,氮气保护加热至105~150℃下回流反应1~2h,当检测的酸值低于25mgKOH/g时按第1次2倍的量分别加入含双羟甲基羧酸单体和催化剂对甲苯磺酸、适量二甲苯,在105~150℃下回流反应1~2h,当检测的酸值低于25mgKOH/g时再按第1次4倍的量分别加入含双羟甲基羧酸单体和催化剂对甲苯磺酸、适量二甲苯,105~150℃下回流反应2h后,升温到150~170℃继续反应,直至检测的酸值低于20mgKOH/g时停止反应;减压蒸出二甲苯,冷却后加入丙酮,溶解完全,加入甲苯搅拌,静置析出沉淀,抽滤,50℃真空干燥,得到纯化的第3代树枝状聚合物HPB
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3;b)、制备异氰酸酯
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丙烯酸功能单体DI
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HEA:在装有回流冷凝管、温度计、滴液漏斗和搅拌器的四口烧瓶中加入二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡,搅拌升温,在30~45℃下缓慢滴加含羟基丙烯酸单体、对苯二酚和丙酮组成的混合物,滴加完毕,升温至45~50℃继续反应2~4h,随后每隔30min取样检测体系的NCO值,当检测的NCO值为初始值的一半时停止反应,降温至40℃,得异氰酸酯
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丙烯酸功能单体DI
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HEA;c)、制备2
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(2
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羟基
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)乙氧基硫杂蒽酮HETX:在装有搅拌、温度计和加料装置的反应瓶中,加入98%浓硫酸,用冰盐浴降温到
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5~0℃,加入2,2
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二硫代二苯甲酸,搅拌下分批加入乙二醇苯醚,控制在0~5℃反应5~6h,加入5~6倍浓硫酸体积量的冰冻过的去离水水,搅拌20min后静置,抽滤,滤饼加去离子水煮沸并回流2h,冷却,静置,抽滤,水洗,干燥得粗产品,然后粗产品用1,4
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二氧六环
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水混合溶剂重结晶,搅拌,静置,抽滤,干燥,得HETX;d)、制备硫杂蒽酮光引发基团功能单体DI
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HETX:在装有回流冷凝管、温度计、滴液漏斗和搅拌器的四口烧瓶中加入二异氰酸酯和二月桂酸二丁基锡,搅拌升温,在40~45℃下缓慢滴加HETX的丙酮溶液,滴加完毕,升温至50~60℃继续反应2~4h,随后每隔30min取样检测体系的NCO值,当检测的NCO值为初始值的一半时停止反应,得硫杂蒽酮光引发基团功能单体DI
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HETX;e)、制备含活性官能团的树枝状预聚物HPB
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HEA:将步骤a)中HPB
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2加入丙酮,升温至60℃搅拌溶解均匀,缓慢滴加步骤b)中DI
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HEA和对苯二酚的混合液,滴加完毕,加入二月桂酸二丁基锡,在60~70℃继续反应2~4h,随后每隔30min取样检测体系的NCO值,至NCO反应完全时停止反应,得HPB
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HEA树枝状预聚物;f)、制备含活性官能团
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光引发基团的树枝状预聚物HPB
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HEA
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HETX:将步骤e)中预聚物搅拌升温至70~90℃,搅拌下缓慢滴加步骤d)中DI
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HETX和对苯二酚的混合液,然后再加入二月桂酸二丁基锡,保温反应2~4h,随后...
【专利技术属性】
技术研发人员:许钧强,康伦国,姚东生,
申请(专利权)人:合众佛山化工有限公司,
类型:发明
国别省市:
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