一种菱方相CuCrSe2纳米材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开一种菱方相CuCrSe2纳米材料及其制备方法和应用。所述CuCrSe2纳米材料的晶型为菱方相，其微观形貌为纳米级的盘状和/或多边形片状结构。所述制备方法包括步骤：（1）将含有可溶性铜源、铬源、硒源的高沸点反应介质进行溶剂热反应；（2）所述溶剂热反应完成后分离出其中的固体产物，去除其表面残留溶剂，即得。本发明专利技术的方法合成的菱方相CuCrSe2纳米材料结晶度高、单分散性高、形貌尺寸均一，且具有圆盘状或多边形片状结构的形貌。本发明专利技术方法的反应条件温和、工艺简单，实现了尺寸可控、形貌均一、结晶度高、单分散的菱方相CuCrSe2纳米材料的可控制备，这种纳米材料在光电子器件领域中具有广阔的应用前景。中具有广阔的应用前景。中具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种菱方相CuCrSe2纳米材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术属于CuCrSe2制备
，具体涉及一种菱方相CuCrSe2纳米材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]公开该
技术介绍
部分的信息旨在增加对本专利技术总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
[0003]纳米材料是化学、物理、生物和材料科学多学科交叉的一门综合性学科，是纳米科技发展的基础。功能纳米材料因其独有的尺寸和形貌效应、光学、电学、磁学和热学特性，在能源、环境和生物医学等研究领域都有广泛的研究和应用前景。
[0004]CuCrSe2纳米材料作为具有潜在应用于热电、光电、肿瘤诊疗等研究领域的多功能材料，对其合成方法和结构
‑
性能关系的研究引起了人们的广泛关注。目前，有研究通过高温固相法制备CuCrSe2，该技术利用高温固相反应的方法将铜粉、铬粉和硒粒加热至900~1000℃反应7~14天，得到CuCrSe2。然而，高温固相反应方法合成CuCrSe2过程中需要高能耗和长时间，不利于未来CuCrSe2产业化发展。此外，高温固相反应方法的产物往往表现出尺寸不可控、形貌不均一的不足，也会影响或限制CuCrSe2的性能以及在微纳器件的应用发展。

技术实现思路

[0005]针对上述的问题，本专利技术提供一种菱方相CuCrSe2纳米材料及其制备方法和应用。这种方法的反应条件温和、工艺简单，实现了尺寸可控、形貌均一、结晶度高、单分散的菱方相CuCrSe2纳米材料的可控制备。为实现上述目的，本专利技术公开如下技术方案：在本专利技术的第一方面，提供一种CuCrSe2纳米材料，该纳米材料的晶型为菱方相，其微观形貌为纳米级的盘状和/或多边形片状结构。
[0006]进一步地，所述CuCrSe2纳米材料呈单分散状，即每个盘状结构之间互不连接、互不堆叠。
[0007]进一步地，所述CuCrSe2纳米材料的直径大约在10~30nm之间，厚度大约在5~15nm之间。
[0008]相对于传统方法制备的CuCrSe2纳米材料，本专利技术这种菱方相 CuCrSe2纳米材料在可见光范围具有较强的吸收能力，而且以其构筑的自驱动光电探测器具有响应速度快和稳定性高的优点。
[0009]在本专利技术的第二方面，提供一种菱方相CuCrSe2纳米材料的制备方法，包括步骤：（1）将含可溶性铜源、铬源、硒源的高沸点反应介质进行溶剂热反应；（2）所述溶剂热反应完成后分离出其中的固体产物，去除其表面残留溶剂，即得。
[0010]进一步地，步骤（1）中，所述反应介质中，Cu:Cr:Se的摩尔比为1:1:2~4。
[0011]进一步地，步骤（1）中，所述铜源选自乙酰丙酮铜、氯化亚铜、氯化铜、硝酸铜或醋
酸铜中的一种或多种。
[0012]进一步地，步骤（1）中，所述铬源选自乙酰丙酮铬、三氯化铬、硝酸铬或乙酸铬中的一种或多种。
[0013]进一步地，步骤（1）中，所述硒源选自二苯基二硒醚、二苄基二硒、二氧化硒或硒粉中的一种或多种。
[0014]进一步地，步骤（1）中，所述高沸点反应介质选自有机胺、油酸、十八烯中的任意一种或多种。可选地，所述有机胺选自油胺、十八胺或十六胺中的一种或多种。
[0015]进一步地，步骤（1）中，在隔氧条件（如在氮气或惰性气体气氛中）和磁力搅拌条件下，将所述铜源、铬源、硒源加入反应介质中后，加热至100~160℃反应30~60min，使铜源、铬源、硒源溶解并除去反应体系中的氧气、水分和低沸点杂质。
[0016]进一步地，步骤（1）中，所述溶剂热的温度保持在260~300℃之间，反应时间控制在5~120min之间。
[0017]进一步地，步骤（2）中，采用离心或过滤的方式分离出反应液中的固体产物，然后依次用环己烷、无水乙醇洗涤该固体产物，即得目标产物。
[0018]在本专利技术的第三方面，提供所述菱方相CuCrSe2纳米材料在热电、光电、肿瘤诊疗等领域中的应用。
[0019]相较于现有技术，本专利技术具有以下方面的有益效果：（1）本专利技术方法合成的菱方相CuCrSe2纳米材料结晶度高、单分散性高、形貌尺寸均一，且具有圆盘状或多边形片状结构的形貌。这种结构的CuCrSe2在可见光范围具有优异的吸收能力，而且以CuCrSe2纳米材料构筑的自驱动光电探测器具有响应速度快和稳定性高的优点，其原因在于：单分散性高、形貌尺寸均一的菱方相CuCrSe2纳米材料易于通过旋涂或滴涂的方式在器件基底上进行微纳加工成膜，且能够与基底紧密接触形成良好CuCrSe2/Si异质结。同时，由于菱方相CuCrSe2纳米材料具有结晶度高和光吸收强的优点，因此在光照作用下产生的电子
‑
空穴可以被异质结形成的内建电场有效分离，提高光电探测器的光响应。
[0020]（2）本专利技术的方法合成的菱方相CuCrSe2具有的磁性，可作为新型多功能诊疗剂应用于肿瘤治疗领域。其原因在于这种菱方相CuCrSe2纳米材料具有从可见到近红外光的宽波长范围内吸收的能力，且材料中所含的铜离子可与肿瘤微环境中的H2O2发生类芬顿反应，因此本专利技术的这种菱方相CuCrSe2纳米材料具有磁共振成像、光声成像、光热成像多模态成像引导的光热治疗、化学动力治疗肿瘤的潜力。
附图说明
[0021]构成本专利技术的一部分的说明书附图用来提供对本专利技术的进一步理解，本专利技术的示意性实施例及其说明用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的不当限定。以下，结合附图来详细说明本专利技术的实施方案，其中：图1是第一实施例目标产物的X射线衍射花样（XRD）。
[0022]图2是第一实施例目标产物的透射电子显微镜（TEM）照片。
[0023]图3是第一实施例目标产物的紫外可见近红外吸收（UV
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vis
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NIR）谱图。
[0024]图4是第一实施例目标产物构筑的自驱动光电探测器的I
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t曲线。
[0025]图5是第一实施例目标产物的磁滞曲线。
[0026]图6是第二实施例目标产物的X射线衍射花样（XRD）。
[0027]图7是第三实施例目标产物的透射电子显微镜（TEM）照片。
[0028]图8是第四实施例目标产物的透射电子显微镜（TEM）照片。
[0029]图9是第五实施例目标产物的X射线衍射花样（XRD）。
具体实施方式
[0030]下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
[0031]除非另行定义，文中所使用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。本专利技术所使用的试剂或原料均可通过常规途径购买获得，如无特殊说明，本专利技术所使用的试剂或原料均按照本领域常规方式使用或者按照产品说明书使用。此外，任何与本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种CuCrSe2纳米材料，其特征在于，该纳米材料的晶型为菱方相，其微观形貌为纳米级的盘状和/或多边形片状结构。2.根据权利要求1所述的CuCrSe2纳米材料，其特征在于，所述CuCrSe2纳米材料呈单分散状。3.根据权利要求1或2所述的CuCrSe2纳米材料，其特征在于，所述CuCrSe2纳米材料的直径在10~30nm之间，厚度在5~15nm之间。4.一种菱方相CuCrSe2纳米材料的制备方法，其特征在于，包括步骤：（1）将含有可溶性铜源、铬源、硒源的反应介质进行溶剂热反应；（2）所述溶剂热反应完成后分离出其中的固体产物，去除其表面残留溶剂，即得。5.根据权利要求4所述的菱方相CuCrSe2纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述反应介质中，Cu:Cr:Se的摩尔比为1:1:2~4。6.根据权利要求4所述的菱方相CuCrSe2纳米材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述铜源选自乙酰丙酮铜、氯化亚铜、氯化铜、硝酸铜或醋酸铜中的一种或多种；或者，步骤（1）中，所述铬源选自乙酰丙酮铬、三氯化铬、硝酸铬或乙酸铬中的一种或多种；或者，步骤（1）中，所述硒...

【专利技术属性】
技术研发人员：王文亮，冯文玲，赵玉彤，刘燕，刘梦雪，
申请(专利权)人：曲阜师范大学，
类型：发明
国别省市：