从艳山姜叶中提取二氢醉胡椒素的方法技术

本发明专利技术公开了从艳山姜叶中提取二氢醉胡椒素的方法，属于天然产物提取技术领域。本发明专利技术所述二氢醉胡椒素的提取方法主要包括醇提、萃取、结晶以及重结晶等步骤。本发明专利技术的二氢醉胡椒素的提取方法，操作简便、快速，提取分离过程中主要采用重结晶法，工艺方法简单环保，且由该方法获得的二氢醉胡椒素，其纯度高于90％。此外，通过本发明专利技术所述的提取方法，可使二氢醉胡椒素的提取率达到0.88％，远高于现有技术中的其它各种提取方法。术中的其它各种提取方法。术中的其它各种提取方法。

【技术实现步骤摘要】
从艳山姜叶中提取二氢醉胡椒素的方法


[0001]本专利技术属于天然产物提取
，具体涉及从艳山姜叶中提取二氢醉胡椒素的方法。

技术介绍

[0002]艳山姜(Alpinia zerumbet(Pers.)Burtt.et Smith)为姜科山姜属的多年生草本植物，资源分布广泛。艳山姜辛、涩、温，具有行气止痛，温中燥湿，健脾暖胃功效，用于脘腹冷痛，消化不良，胸腹胀痛，痰湿积滞，呕吐腹泻，咳嗽等症状。
[0003]现代药理研究表明艳山姜对心血管系统、消化系统、血液系统等均有较好的作用。艳山姜药材中含有的化学成分为其药理活性提供一定的药效物质基础，目前，研究者们集中于对艳山姜中的药用部位的化学成分和药理活性研究，研究表明，艳山姜药材中主要含挥发油类、黄酮类和二萜类、有机酸类等化合物，目前已确定化学成分100余种，其中包括二氢醉胡椒素。
[0004]二氢醉胡椒素(Dihydro
‑
5,6
‑
dehydrokavain，DDK)，分子式为C
14
H
14
O3，具有神经保护作用、抗肥胖、抗病毒，抗细胞增殖等活性。二氢醉胡椒素的结构式，如下：
[0005][0006]目前，从艳山姜叶中分离二氢醉胡椒素的方法，都是基于二氢醉胡椒素的活性开发，获得量少，因此并没有合适的提取分离方法以获得大量的该化合物的提取分离方法。并且，目前分离二氢醉胡椒素的方法主要是柱层析法，该方法繁琐耗时耗材，不利于生产开发。因此，对于二氢醉胡椒素的提取方法的优化是亟待解决的问题。

技术实现思路

[0007]针对现有技术存在的不足，本专利技术提供一种从艳山姜叶中提取分离二氢醉胡椒素的方法，该方法简便、快速、环保，并且分离得到的化合物纯度高。
[0008]本专利技术的技术方案如下：
[0009]从艳山姜叶中提取二氢醉胡椒素的方法，步骤如下：
[0010]将艳山姜叶干燥、粉碎，对粉碎后的艳山姜叶进行回流提取，过滤除渣，获得提取液，将提取液减压浓缩至一定体积，去除色素，获得去除色素后的浓缩液，将浓缩液中的溶剂回收，获得浸膏A。向浸膏A中加入萃取剂进行萃取，收集萃取液，浓缩获得浸膏B。向浸膏B中加入乙酸乙酯和甲醇的混合溶液或氯仿和甲醇的混合溶液至浸膏B完全溶解，静置析晶，过滤，获得粗晶A，然后将滤液浓缩获得浸膏C。向浸膏C中加入二氯甲烷和甲醇的混合溶液
至浸膏C完全溶解，静置析晶，过滤，获得粗晶B。将粗晶A和粗晶B合并，重结晶，获得二氢醉胡椒素。
[0011]上述提取方法中，回流提取所采用的溶剂选自乙醇、甲醇或氯仿中的一种或几种。优选地，回流提取溶剂选自乙醇，并进一步优选为95％乙醇。
[0012]上述提取方法中，艳山姜叶与回流提取溶剂的料液比(g/mL)为1:15～25。优选地，料液比为1:20。
[0013]上述提取方法中，回流提取的条件为：提取温度为76～85℃，提取时间110～150min。优选地，提取温度为80℃，提取时间为120min。
[0014]上述提取方法中，回流提取次数为1～3次。
[0015]上述提取方法中，在去除色素之前，将提取液减压浓缩至总体积的1/5。
[0016]上述提取方法中，采用活性炭去除色素。活性炭的添加量以能够充分去除提取液中的色素为标准；优选地，活性炭的添加量为1～3％。活性炭去除方法为：在加入活性炭充分吸附色素后，过滤即可除去活性炭渣。
[0017]上述提取方法中，萃取剂为乙酸乙酯或氯仿中的一种。
[0018]上述提取方法中，在浸膏A的萃取过程中，萃取剂的添加量以能够实现浸膏A的充分萃取为准，可选择为浸膏A体积的2倍。萃取次数的选择也以能够实现浸膏A的充分萃取为准，可选择为1～3次。
[0019]上述提取方法中，乙酸乙酯和甲醇的混合溶液中，乙酸乙酯和甲醇的体积比为9:1～1:1。优选地，乙酸乙酯和甲醇的体积比为7:3。
[0020]上述提取方法中，氯仿和甲醇的混合溶液中，氯仿和甲醇的体积比为1:1～7:3。优选地，氯仿和甲醇的体积比为6:4。
[0021]上述提取方法中，静置析晶可通过静置3～5天，或者混合溶液的体积挥发至混合溶液原体积的1/5时来实现。静置析晶的最终结果是析出大量无色针晶。
[0022]上述提取方法中，在获得粗晶A和粗晶B的过滤过程中，过滤选自减压抽滤，真空度为0.08MPa。优选地，在过滤时采用甲醇清洗结晶。
[0023]上述提取方法中，二氯甲烷和甲醇的混合溶液中，二氯甲烷和甲醇的体积比为6:4～9:1。优选地，二氯甲烷和甲醇的体积比为8:2。
[0024]上述提取方法中，在粗晶B析晶困难时，可加入少许粗晶A作为晶种。
[0025]上述提取方法中，采用氯仿进行重结晶。采用氯仿重结晶的条件为，向粗晶中加入氯仿放至40～50℃环境中至粗晶溶解，然后在室温下重结晶。在本专利技术中，采用甲醇也可实现重结晶的目的，但甲醇在室温下的挥发效果不如氯仿，因此，在具体的实施案例中，优选地采用氯仿进行重结晶。
[0026]本专利技术的有益效果为：
[0027]本专利技术的二氢醉胡椒素的提取方法，操作简便、快速，提取分离过程中主要采用重结晶法，工艺方法简单环保，且由该方法获得的二氢醉胡椒素，其纯度高于90％。此外，通过本专利技术所述的提取方法，可使二氢醉胡椒素的提取率达到0.88％，远高于现有技术中的其它各种提取方法。
附图说明
[0028]图1为二氢醉胡椒素的核磁共振氢谱谱图；
[0029]图2为二氢醉胡椒素的核磁共振碳谱谱图。
具体实施方式
[0030]在本专利技术中所使用的术语，除非有另外说明，一般具有本领域普通技术人员通常理解的含义。下面结合具体实施例，并参照数据进一步详细的描述本专利技术。以下实施例只是为了举例说明本专利技术，而非以任何方式限制本专利技术的范围。
[0031]实施例1
[0032]从艳山姜叶中提取二氢醉胡椒素，如下：
[0033]将2kg艳山姜叶(取自贵州省贞丰县连环乡)干燥、粉碎，采用20L 95％乙醇(料液比1:20)对粉碎后的艳山姜叶进行回流提取(提取温度为80℃，提取时间为2h)，回流提取2次，回流提取结束后，过滤除去药渣，获得提取液，将提取液减压浓缩至总体积的1/5，加入20g活性炭去除色素，得到去除色素后的浓缩液，对浓缩液进行减压浓缩，回收乙醇，获得浸膏A84g。将浸膏A用乙酸乙酯萃取3次，乙酸乙酯在每次萃取中的用量均为5000mL，收集合并3次的萃取液，减压浓缩获得浸膏B 49g。向浸膏B中加入150mL乙酸乙酯和甲醇的混合溶液(乙酸乙酯和甲醇的体积比为7:3)，将浸膏B完全溶解，静置5天，析出针状结晶；对析晶后的溶液体系进行减压抽滤(真空度为0.08MPa)，抽滤过程中用少量甲醇清洗结晶，获得粗晶A13.7g，然后，将抽滤获得的滤液进行减压浓缩，获得浸膏C 34.3g。向浸膏C中加入100mL二氯甲烷和甲醇的混合溶液(二氯甲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.从艳山姜叶中提取二氢醉胡椒素的方法，其特征在于，步骤如下：将艳山姜叶干燥、粉碎，对粉碎后的艳山姜叶进行回流提取，过滤除渣，获得提取液，将提取液减压浓缩至一定体积，去除色素，获得去除色素后的浓缩液，将浓缩液中的溶剂回收，获得浸膏A；向浸膏A中加入萃取剂进行萃取，收集萃取液，浓缩获得浸膏B；向浸膏B中加入乙酸乙酯和甲醇的混合溶液或氯仿和甲醇的混合溶液至浸膏B完全溶解，静置析晶，过滤，获得粗晶A，然后将滤液浓缩获得浸膏C；向浸膏C中加入二氯甲烷和甲醇的混合溶液至浸膏C完全溶解，静置析晶，过滤，获得粗晶B；将粗晶A和粗晶B合并，重结晶，获得二氢醉胡椒素。2.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，回流提取所采用的溶剂为乙醇、甲醇或氯仿中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的提取方法，其特征在于，回流提取的条件为：提取温度为76～85℃，提取时间110～150min。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：张嫩玲，游华林，沈祥春，
申请(专利权)人：贵州医科大学，
类型：发明
国别省市：